ГОСТ 9853.7-96

GOST 9853.7-96 스폰지 티타늄. 알루미늄 측정 방법

GOST 9853.7-96

그룹 V59

국제 표준

스폰지 티타늄

알루미늄 측정 방법

Sponge titanium. Method for determination of aluminium

MCS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* "국가 표준" 2008 안내서에서.

OKC 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제작자 비고.

시행 일자 2000-07-01

서문

1 우크라이나 티타늄 연구 개발 연구소 및 MTK 105 국제 표준화 기술 위원회에 의해 개발됨

우크라이나 국가 표준화, 계측 및 인증 위원회에 의해 제출됨

2 국가 표준화, 계측 및 인증 위원회 프로토콜 제9조의 승인을 받음 (1996년 4월 12일)

다음 국가가 승인에 찬성하였음:

3 러시아 연방의 표준화 및 계측 위원회의 1999년 10월 19일 제 353-ст 법령에 따라 국가 표준으로 직접 도입됨, 2000년 7월 1일부터 시행.

4 최초 도입됨

1 적용 범위

본 표준은 GOST 17746의 스폰지 티타늄에서 알루미늄의 질량 비율이 0.005%에서 1.0%일 때 알루미늄을 측정하기 위한 광도법을 규정합니다.

이 방법은 알루미늄과 Sulfochlorophenol S의 파란색 착화합물 형성 및 용액의 광학 밀도 측정에 기반을 두고 있습니다.

방해 원소는 먼저 염기에 의해 제거됩니다.

2 참조 규격

본 표준에서는 다음 규격을 참조합니다:

GOST 8.315-97 측정의 통일성을 보장하는 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 사항, 개발 절차, 인증, 승인, 등록 및 사용

GOST 61-75 초산. 기술 조건

GOST 199-78 나트륨 아세트산염 3수. 기술 조건

GOST 4328-77 수산화나트륨. 기술 조건

GOST 11069-74* 일차 알루미늄. 등급
________________
* 러시아 연방에서는 GOST 11069-2001이 유효합니다, 여기 및 이하 텍스트. — 데이터베이스 제작자 비고.

GOST 14261-77 고순도 염산. 기술 조건

GOST 17746-96 스폰지 티타늄. 기술 조건

GOST 18300-87 정류된 기술용 에탄올. 기술 조건

GOST 23780-96 스폰지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

GOST 25086-87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법의 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 25086에 따릅니다.

3.2 샘플의 채취 및 준비는 GOST 23780에 따릅니다.

3.3 알루미늄의 질량 비율은 두 개의 샘플로 결정합니다.

4 측정 및 보조 장치

스펙트로포토미터 SF-46 타입 또는 컬러리미터 KFK-2 유형 또는 유사한 기기.

염산 GOST 14261, 1:1로 희석하고 4 몰/리터 농도로 사용.

금속 알루미늄은 규정 문서나 GOST 11069에 따릅니다.

초산 GOST 61, 2 몰/리터 농도로 사용.

수산화나트륨 GOST 4328, 200 g/리터 농도로 사용.

나트륨 아세트산염 (나트륨 아세트산) 3수 GOST 199.

우로트로핀은 규정 문서에 따라, 200 g/리터 농도로 사용.

Sulfochlorophenol S는 규정 문서에 따라, 1 g/리터 농도로 사용.

에탄올(정제된 에틸 알코올) GOST 18300.

페놀프탈레인은 규정 문서에 따라, 알코올 용액으로 1 g/리터 농도로 사용.

콩고 지시계 종이 규정 문서에 따릅니다.

기름기 제거한 여과지 "노란 리본"은 규정 문서에 따릅니다.

버퍼 용액의 pH는 6.2-6.3: 250 g 나트륨 아세트산염을 500 cm³의 물에 용해하고, 식초산 용액 30-40 cm³를 추가한 다음 물을 부어 1000 cm³에 도달하고 혼합합니다.

GOST 8.315에 의한 표준 샘플.

알루미늄 표준 용액.

용액 A: 금속 알루미늄 0.1 g을 염산 용액 20 cm³(1:1)를 용해합니다. 용액을 식히고, 1000 cm³ 용량의 부피 플라스크에 옮기고 물을 기준선까지 부어 고루 섞습니다.

용액 A의 1 cm³는 0.0001 g 알루미늄을 포함합니다.

용액 B: 용액 A의 10 cm³를 100 cm³ 용량의 부피 플라스크에 옮기고 물을 기준선까지 부어 고루 섞으며, 사용 전에 준비합니다.

용액 B의 1 cm³는 0.00001 g 알루미늄을 포함합니다.

5 측정 절차

5.1 샘플 0.5-1.0 g을 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 두고, 염산 용액 70 cm³(1:1)를 부어, 시계 유리나 유리 깔때기로 덮고 가열 중에 용해하며, 같은 염산 용액을 추가하여 약 50 cm³의 부피를 유지시킵니다.

샘플이 완전히 용해된 후 질산을 방울방울 추가하여 용액의 보라색 색이 사라질 때까지 하고, 3-5분 동안 끓입니다. 용액을 실온으로 냉각한 후 100 cm³ 용량의 부피 플라스크에 옮기고, 물을 기준선까지 부어 혼합합니다.

용액의 25 cm³를 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 옮기고, 콩고 지시계 종이로 수산화나트륨 용액으로 중화하여 종이가 붉게 될 때까지 하고, 10 cm³ 과다를 추가합니다. 용액을 10-20분 동안 끓이고 실온으로 냉각한 후 100 cm³ 용량의 부피 플라스크에 옮겨 물을 기준선까지 부어 고루 섞습니다. 용액을 "노란 리본" 필터로 걸러 100 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 옮기며, 첫 번째 필터액은 버립니다.

필터액의 5-50 cm³을 100 cm³ 용량의 부피 플라스크에 옮기고, 페놀프탈레인 한 방울을 추가하여, 염산 용액(4 몰/리터)으로 지시자의 색이 사라질 때까지 중화하고, 약간의 과다로 0.5 cm³ 용액을 추가합니다.

플라스크의 목을 물로 씻고 콩고 종이로 우로트로핀 용액으로 중화합니다. 그리고 10 cm³ 버퍼 용액을 넣고, 약 80 cm³ 볼륨까지 물을 채우고, Sulfochlorophenol S 용액 2 cm³를 도입합니다. 복합 착화합물의 색을 발전시키기 위해 15-20분 동안 두었다가, 4 몰/리터 염산 용액 3 cm³를 추가하고 물을 표시선까지 부어 고루 섞습니다.

광학 밀도는 670 nm 파장에서 빛 흡수층 두께 50 mm에서 측정합니다. 비교 용액은 대조 실험 용액입니다.

5.2 표를 작성하기 위해 100 cm³ 용량의 여덟 부피 플라스크 중 일곱에 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm³ 표준 용액 B를 추가하며, 이는 알루미늄 0.000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0.00005; 0.00006 g에 해당합니다. 여덟 번째 플라스크의 용액은 대조 실험 용액입니다.

모든 플라스크에 각각 0.5 cm³ 염산 용액(4 몰/리터)을 추가하여, 콩고 지시계 종이로 우로트로핀 용액으로 중화합니다 (콩고 종이의 붉은 색). 그런 다음 5.1 항에 따라 작업을 진행합니다.

광학 밀도 값과 알루미늄의 해당 질량에 따라 표를 작성합니다.

6 측정 결과 처리

알루미늄의 질량 비율, %,는 다음 공식에 따라 계산합니다

, (1)

여기서 는 표에서 얻은 알루미늄의 용액의 질량, 단위는 그램(g);

는 샘플의 총 용액 부피, 단위는 평방 센티미터(cm³);

는 샘플의 첫 번째 희석 부피, 단위는 평방 센티미터(cm³);

는 샘플의 질량, 단위는 그램(g);

는 총 용액 샘플의 알리쿼트 부피, 단위는 평방 센티미터(cm³);

는 샘플의 첫 번째 희석의 알리쿼트 부피, 단위는 평방 센티미터(cm³).

7 허용 측정 오차

7.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 (신뢰도 가능성 0.95) 표 1에 지정된 허용 값을 초과해서는 안 됩니다.


표 1

비율

7.2 분석 결과의 정확성은 표준 샘플을 통해 GOST 25086에 따라 제어됩니다.

GOST 25086에 따라 추가 방법을 통해 분석 결과의 정확성을 제어하는 것도 허용됩니다.

추가물은 표준 용액 A 또는 B입니다.

8 자격 요건

화학 분석 자격이 4등급 이상인 분석 화학자만이 분석을 수행할 수 있습니다.