ГОСТ 9853.20-96

ГОСТ 9853.20−96 스펀지 티타늄. 바나듐 측정 방법

ГОСТ 9853.20−96

그룹 В59

국가 간 표준

스펀지 티타늄

바나듐 측정 방법

Sponge titanium. Method for determination of vanadium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

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* "국가 표준지표" 기준 2008 년
ОКС 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제작자의 참고.

도입 날짜 2000−07−01

서문

1 국가 간 기술 위원회 МТК 105과 우크라이나 과학 연구 및 설계 기관에 의해 개발됨

우크라이나 국가 표준화, 계량 및 인증 위원회에 의해 제시됨

2 국가 간 표준화, 계량 및 인증 위원회에 의해 채택됨 (1996년 4월 12일 의사록 N 9)

채택에 대해 투표한 국가:

3 러시아 연방 표준화 및 계량 위원회의 결의에 따라 1999년 10월 19일 N 353로 국가 간 표준 ГОСТ 9853.20−96이 러시아 연방 국가 표준으로 2000년 7월 1일부터 직접 실행됨.

4 최초 도입

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 17746에 따른 스펀지 티타늄에서 바나듐의 질량 비율을 0.002%에서 0.5%까지 측정하는 추출-광도법을 규정합니다.

이 방법은 바나듐(V)이 녹색-황색으로 착색된 인-텅스텐-바나듐성 헤테로폴리산을 형성하고 용액의 광학 밀도를 측정하는 데 기초합니다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준을 참조합니다:

ГОСТ 8.315−97 측정 통일성 확보 국가 시스템. 표준 샘플. 주요 조항, 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용 절차

ГОСТ 84−76 탄산 나트륨 10-수화물. 기술 조건

ГОСТ 4197−74 나트륨 아질산염. 기술 조건

ГОСТ 4199−76 나트륨 테트라보레이트 10-수화물. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4217−77 질산 칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 수산화 나트륨. 기술 조건

ГОСТ 6552−80 인산. 기술 조건

ГОСТ 10484−78 불산. 기술 조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건

ГОСТ 18289−78 텅스텐산 나트륨 2-수화물. 기술 조건

ГОСТ 18300−87 재생된 기술 에탄올. 기술 조건

ГОСТ 20490−75 과망간산 칼륨. 기술 조건

ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항 — ГОСТ 25086에 따라 수행합니다.

3.2 샘플 채취 및 준비는 ГОСТ 23780에 따라 수행합니다.

3.3 바나듐의 질량 비율은 두 개의 샘플에서 측정합니다.

4 측정 및 보조 장치

스펙트로포토미터 스펙트럼 SФ-46 유형 또는 농도형 포토전기 컬러리미터 KФК-2 유형 또는 유사한 기기.

황산 ГОСТ 4204, 1.84 g/cm, 그리고 100 g/dm 농도의 용액.

불산 ГОСТ 10484.

염산 ГОСТ 14261, 1:1로 희석됨.

탄산 나트륨 (나트륨 중탄산염) ГОСТ 84.

테트라보레이트 나트륨 (탄산 나트륨) ГОСТ 4199.

탄산 나트륨과 테트라보레이트 나트륨의 비율은 1:2.

인산 ГОСТ 6552, 1:2로 희석됨.

바나듐(V) 산화물에 따름.

과산화수소 ГОСТ 10929, 10 g/dm 농도의 용액.

질산 칼륨 (칼륨 질산염) ГОСТ 4217.

과망간산 칼륨 (칼륨 과망가념) ГОСТ 20490, 50 g/dm 농도의 용액.

수산화 나트륨 ГОСТ 4328, 10 g/dm 농도의 용액.

아질산 나트륨 (나트륨 질산염) ГОСТ 4197, 10 g/dm 농도의 용액.

메틸 오렌지에 따름.

에탄올 (재생 기술 알코올) ГОСТ 18300.

나트륨 텅스텅산염 (나트륨 텅스텅산) ГОСТ 18289, 50 g/dm 농도의 용액.

표준 샘플 ГОСТ 8.315.

바나듐의 표준 용액: 0.1785 g의 바나듐(V) 산화물을 가열하면서 10 mL 수산화 나트륨 용액에 녹입니다. 용액은 질량 농도가 100 g/dm인 황산으로 중화시키고 그것을 초과하여 노란색 착색이 나타날 때까지 넣습니다. 용액은 1000 mL 용량의 측정 플라스크로 옮겨 물로 상한선까지 채웁니다.

1 mL의 표준 용액은 0.0001 g의 바나듐을 포함합니다.

5 측정 수행 절차

5.1 샘플의 질량은 표 1에 따라서 플래티넘 컵 N 6에 넣고 물로 적시고 10 mL의 황산과 10 mL의 불산을 추가하여 가열하면서 용해합니다.


표 1

완전히 용해된 후, 용액을 증발 건조시킨 후, 물로 다시 적시고 또 증발 건조시킵니다. 이 과정을 두 번 더 반복합니다.

건조한 잔여물을 나트륨 카르보네이트와 나트륨 테트라보레이트 혼합물과 칼륨 질산염을 끝부분에 추가하여 1223 K의 온도에서 녹입니다. 용해물을 가열하여 물로 침출합니다. 완전히 침출된 후, 에탄올 몇 방울을 용액에 추가하여 용액을 완전히 탈색하고 샘플에 존재하는 망간을 환원한 후, 10분 동안 가열을 지속합니다.

용액과 침전물을 100 mL의 용량의 측정 플라스크에 옮기고 실온으로 냉각한 후, 물로 상한선까지 채우고 혼합한 후, "흰색 테이프"의 건식 필터를 통해 건식 플라스크로 과여과합니다.

필터 추출물의 일정량을 100 mL의 용량의 측정 플라스크에 담고 메틸 오렌지 몇 방울을 추가하고 염산 (1:1)으로 중화하여 용액이 분홍색으로 변할 때까지 걸정을 합니다. 그런 다음 퍼옥사이드 용액을 5방울 추가하고, 퍼옥사이드 용액을 방울씩 추가하여 지속적인 분홍색이 될 때까지 칼륨 과망간산염 용액을 추가합니다. 과망간산염의 과잉을 몇 방울의 나트륨 아질산염 용액으로 파괴하여 용액을 탈색하고 과잉을 1-2방울 더 추가하여 잘 혼합합니다.

용액에 2 mL의 인산 용액을 추가하고 물로 대략 80 mL까지 희석하고 4 mL의 나트륨 텅스턴산염 용액을 추가하고 물로 상한선까지 채우고 혼합합니다.

20분 후 440 nm의 파장에서 50 mm 두께의 셀에서 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 비교 용액으로 대조 시험 용액을 사용합니다.

바나듐의 질량은 채색 그래프를 기반으로 계산합니다.

5.2 채색 그래프를 작성하기 위해 100 mL의 용량의 측정 플라스크 8개 중 7개에 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 mL의 표준 용액을 넣는데, 이는 각각 0.00002; 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g 바나듐에 해당합니다. 여덟 번째 플라스크의 용액은 대조 시험 용액으로 사용됩니다.

모든 플라스크의 용액은 물로 대략 50 mL까지 희석하고, 염산 (1:1)으로 메틸 오렌지에 대해 중화하고, 4 mL의 과잉을 주고, 5.1 항에 따라 계속 진행합니다.

측정된 광학 밀도 값과 이에 상응하는 바나듐의 질량을 사용하여 채색 그래프를 만듭니다.

6 측정 결과 처리

바나듐의 질량 비율 , %는 다음 공식을 통해 계산됩니다:

, (1)

여기서  — 샘플 용액에서의 바나듐 질량, g;

 — 샘플 용액의 전체 부피, cm;

 — 샘플 질량, g;

 — 용액 분할 부분의 부피, cm.

7 측정의 허용 가능한 오차

7.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이 (신뢰도 0.95일 때)가 표 2에 명시된 허용 값을 초과해서는 안됩니다.


표 2

백분율

7.2 분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086의 표준 샘플에 따라 확인됩니다.

분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086에 따른 추가 방법으로 확인하는 것도 허용됩니다.

추가물은 표준 용액입니다.

8 자격 요건

분석은 4급 이상의 자격을 갖춘 화학 분석가만이 수행할 수 있습니다.