ГОСТ 9853.23-96

ГОСТ 9853.23−96 스펀지 티타늄. 규소, 철, 니켈의 스펙트럼 분석 방법

ГОСТ 9853.23−96

그룹 B59

국가 표준

스펀지 티타늄

규소, 철, 니켈의 스펙트럼 분석 방법

Sponge titanium. Spectral method for determination of silicon, iron, nickel

ICS 77.120*
OKCTU 1709

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* '국가 표준' 색인 2008 년
OKC 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제작자 주석입니다.

시행일 2000−07−01

서문

1 국가 기술 표준화 위원회 MTK 105 및 우크라이나 티타늄 연구소에 의해 개발됨

우크라이나 표준, 계측 및 인증 위원회에 의해 제안됨

2 국가 표준화, 계측 및 인증 위원회가 승인 (프로토콜 No. 9, 1996년 4월 12일)

다음 국가들이 승인함:

3 러시아 표준 및 계측 위원회의 결정에 의해, 국가 표준 ГОСТ 9853.23−96은 2000년 7월 1일부로 시행됨.

4 ГОСТ 9853.6−79 대체됨.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 17746에 따라 스펀지 티타늄 내 규소, 철, 니켈의 함량을 분석하기 위한 스펙트럼 분석 방법을 명시합니다.

이 방법은 아크 방전 또는 고주파 유도 플라즈마에서 티타늄 원자와 규소, 철, 니켈 원자의 여기, 스펙트럼으로의 방사 분해, 분석 신호의 사진 또는 광전 등록, 스펙트럼 선의 세기 또는 세기 로그에 비례한 분석 신호, 그리고 교정 특성을 사용한 샘플 내 규소, 철, 니켈의 질량 분율 결정에 기반합니다.

이 방법은 다음의 원소 질량 분율을 결정할 수 있습니다:

2 규준과 표준

본 표준에서는 다음의 표준을 참고하였습니다:

ГОСТ 83−79 소다수염, 기술 사양

ГОСТ 195−77 황산수소, 기술 사양

ГОСТ 244−76 티오황산 나트륨, 기술 사양

ГОСТ 1770−74 원통, 비이커, 플라스크, 시험관이 포함된 유리 측정기기, 기술 사양

ГОСТ 2789−73 표면 거칠기, 매개변수 및 특성

ГОСТ 4160−74 브롬화 칼륨, 기술 사양

ГОСТ 6709−72 증류수, 기술 사양

ГОСТ 9853.2−96 스펀지 티타늄, 철 분석 방법

ГОСТ 9853.9−96 스펀지 티타늄, 규소 분석 방법

ГОСТ 9853.22−96 스펀지 티타늄, 니켈 분석 방법

ГОСТ 10157−79 기체 및 액체 아르곤, 기술 사양

ГОСТ 14261−77 순수한 염산, 기술 사양

ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄, 기술 사양

ГОСТ 18300−87 정제된 기술용 에틸 알코올, 기술 사양

ГОСТ 19627−74 하이드로퀴논, 기술 사양

ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄, 샘플 수집 및 준비 방법

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 합금, 분석 방법 일반 요구사항

ГОСТ 25664−83 메톨 (4-메틸아미노페놀설페이트), 기술 사양

ГОСТ 28498−90 액체 유리 온도계, 일반 기술 요구사항 및 시험 방법

ГОСТ 29298−92* 가정용 혼합 덕트 및 직물, 일반 기술 사양
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29298–2005 적용.— 데이터베이스 제작자 주석입니다.

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 관한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.

3.2 샘플 수집 및 준비는 ГОСТ 23780에 따라 수행함.

3.3 분석 결과는 두 가지 측정의 산술평균으로 간주합니다.

3.4 교정 그래프 구축을 위해 표준 샘플을 사용합니다. 각 교정 그래프의 점은 두 번 측정한 결과의 산술평균으로 구축함.

4 측정 도구 및 보조 장치

4.1 일반적 용도

TV-16 타입의 선반 또는 유사한 선반.

선반용 절삭 도구.

표준 시료 세트는 우크라이나 국가 표준(ГСО U1−92-U6−92) 또는 러시아 국가 표준(N 6493−92−6498−92)으로 등록된 타이타늄 내 원소 함량의 범위를 포괄합니다. 계량 실험실 유리기구(실린더, 비커, 플라스크)는 ГОСТ 1770에 따릅니다. 에탄올(정밀한 기술용 에틸 알코올)은 ГОСТ 18300에 따릅니다. 바이아 및 베이티스트는 ГОСТ 29298에 따릅니다. 4.2 아크 방전에 의한 스펙트럼 여기 시 퀀츠 스펙트로그라프 중간 분산 유형 ISP-30 또는 이와 유사한 기기를 사용합니다. 사진전자 설치 유형 DFS-36 또는 MF-8 또는 이와 유사한 기기를 사용합니다. 교류 아크 발생기 유형 UGE-4 또는 IVS-28 또는 이와 유사한 기기를 사용합니다. 미세포측정기 유형 MF-2 또는 IFO-460 또는 이와 유사한 기기를 사용합니다. 스펙트럼 프로젝터 유형 PS-18 또는 SPP-2 또는 이와 유사한 기기를 사용합니다. 스펙트럼 탄소 연마용 설치 장치. 스펙트럼 탄소봉은 직경 6mm의 규격서에 따르는 os.ч. 7−3 또는 os.ч. 7−4 등급입니다. 현행 규격 문서에 의해 지정된 유형 I, ЭС, УФШ, PFS-01, PFS-02, PFS-03 또는 분석선의 정상적인 검정을 보장하는 모든 유형의 사진판을 사용합니다. 사진판 처리를 위한 사진 큐벳 또는 다른 용기. 온도계는 ГОСТ 28498에 따릅니다. 필름 발현제. 용액 A: - ГОСТ 6709에 따르는 증류수 최대 1000cm³ - Метол ГОСТ 25664, 1g - 무수 상태의 ナトリューム 설파이트(ナトリューム ソルフト) ГОСТ 195, 26g - ハイドロキノン ГОСТ 19627, 5g 용액 B: - ГОСТ 6709에 따르는 증류수 최대 1000cm³ - 무수 상태의 나트륨 카보네이트(ナトリウム カルボナート) ГОСТ 83, 20g - 칼륨 브로마이드(カリ ウゴシツ) ГОСТ 4160, 1g 발현 전 용액 A와 B를 1:1 부피 비율로 혼합합니다. 정착액: - ГОСТ 6709에 따르는 증류수 최대 1000cm³ - ナトリューム 티오설페이트 ГОСТ 244, 300g - 무수 상태의 나트륨 설파이트(ナトリウム ソルフト) ГОСТ 195, 26g 스펙트럼의 사진적 기록 품질을 저하시키지 않는 다른 조합의 발현제 및 정착액 사용이 허용됩니다. 4.3 고주파 유도 플라즈마 내에서의 스펙트럼 여기 시 BAIRD(네덜란드)의 플라즈마 스펙트로미터 PS-4 또는 이와 동등한 기기를 사용합니다. 아르곤은 ГОСТ 10157에 따릅니다. 염화 수소산 - ГОСТ 14261, 1:1로 희석됨. 분석 대상 요소의 표준 용액. 5. 측정 준비 절차 5.1 아크 방전 시의 스펙트럼 여기 기계적 시험을 위한 주조된 시료를 분석에 사용합니다. 아크 방전에는 시료 및 표준 시료의 평탄한 단면 또는 측면을 노출시킵니다. 분석표면은 표면 조도가 ГОСТ 2789 기준 2.5μm 이하로 유지되도록 선반 기계에서 정밀 칼로 신중히 처리됩니다. 날카로운 모서리는 제거되고, 에탄올로 적신 바이아로 닦습니다. 시료 표면에는 빈 공간, 균열, 비금속 포함물 및 기타 결함이 없어야 합니다. 영(20mm) 및 길이 50-100mm의 표준 시료는 분석할 샘플과 동일한 방식으로 준비됩니다. 스펙트럼 탄소봉 - 직경 6mm의 막대형 전극 -은 꼭대기에 60°±3° 각도로 테이퍼되어야 하며, 꼭대기 평면은 막대체의 축에 수직으로 절단되어 직경이 (1.0±0.1) mm의 평면을 형성해야 합니다. 5.2 고주파 유도 플라즈마 내에서의 스펙트럼 여기 1.0g 무게의 스펀지 타이타늄을 100cm³ 용량의 원뿔형 플라스크에 넣습니다. 70cm³의 1:1로 희석한 염산을 부어 가열하여 용해합니다. 그런 다음 용액을 냉각시키고 100cm³ 계량 플라스크로 옮겨 마크까지 물로 채웁니다. 타이타늄 표준 용액의 준비는 분석 중인 샘플과 동일한 방식으로 수행됩니다.

6 측정 절차

6.1 아크 방전에 의한 스펙트럼 여기에 자극

6.1.1 스펙트럼을 사진으로 기록할 때에는, 전광의 광선이 중간 다이어프램이 완전히 열린 상태에서 트리플렌즈 또는 단일렌즈 콘덴서를 통과하도록 스펙트로그래프에서 측정합니다.

타이타늄, 실리콘, 철 및 니켈 원자의 스펙트럼을 여기에 자극시키기 위해, 방전 파라미터가 전류 세기 6.0~10.0 A, 사전 가열 시간 (10±1) 초, 노출 시간은 사진 판의 감도에 따라 조정되는 교류 아크를 사용합니다. 분석적 선은 사진 판의 특성 곡선의 직선 부분에 있어야 합니다.

분석 거리 - 샘플 표면과 탄소 반전극의 원뿔 간의 거리 -는 1.5~2.0 mm 여야 합니다.

이는 템플릿을 사용하거나 음영 방법 또는 리드 드럼의 측정 눈금을 사용하여 측정합니다.

빛의 원천이 샘플 가장자리나 콘덴서 또는 스펙트로그래프의 프레임에 의해 차단되지 않도록 해야 합니다.

동일한 사진 판에서 표준 샘플과 테스트 샘플을 최소 두 번 동일한 조건에서 촬영합니다.

6.1.2 광전 기록시

타이타늄, 실리콘, 철, 니켈 원자의 스펙트럼을 여기에 자극하기 위해, 방전 파라미터가 전류 세기 4.0~6.0 A; 전력 공급 네트워크 전압 (220±10) V; 각도 90°; 방전 빈도 100 imp/s; 방전 유도 10 µH; 예열 시간 0; 노출 시간 50 초인 교류 아크를 사용합니다. 분석전극 간 거리 1.5~2.0 mm는 리드 드럼의 측정 눈금이나 템플릿을 사용해 설정합니다.

6.2 고주파 유도 플라즈마에 의한 스펙트럼 여기에 자극

플라즈마 스펙트로미터에서 측정은 다음과 같은 여기에 자극 및 기록 조건 하에 수행됩니다: 발생기 출력 1.2~1.3 kW; 통합 시간 3초; 통합 수 5; 석영 토치 가장자리에서의 관측 높이 16 mm; 펄스펌프로의 샘플 공급 속도 4 cm/min; 에어로졸 전달 아르곤 압력 235 kPa; 전달 아르곤 소비 1.1 L/min, 플라즈마 형성 1.1 L/min, 냉각 13.0 L/min.

6.3 다른 장비, 장비, 재료, 여기에 자극 및 기록 모드를, 이 표준의 요구 사항을 충족하는 메트로로지컬 특성을 획득할 경우 사용할 수 있습니다.

7 측정 결과 처리

7.1 스펙트로그래프에서 일하면서 실리콘, 철, 니켈의 질량 비율은 마이크로보미터를 사용해 스펙트로그램을 측광하여 결정합니다.

내부 표준으로 타이타늄 243.83 nm 선을 사용합니다.

다음의 원소 분석 선(파장, nm)을 사용합니다:

각 스펙트로그램에서 분석적 선의 강도를 측정하고 분석적 선과 비교 선의 강도 차이를 계산합니다. 각 표준 샘플의 값에 대해 평균 강도 차이를 계산합니다. 보정 그래프는 로 표시되며, 여기서 은 인증된 표준 샘플에 표시된 실리콘, 철, 니켈의 질량 비율을 나타내고, 은 분석적 선과 비교 선의 평균 강도 차이를 나타냅니다.
 
x축에는 값을, y축에는 값을 표시합니다.
 
보정된 그래프를 통해 분석할 원소의 질량 비율을 찾습니다.

7.2 아크 방전 스펙트럼 유도로 작동하는 광전 장치에서 실리콘, 철, 니켈의 질량 비율은 또는 다른 지표와의 보정 그래프에 의해 결정됩니다, 여기서 은 출력 측정 장치의 지시 값을 나타냅니다.

다음 원소 분석 선을 사용합니다 (파장, nm):

실리콘 — 288.16,

철 — 238.20,

니켈 — 341.48.

내부 표준으로 타이타늄 294.83 nm 선을 사용합니다.

7.3 플라즈마 스펙트로미터에서 실리콘, 철, 니켈의 질량 비율은 보정 그래프 에 의해 결정됩니다.

 1)

은 비교 용액 또는 표준 샘플 용액의 분석적 선의 평균 강도를 나타냅니다;

은 고순도 타이타늄 용액에서의 분석적 선의 강도로, 분석할 수 있는 원소의 함량이 측정 하한보다 낮은 경우입니다.

다음 원소 분석 선 (파장, nm)을 사용합니다:

실리콘 — 251.61,

철 — 259.94,

니켈 — 231.60.

7.4 다른 원소 분석 선 및 좌표 체계를 이 표준의 요구 사항을 충족하는 메트로로지컬 특성이 얻어질 경우 사용할 수 있습니다.

8 허용 측정 오차

8.1 두 번의 측정 결과 간의 차이 및 두 번의 분석결과 (상호 교차 신뢰 확률 0.95)가 표 1에 명시된 값을 초과하지 않아야 합니다. 이때 분석 결과의 오차 (상호 교차 신뢰 확률 0.95) 역시 표 1에 명시된 한계를 초과하지 않습니다.


표 1

백분율로

분석할 원소	질량 비율					허용 차이		측정 오차 한계
실리콘	에서	0.0020	까지	0.0050	포함	0.0015	0.0020	0.0016
	초과	0.005	<	0.010	<	0.003	0.004	0.003
	<	0.010	<	0.020	<	0.005	0.007	0.006
	<	0.020	<	0.050	<	0.010	0.012	0.010
	<	0.050	<	0.100	<	0.020	0.025	0.020
철	에서	0.010	<	0.020	<	0.005	0.007	0.006
	초과	0.020	<	0.050	<	0.010	0.015	0.012
	<	0.050	<	0.100	<	0.015	0.020	0.016
	<	0.10	<	0.20	<	0.03	0.04	0.03
	<	0.20	<	0.50	<	0.06	0.07	0.06
니켈	에서	0.010	<	0.020	<	0.006	0.007	0.006
	초과	0.020	<	0.050	<	0.010	0.012	0.010
	<	0.050	<	0.100	<	0.020	0.025	0.020
	<	0.10	<	0.20	<	0.03	0.04	0.03

8.2 스펙트럼 분석 결과의 정확성은 하나의 분기별로 적어도 한 번 GOST 9853.2, GOST 9853.9, GOST 9853.22에 따른 화학적 방법으로 수행된 분석 결과와 비교하여 테스트됩니다.

스펙트럼 분석 결과 중 화학적 분석 방법으로 통제되는 결과의 수는 전달된 샘플의 전체 수에 따라 결정되며, 분기마다 실험실로 전달된 모든 시험 샘플의 0.1% 이상이어야 합니다.

분석 결과의 정확도가 다음 조건을 95%의 경우에 충족하는 경우, 그 정확성은 만족스럽다고 간주됩니다.

 (2)

는 본 방법에 따라 얻은 분석 및 제어 샘플의 결과를 나타냅니다.

는 화학적 방법에 의해 얻은 동일 샘플의 분석 결과를 나타냅니다.

및 는 각각 스펙트럼 및 화학적 방법에 대한 분석 결과 간의 허용 차이를 나타냅니다.

8.3 분석 결과의 실시간 정확성 검사는 작업 교대 시작 전 또는 일련의 생산 샘플 분석과 동시에 수행합니다.

두 표준 샘플을, 한 샘플은 범위의 하한에 가까운 값으로, 다른 샘플은 범위의 상한에 가까운 값으로 선택하고, 각 표준 샘플에서 원소의 함유량을 측정합니다. 만약 조종 샘플 중 하나라도 실시간 검사 중 분석 결과가 보정된 특성의 특정 점에서 원소의 질량 비율 값을 0.5 이상 넘으면 보정 특성을 수정합니다.

9 자격 요건

분석 수행은 전기 안전 2급의 자격 요건을 갖춘 최소 4급의 스펙트로스코피 이상이 허용됩니다.