ГОСТ 9853.16-96

ГОСТ 9853.16–96 스펀지 티타늄. 텅스텐 결정 방법

ГОСТ 9853.16–96

그룹 В59

국가 간 규격

스펀지 티타늄

텅스텐 평가 방법

Sponge titanium. Method for determination of tungsten

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

도입일 2000–07–01

서문

1 МТК 105, 우크라이나 티타늄 과학 연구 및 설계 연구소에서 표준화에 관한 국가 간 기술위원회에 의해 개발됨

국가 표준화 및 계측 인증 위원회, 우크라이나에 의해 제출됨

2 국가 간 협의회에 의해 채택됨 (의결서 번호 9, 1996년 4월 12일)

채택에 투표한 국가:

3 러시아 연방 표준화 및 계측 위원회의 명령(N 353-ст, 1999년 10월 19일)에 의해, ГОСТ 9853.16−96은 2000년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 바로 채택됨

4 처음으로 도입됨

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 17746에 따라 스펀지 티타늄에서 텅스텐(최대함량 0.005%부터 0.5%까지)의 광학적 결정 방법을 규정함.

이 방법은 염산 매질에서 텅스텐(V)과 암모늄 로단산와의 노란색-초록색 색상 복합체 형성 및 용액의 광학 밀도 측정에 기반함.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준을 참조함:

ГОСТ 8.315−97 측정 단위의 통일성 보장 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 원칙, 개발 절차, 인증, 승인, 등록 및 적용

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 수산화 나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 순도 높은 염산. 기술 조건

ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건

ГОСТ 18289−78 이수형 볼프람산나트륨. 기술 조건

ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플링 및 준비 방법

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 27067−86 암모늄 로단산. 기술 조건

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 – ГОСТ 25086에 따름.

3.2 샘플링 및 준비는 ГОСТ 23780에 따름.

3.3 텅스텐의 함량은 두 번 측정하여 결정함.

4 측정 장비 및 보조 기구

스펙트로포토미터 또는 전색도 측정기 KFK-2 유형이나 유사한 장비.

ГОСТ 14261에 따른 염산,1,19 g/cm, 희석 비율 1:1, 2:1.

ГОСТ 4204에 따른 황산, 희석 비율 1:1 및 1:4.

ГОСТ 4461에 따른 질산.

ГОСТ 4328에 따른 수산화나트륨, 농도는 20 및 200 g/dm.

ГОСТ 27067에 따른 암모늄 로단산, 농도는 500 g/dm.

현재 규정 문서에 따른 티타늄(III) 염화물, 농도는 10 g/dm.

ГОСТ 17746에 따른 스펀지 티타늄 마크 TG-120.

ГОСТ 18289에 따른 2수 볼프람산나트륨.

현재 규정 문서에 따른 "백색 필터".

ГОСТ 8.315에 따른 표준 샘플.

표준 텅스텐 용액.

용액 A: 1.7941 g의 나트륨 텅스테이트를 250 cm의 원추형 플라스크에 넣고, 100 cm의 수산화나트륨 용액(20 g/dm)을 첨가하고, 가열하여 용해함. 용액을 실온으로 냉각시킨 후 1000 cm의 메스 플라스크로 옮기고, 수산화나트륨 용액을 부어 표시선까지 채우고, 섞음.

1 cm의 용액 A는 0.001 g의 텅스텐을 포함함.

용액 B: 5 cm의 용액 A를 100 cm의 메스 플라스크에 넣고, 수산화나트륨 용액을 첨가하여 표시선까지 채운 후 섞음.

1 cm의 용액 B는 0.00005 g의 텅스텐을 포함함.

5 측정 절차

5.1 0.5–2.0 g의 샘플을 250 cm의 원추형 플라스크에 넣고, 70 cm의 염산 용액(1:1)을 첨가한 다음 플라스크를 깔때기나 유리로 덮고 가열하여 용해시킴. 완전한 용해 후, 질산을 한 방울씩 첨가하여 자색을 없앰. 황산 용액(1:1) 20 cm를 첨가한 후 황산 증기가 보일 때까지 증발시키고 3분간 더 가열함.

용액을 실온까지 냉각시킨 후 40 cm의 물을 첨가하여 염의 용해를 촉진시킴. 그런 다음 200 g/dm 수산화나트륨 용액으로 중화해서 첫 번째 뿌옇게 될 때까지 중화시킴. 용액에서의 혼탁을 제거하기 위하여 약간의 황산 용액(1:4)을 추가함. 용액을 200 cm의 메스 플라스크에 조심스럽게 옮기고, 30 cm 끓는 수산화나트륨 용액(농도 200 g/dm)을 포함하여 배송함(이때 철, 니켈, 티타늄, 지르코늄, 크롬, 나이오븀의 수산화물이 침전됨). 침전 물질과 함께 용액을 냉각시켜 물로 한정까지 채워 섞음. 20–25분 후 중간 밀도로 필터로 여과함.

알리콜 부분 5-20 cm를 50 cm의 메스 실린더에 넣고, 염산(1.19 g/cm)을 20 cm을 첨가함.

용액을 냉각하고 3 cm의 암모늄 로단산을 첨가함. 15방울로 계산하여(5방울씩) 노란색-초록색으로 안정되어 사용자 정의 되어 있는 염화 티타늄 용액을 첨가함. 표시까지 염산 용액(1:1)으로 채움.

15분 동안 광학 밀도를 440 nm 파장에서 측정함. 참고용은 대조 실험의 용액임. 시료에 함유된 텅스텐의 함량은 보정 그래프를 통해 계산함.

5.2 보정 그래프로 값을 계산하기 위해 50 cm의 메스 플라스크 여섯 개에 용액 B를 0.1; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm을 넣음. 이와 대응하는 양은 0.000005; 0.000025; 0.000050; 0.000075; 0.000100; 0.000125 g의 텅스텐임. 여섯 번째 플라스크는 대조 실험 용액임.

각 플라스크에 1 cm다 200 g/dm의 수산화나트륨 용액을 첨가하고, 염산(1.19 g/cm) 20 cm을 첨가함. 용액을 냉각한 다음, 3 cm의 암모늄 로단산 용액을 첨가하고 5.1절의 지침에 따라 작업을 진행함.

얻어진 광학 밀도 값과 대응하는 텅스텐 질량을 비교하여 보정 그래프를 구축함.

6 측정 결과 처리

텅스텐 총량 , %는 다음과 같은 공식에 의해 계산됨:

, (1)

여기서 는 용액 내 텅스텐 질량, g;

는 총 용액 부피, cm;

는 샘플 질량, g;

는 알리콜 부분의 용액 부피, cm.

7 측정 허용 오차

7.1 신뢰도 0.95에서의 측정 결과와 분석 결과의 차이는 표 1에 명시된 허용 오차보다 큰 값을 가져서는 안 됨.


표 1

백분률로

7.2 표준 샘플을 통해 분석 결과의 정확성 검사를 ГОСТ 25086에 따라 수행함.

추가 메서드에 따라 분석 결과의 정확성 검사를 허용함 ГОСТ 25086.

첨가는 표준 용액 A임.

8 자격 요구사항

분석을 수행하기 위해서는 최소 4급 이상의 자격을 가진 화학 분석가가 필요함.