ГОСТ 19863.16-91

GOST 19863.16−91 티타늄-니켈 합금. 니켈의 측정 방법

GOST 19863.16−91

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

티타늄-니켈 합금

니켈의 측정 방법

티타늄-니켈 합금.

니켈 측정 방법

OKSTU 1709

실시일 1992-07-01

정보 데이터

1. 소련 항공 산업부에서 작성 및 제안함

작성자:

V.G. 다비도프, 기술과학 박사; V. A. 모쉬킨, 기술과학 후보; G. I. 프리드만, 기술과학 후보; L. A. 테냐코바; A.I. 코롤레바

2. 소련 상품 품질 관리 및 표준 국가 위원회의 결정으로 승인되고 시행됨. 1991-05-05 N 626

3. 최초 도입

4. 검토 주기 — 5년

5. 참조 규범 기술 문서

이 표준은 40.0%에서 60.0% 사이의 질량 비율에 대해 니켈을 측정하는 체계적 방법을 제공합니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 GOST 25086에 따른 보완 사항입니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 병행 측정 결과의 산술 평균으로 간주합니다.

2. 방법의 본질

이 방법은 시료를 황산에 용해하고 구연산이 포함된 암모니아 용액에서 니켈을 디메틸글리옥심으로 침전시키며, 침전된 니켈 디메틸글리옥시메이트를 염산에 용해시킨 다음 트릴론 B로 니켈을 결합하고 남은 트릴론 B를 질산 납과 산성 크롬 다크 블루 지시약으로 적정하는 방법입니다.

3. 기기 및 시약

온도 조절이 가능한 건조 캐비닛.

최대 100°C 온도로 측정 가능한 액체 또는 수은 유리온도계, 눈금 1°C.

필터는 낮은 재로 만든 필터(TU 6-09-1678에 따라).

염산(GOST 3118), 1:1 용액.

하이드록실아민 하이드로클로리드(GOST 5456), 100g/dm 용액.

질산(GOST 4461), 1.35-1.40g/cm 밀도 및 1:1 용액.

구연산(GOST 3652), 500g/dm 용액.

에틸 알코올 재정제(GOST 18300).

디메틸글리옥심, 5g/dm 용액: 5g의 디메틸글리옥심을 1000cm 에탄올에 용해.

암모니아 용액(GOST 3760).

산성 크롬 다크 블루 지시약: 0.1g의 시약을 100cm 가용량의 원추형 플라스크에 넣고 50cm 물을 부어 살짝 가열하여 용해. 완전히 용해되면 용액을 실온까지 식히고 100cm 용량의 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금선까지 채운 후 혼합.

콩고 레드 지시약: 0.1g의 시약을 약간의 온도로 100cm 물에 용해.

콩고 레드 지시 종이: 중간 밀도의 필터를 콩고 용액으로 적신 후 110±5°C의 온도로 건조 캐비닛에서 건조하고 절단하여 용기에 보관. 이 종이는 한 달 동안 사용 가능.

디나트륨 에틸렌다이아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 2수화물 (트릴론 B)(GOST 10652), 0.025mol/dm 몰 농도 용액: 9.31g의 트릴론 B를 200cm 물에 녹이고, 중간 밀도의 필터로 여과하여 1000cm 용량의 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금선까지 채운 후 혼합.

질산 납(GOST 4236), 0.025mol/dm 몰 농도 용액: 8.28g의 질산 납을 30cm 질산 용액에 녹이고 남은 질산 용액을 증발. 건조된 후 100cm 물을 부어 다시 가열하여 용해. 용액을 실온까지 식힌 후 중간 밀도 필터로 여과하여 1000cm 메스 플라스크에 옮기고 물로 눈금선까지 채운 후 혼합.

니켈(GOST 849)*, N22 등급.
*러시아 연방에서는 GOST 849-97 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

표준 니켈 용액

1g의 니켈을 250cm 용량의 원추형 플라스크에 넣고 40cm 질산 용액을 부어 가열하여 용해. 완전히 용해 후 20cm 황산 용액 1:1을 부어 증발하여 황산의 하얀 증기가 나타날 때까지. 실온까지 식힌 후 100cm 물을 부어 2분간 끓임. 용액을 실온까지 식힌 후 1000cm 용량의 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금선까지 채운 후 혼합.

1cm 용액은 0.001g의 니켈을 포함.

니켈에 대한 트릴론 B의 몰 농도를 설정하기 위해 () 250cm 용량의 원추형 플라스크 세 개에 10cm 표준 니켈 용액을 넣고 30cm 염산 용액에 부어 70cm 물과 20cm 트릴론 B를 첨가. 용액을 콩고 지시 종이가 파란색에서 빨간색으로 변할 때까지 암모니아로 중화하고, 과량으로 15-20 방울의 암모니아를 추가한 후 1cm 산성 크롬 다크 블루 지시약을 넣어 파란색에서 라즈베리색으로 색상이 크게 변할 때까지 질산 납 용액으로 적정.

니켈에 대한 트릴론 B의 몰 농도 (), g/cm,는 다음 식에 의해 계산됩니다.

, (1)

여기서 는 표준 니켈 용액의 질량 농도, g/cm;

는 적정에 사용된 표준 니켈 용액의 부피, cm;

는 적정에 사용된 트릴론 B의 용액 부피, cm;

는 적정에 사용된 질산 납 용액의 부피, cm;

는 트릴론 B와 질산 납 사이의 비율입니다.

.

트릴론 B와 질산 납 사이의 비율을 설정합니다: 250cm 용량의 원추형 플라스크에 트릴론 B 10cm 용액을 넣고 염산 용액 30cm, 물 70cm를 추가. 용액을 콩고 지시 종이가 파란색에서 빨간색으로 변할 때까지 암모니아로 중화하고, 과량으로 15-20 방울의 암모니아를 추가한 후 1cm 산성 크롬 다크 블루 지시약을 넣고 적정하여 용액의 파란색이 라즈베리색으로 변할 때까지.

4. 분석 수행

4.1. 0.25g의 시료를 250cm 용량의 원추형 플라스크에 넣고 1:2 황산 용액 40cm을 넣고 가열하여 완전히 용해. 용액에서 보라색이 사라질 때까지 통제하게 질산을 한 방울씩 추가하고, 3 방울을 과량으로 추가하고, 황산의 하얀 증기가 나타날 때까지 증발한 후 2분 동안 가열. 실온까지 식힌 후 50cm 물을 추가하고 1-2분 동안 끓임.

용액을 실온까지 식힌 후 250cm 용량의 메스 플라스크에 옮기고, 물로 눈금선까지 채운 후 혼합.

4.2. 50cm 용액을 500cm 용량의 원추형 플라스크에 옮기고구연산 용액 15cm를 추가한 뒤에 암모니아로 중화하여 약한 냄새를 유지하고 100cm 디메틸 글리옥심 용액, 암모니아를 추가하여 강한 냄새가 나도록 하고, 50-60°C에서 20분간 유지합니다.

4.3. 침전물을 중간 밀도 필터를 통과하여 걸러내고 뜨거운 물로 10-12번 씻은 후 30cm 염산 용액에 용해시킨 후 필터를 뜨거운 물로 씻어, 같은 플라스크에 씻은 물을 모은다 (필터의 가장자리에 배치된 콩고 종이가 물을 빨갛게 변하기까지).

4.4. 합금에 구리가 존재하면, 침전 과정을 반복하고 암모니아를 추가하여 강한 냄새가 나도록 한 후 80cm 디메틸글리옥심용액을 추가해 50-60°C에서 20분간 유지하고 4.3항의 과정을 이어갑니다.

4.5. 용액에 트릴론 B를 다음과 같이 부은 후 실온에서 20분 동안 유지합니다.

콩고 종이가 파란색에서 빨간색으로 변할 때까지 암모니아를 추가한 후, 과량으로 15-20 방울의 암모니아를 더하고, 1cm 산성 크롬 다크 블루 지시약을 더한 후, 질산 납 용액으로 적색으로 바뀔 때까지 적정합니다.

5. 결과 처리

5.1. 니켈의 질량 비율 (%)를 다음 수식을 사용하여 계산합니다.

, (2)

여기서 는 적정에 사용된 트릴론 B의 용액 부피, cm;

는 적정에 사용된 질산 납 용액의 부피, cm;

는 니켈에 대한 트릴론 B의 설정된 질량 농도, g/cm;

는 트릴론 B와 질산 납 사이의 비율;

는 용액 내 시료의 질량

, g.

5.2. 허용 가능한 절대 편차는 초과하지 않아야 합니다: 병행 측정 결과 — 0.3%; 분석 결과 — 0.4%.