ГОСТ 19863.4-91

GOST 19863.4−91 티타늄 합금. 텅스텐 측정 방법

GOST 19863.4−91

그룹 B59

소비에트 연방 공화국의 국가 표준

티타늄 합금

텅스텐 측정 방법

Titanium alloys.
Methods for the determination of tungsten

OKSTU 1809

시행일자 1992−07−01

정보

1. 소련 항공 산업부에서 개발 및 제안

개발자들

V.G. 다비도프, 기술 과학 박사; V. A. 모쉬킨, 기술 과학 후보자; G. I. 프리드만, 기술 과학 후보자; L. A. 테냐코바; M.N. 고르로바, 화학 과학 후보자; A. I. 코롤레바; O. L. 스코르스카야, 화학 과학 후보자

2. 소련 품질 관리 및 표준 국가 위원회의 1991년 5월 5일 제 625호 결의에 의해 승인 및 시행

3. GOST 19863.4−80을 대체

4. 점검 주기 — 5년

5. 참조 표준 기술 문서

현재 표준은 0.1%에서 6.0%까지의 질량 비율에서의 광도계 및 0.5%에서 6.0%까지의 질량 비율에서의 원자흡수법을 통해 텅스텐을 측정하는 방법을 규정합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구 사항은 GOST 25086과 보충 사항에 따릅니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 병행 측정 결과의 평균값을 채택합니다.

2. 광도계 방법에 의한 텅스텐 측정 (1.0%에서 6.0% 범위의 텅스텐 질량 비율에서)

2.1. 방법의 본질

이 방법은 황산 용액에서의 샘플의 용해, 티탄에 의해 환원된 오가닉 황화 암모늄과 5가 텅스텐의 황색 복합체 형성과 400 nm의 파장에서 용액의 광학 밀도 측정에 기반합니다.

티탄, 철, 니켈, 및 크롬은 먼저 수산화 나트륨에 의해 분리됩니다. 몰리브덴과 텅스텐의 비율이 1:1을 넘지 않는 경우, 교정 곡선을 작성할 때 몰리브덴의 적절한 질량 비율을 추가하여 몰리브덴의 영향을 제거합니다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전식 색도계.

온도 제어기가 장착된 머플러 오븐.

TU 6−09−1678에 따른 무재 필터.

흡착제 (분실된 종이): 100g의 잘게 간 필터("빨간색 리본")를 500cm3 용량의 비커에 넣고, 300cm3의 물을 부어 균일한 혼합물이 될 때까지 저어줍니다.

GOST 4204에 따른 황산 밀도 1.84 g/cm3, 용액 1:1과 1:3.

GOST 3118에 따른 염산 밀도 1.19 g/cm3 및 용액 2:1, 1:1 및 1:4.

GOST 4461에 따른 질산 밀도 1.35−1.40 g/cm3 및 용액 1:5.

산 혼합물: 300 cm3 염산에 100 cm3의 질산을 첨가하고 혼합합니다.

GOST 4328에 따른 수산화 나트륨, 용액 20 g/dm3과 200 g/dm3.

GOST 27067에 따른 오가닉 황화 암모늄, 용액 500 g/dm3.

GOST 17746에 따른 티타늄, TG-100 등급.
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* 러시아 연방 내에서는 GOST 17746–96이 적용됩니다. 여기 및 이후 텍스트에서 데이터베이스 제작자가 주석을 달았습니다.

삼염화 티타늄, 용액 10 g/dm³: 1 g의 티타늄을 250 mL의 원추형 플라스크에 넣고, 염산 용액 2:1 50 mL를 가한 후 시계 유리나 깔때기로 덮고, 일정한 양을 유지하면서 같은 염산 용액으로 가열하여 용해합니다. 용액을 실온으로 냉각한 후 100 mL의 계량 플라스크로 옮기고, 염산 용액 2:1로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 용액은 마개가 있는 플라스크에 어두운 곳에서 보관 시 4일 동안 사용할 수 있습니다. 이수화 나트륨 텅스텐산염은 ГОСТ 18289 기준에 따릅니다. 표준 텅스텐 용액: 1.7941 g의 나트륨 텅스텐산염을 250 mL 원추형 플라스크에 넣고, 100 mL의 20 g/dm³ 수산화 나트륨 용액을 가해 약한 열로 용해합니다. 용액을 실온으로 냉각한 후 1000 mL의 계량 플라스크로 옮기고, 20 g/dm³ 수산화 나트륨 용액으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관합니다. 1 mL의 용액에는 0.001 g의 텅스텐이 포함되어 있습니다. 텅스텐의 질량 농도 확정을 위해 표준 텅스텐 용액의 50 mL 분획을 400 mL의 세 개의 잔에 넣고, 질산 15 mL를 가하여 5-6 mL까지 증발시킵니다. 그런 다음 끓는 물 100 mL를 가하고, 15분간 끓인 후 마세라화한 종이를 넣고 잘 흔들어 줍니다. 침전을 중간 여과지("흰색 띠")를 통과시켜 필터링한 후, 30-40 °C로 가열한 질산 용액으로 5-6번 세척합니다. 침전물을 여과지와 함께 750-800 °C에서 일정한 질량으로 유지한 후, 건조시키고, 400-500 °C에서 부드럽게 회화한 후, 750-800 °C의 머프르 내부에 1시간 동안 굽고, 데시케이터에서 냉각한 후 무게를 잽니다. 동시에 반응제의 오염에 대한 대조 실험을 수행합니다. 그램/㎤의 텅스텐 기준의 나트륨 텅스텐산염의 질량 농도는 다음 공식을 사용하여 계산합니다. 여기서, - 질량은 침전물이 있는 도가니의 질량(g), - 질량은 도가니의 질량(g), - 볼륨은 질량 농도를 확정하기 위해 사용된 나트륨 텅스텐산염의 용액 부피(mL), - 0.7930은 삼산화 텅스텐을 텅스텐으로 환산하는 계수입니다. 철(III) 염소화물 6수화물은 ГОСТ 4147 기준에 따릅니다. , 용액 100 g/dm³: 100g의 삼염화 철을 1000 cm³ 용량의 비이커에 넣고, 200 cm³의 1:4 염산 용액에 녹입니다. 그런 다음 700 cm³의 물을 첨가하고 혼합합니다. 고순도 금속 몰리브덴, TU 48-19-69에 따라 99.5% 이상의 몰리브덴을 함유합니다. 표준 몰리브덴 용액: 1g의 몰리브덴을 250 cm³의 삼각 플라스크에 넣고 30 cm³의 산 혼합물에 녹입니다. 그런 다음 30 cm³의 1:1 황산 용액을 첨가하고 백색 증기가 나타날 때까지 증발시킵니다. 용액을 실온으로 냉각한 후 50 cm³의 물을 첨가하고, 염이 녹을 때까지 가열합니다. 용액을 실온으로 냉각한 후 1000 cm³의 눈금 플라스크로 옮기고, 물을 첨가하여 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 1 cm³의 용액에는 0.001g의 몰리브덴이 포함되어 있습니다. 메틸 오렌지: 0.1g의 시약을 100 cm³의 물에 약간 가열하여 녹입니다. 2.3. 분석 수행 2.3.1. 시험 조각 0.25g을 250 cm³의 삼각 플라스크에 놓고, 40 cm³의 1:3 황산 용액을 첨가한 후 완전히 용해될 때까지 가열합니다. 용액에 질산을 드롭별로 첨가하여 보라색 색상이 사라지게 하고, 농도를 초과하여 3방울 추가로 첨가합니다. 백색 증기가 나타날 때까지 증발시키고, 3분 동안 가열을 지속합니다. 용액을 실온으로 냉각하고, 40 cm³의 물을 첨가한 후 염이 녹을 때까지 가열하여 혼합합니다. 그런 다음 10 cm³의 삼염화 철 용액을 첨가하고, 40 cm³의 200 g/dm³ 수산화 나트륨 용액을 첨가한 후 혼합합니다. 용액을 10 cm³씩 250 cm³의 눈금 플라스크로 옮기고, 플라스크에는 80-85°C의 온도로 가열된 50 cm³의 수산화 나트륨 용액이 포함되어 있습니다. 플라스크를 200 g/dm³ 수산화 나트륨의 뜨거운 용액 10 cm³로 세척하고, 혼합 후, 흐르는 물에서 실온으로 냉각하고, 물을 첨가하여 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 침전물이 15-20분 동안 고요하게 두고, 용액을 평균 밀도의 필터(“화이트 스트립”)를 통해 250 cm³의 삼각 플라스크에 여과하며, 첫 번째 여과액은 버립니다. 용액의 적당한 부분을 표 1에 따라 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고, 2 cm³의 티오시아네이트 암모늄 용액과 45 cm³의 염산 2:1 용액을 첨가한 후 혼합하여 15-17°C로 냉각합니다. 표 1 | 중량 비율 (%) | 적당한 부분의 부피 cm³ | | --- | --- | | 1.0 ~ 3.0 | 10 | | 3.0 ~ 6.0 | 5 | 냉각된 용액에 티타늄(III)염 용액을 5방울씩 나누어 총 15방울을 첨가합니다. 합금에 몰리브덴이 있을 경우 몰리브덴의 촉매 역할을 제거하기 위해 복합 반응의 붉은 주황색이 사라질 때까지 4방울씩 추가하고, 그 후 5방울을 더 추가합니다. 용액이 안정적인 노란색 녹색을 띠기 시작한지 5분 후, 1:1 염산 용액을 첨가하여 눈금에 맞춰 섞습니다. 2.3.2. 용액의 광학 밀도는 5분 후에 측정하되, 30분을 넘지 않도록 하고, 파장 400nm 및 두께 30mm의 큐벳으로 측정합니다. 비교 용액은 분석에 사용된 모든 시약으로 준비된 대조 실험의 용액을 사용합니다. 2.3.3. 중량 비율의 계산은 표준화 그래프를 통해 수행합니다. 2.3.4. 표준화 그래프 구축 7개의 250 cm³ 용량의 원추형 플라스크에 각각 0.25g의 티타늄을 넣고, 6개의 플라스크에는 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 12.5, 15.0 cm³의 표준 텅스텐 용액을 첨가하여 각 0.0025, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.0125, 0.015g의 텅스텐에 해당하는 40 cm³의 황산 용액 1:3을 첨가한 후 2.3.1 항목에 따라 진행합니다. 합금에 몰리브덴이 있는 경우에는 8개의 250 cm³ 용량의 원추형 플라스크에 몰리브덴 표준 용액을 첨가하여 시료의 몰리브덴 중량 비율에 맞추어줍니다. 비교 용액은 텅스텐이 첨가되지 않은 용액을 사용하고, 얻어진 용액의 광학 밀도 값과 텅스텐의 중량에 따라 표준화 그래프를 작성합니다. 2.4. 결과 처리 2.4.1. 중량 비율의 계산은 다음 공식을 사용합니다 : \[ \text{w (W), \%} = \frac{m_3} {m} \cdot 100 \] 여기서 \( m_3 \)는 시료 용액 내의 텅스텐 중량(표준화 그래프에서 얻은 값), m은 용액의 a값에 따른 샘플 무게입니다. 2.4.2. 결과 간의 차이는 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안됩니다. 표 2 | 텅스텐의 중량 비율 (%) | 절대 허용 오차 (%) | | --- | ---| | 1.00 ~ 2.00 | 0.10 (연속 결정 결과), 0.15 (분석 결과) | | 2.00 ~ 4.00 | 0.20 (연속 결정 결과), 0.25 (분석 결과) | | 4.00 ~ 6.00 | 0.30 (연속 결정 결과), 0.35 (분석 결과) | 3. 광도계측 방법에 의한 텅스텐 분석 (중량 비율: 0.1 ~ 1.5%) 3.1. 방법의 원리 이 방법은 샘플을 혼합 염산 및 플루오린화수소산에 용해하고, 오산화 텅스텐을 티타늄(III)염으로 환원시켜 황색의 복합체를 형성한 후, 400 nm의 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 방식입니다. 몰리브덴과 텅스텐의 비율이 1:1을 초과하지 않을 경우, 표준화 그래프를 작성할 때 이에 따라 몰리브덴의 중량 비율을 조정하여 몰리브덴의 영향을 제거할 수 있습니다. 이 방법은 중량 비율이 1.5%를 초과하지 않는 합금에 적용할 수 있습니다. 무회분 필터 TU 6-09-1678에 따른 사양입니다. 흡착제(점착된 종이): 100g의 분쇄된 필터('빨간 리본' 필터)를 500cm³ 비커에 넣고 300cm³의 물을 부어 균질한 덩어리가 될 때까지 교반기로 섞습니다. 황산: ГОСТ 4204에 따른 밀도 1.84g/cm³. 염산: ГОСТ 3118에 따른 밀도 1.19g/cm³, 1:1 및 2:1 용액. 질산: ГОСТ 4461에 따른 밀도 1.35-1.40g/cm³, 1:5 용액. 불화수소산: ГОСТ 10484에 따름. 붕산: ГОСТ 9656에 따름. 불화붕소산: 불화수소산 280cm³에 10±2°C의 온도에서 붕산 130g을 첨가하여 혼합합니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 준비하여 보관합니다. 로단 암모늄: ГОСТ 27067에 따른 150g/dm³ 용액. 티타늄: ГОСТ 17746에 따른 TG-100 등급. 삼염화 티타늄: 10g/dm³ 용액으로 1g의 티타늄을 250cm³ 삼각 플라스크에 넣고 염산 2:1 용액 50cm³를 부어 유리 덮개나 깔때기로 덮어 가열하면서 염산 용액을 다시 보충하여 용해시킵니다. 용액은 실온으로 식힌 후, 100cm³ 측량 플라스크에 옮기고, 염산 2:1 용액을 눈금까지 보충하여 혼합합니다. 수산화 나트륨: ГОСТ 4328에 따른 20g/dm³ 용액. 이수화물 텅스텐 산 나트륨: ГОСТ 18289에 따름. 텅스텐의 표준 용액은 섹션 2.2에 따름. 고순도 금속 몰리브덴: TU 48-19-69에 따라 몰리브덴이 99.5% 이상 함유된 상태로 제공. 몰리브덴의 표준 용액은 섹션 2.2에 따릅니다. 3.3. 분석 수행 3.3.1. 탁상시료의 중량을 표 3에 따라 설정하고, 100cm³ 삼각 플라스크에 넣고 염산 20cm³와 불화붕소산 1cm³를 추가하여 가열하여 완전히 용해시킵니다. 표 3 | | | |-----------------|-------------------| | 텅스텐의 질량 함량, % | 시료 중량, g | | 0.1에서 0.5까지 | 0.5 | | 0.5 초과 ~ 1.5 포함 | 0.2 | 용액은 실온으로 냉각되며 100cm³ 측량 플라스크로 옮겨지고 표준선까지 물로 채워 혼합합니다. 10cm³의 용액을 100cm³ 측량 플라스크로 옮기고, 로단 암모늄 용액 10cm³, 삼염화 티타늄 용액 15방울(5방울씩 세 번 나누어)을 추가하고 염산 1:1 용액으로 눈금까지 보충하여 섞습니다. 3.3.2. 용액의 광학 밀도를 10분 이내, 최대 30분 이내에 400nm 파장에서 측정합니다. 비교 용액은 표 3에 따라 티타늄 탁상시료와 동일한 처리 방법을 가진 컨트롤 용액입니다. 3.3.3. 텅스텐의 질량 함량은 교정 곡선을 통해 계산됩니다. 이후 단계들도 번역이 가능합니다. 지정된 형식의 문서로 번역된 예시입니다.