GOST 9853.1−96 스펀지 티타늄. 질소 측정 방법

GOST 9853.1−96

그룹 B59

국가 간 표준

스펀지 티타늄

질소 측정 방법

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

MKS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* "국가 표준" 인덱스 2007 년
MKS 77.120 및 77.120.50. — 데이터베이스 제조사의 주석입니다.

시행일자 2000−07−01

서문

1 국가 간 기술 표준화 위원회 TC 105; 우크라이나 티타늄 과학 연구 및 설계 연구소에 의해 개발됨

우크라이나 국가 표준화, 계량, 인증 위원회에 의해 제출됨

2 국가 간 표준화, 계량, 인증 위원회에 의해 채택됨 (1996년 4월 12일 프로토콜 N 9)

다음 국가들이 채택에 찬성함:

국가 이름	국가 표준화 기관 이름
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
해당 국가	해당 국가 표준화 기관
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 공화국의 표준화 기관
해당 국가	해당 국가 표준화 기관
투르크메니스탄	투르크메니스탄의 주국립검사
우크라이나	우크라이나의 표준화 기관

3 1999년 10월 19일 해당 국가 표준화 및 계량 국가 위원회의 결정 N 353-ст에 의해 2000년 7월 1일부로 해당 국가의 국가 표준으로서 직접 시행됨

4 GOST 9853.1−79를 대체함

5 재발행. 2005년 7월

1 적용 범위

이 표준은 스펀지 티타늄 내 질소의 부피 측정 방법(질소의 중량 비율이 0.005%에서 0.5%까지)을 GOST 17746에 따라 규정한다.

이 방법은 황산 및 불화수소산 내 티타늄 용해를 기반으로 하며, 그 결과로 용액 내에서 암모늄 염이 형성된다. 최종적으로, 암모니아는 Tashiro 지시약의 약산성 용액으로 흡수되고 황산 용액으로 적정된다.

2 표준 참조

이 표준에서는 다음의 표준을 참조했다:

GOST 8.315−97 국가 측정 단위 시스템. 표준 샘플. 기본 조항, 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용 절차

GOST 3118−77 염산. 기술 조건

GOST 3640−94 아연. 기술 조건

GOST 4165−78 구리(II) 황산 5수화물. 기술 조건

GOST 4204−77 황산. 기술 조건

GOST 4328−77 수산화나트륨. 기술 조건

GOST 10484−78 불화수소산. 기술 조건

GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건

GOST 18300−87 정류된 에틸 알코올 기술적. 기술 조건

GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

GOST 25086−87* 비철금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
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* 해당 국가에서는 이 문서가 유효하지 않음. GOST 25086–2011이 유효함, 이후 본문에서 동일함. — 데이터베이스 제조사의 주석.

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — GOST 25086에 따름.

3.2 샘플 채취 및 준비는 GOST 23780에 따름.

3.3 분석 결과는 두 측정의 산술 평균값을 백분위로 표시한다. 작업 시작 시 두 번 이상의 통제 실험을 수행한다.

4 측정 수단 및 보조 장치

질소 함량 측정 장비(그림 1)는 다음과 같이 구성된다: 세정병 1, 황산(1:1)으로 채움, 수봉이 있는 깔때기 2, 냉각기 3 (그림 2), Kjeldahl 플라스크 4, 250 cm, 플라스크히터 5, 마이크로뷰렛 6, 5 cm 용량, 암모니아 흡수 및 적정용 용기 7(그림 3), 배수 밸브 8.

그림 1

그림 2

그림 3

250 cm 용량의 콘형 플라스크(그림 4)는 시료의 분해에 사용된다.

그림 4

지시 물 저장소.

전자 가열 장치, 약한 난방, 폐쇄형. 압축 공기 또는 압축 공기 라인, 압력 0.01~0.02 MPa, 소비 약 3 dm³/분. 황산은 GOST 4204에 따라 1:1 및 1:4로 희석되어 있습니다. 황산. 표준 타이틀(표준물질)은 시행 중인 규격문서에 따라 몰 농도가 0.005 및 0.0025 mol/dm³로 준비되며, 이 황산 용액의 농도는 화학 조성 및 질소 함량이 분석 대상으로 하는 티타늄 시료와 유사한 표준 시료를 사용해 모든 분석 단계에 따라 설정됩니다. 황산 용액의 농도, g/cm³ 질소는 공식으로 계산합니다. 수납은 0.0025 mol/dm³의 몰 농도에 해당하며, 0.00007g의 질소이며, 0.0050 mol/dm³의 몰 농도는 0.00014g의 질소에 해당합니다. 수소플루오르산은 GOST 10484에 따라 1:5로 희석됩니다. 염산은 GOST 3118에 따라 1:1로 희석됩니다. 염소산 칼륨(염소산 칼륨)은 시행 중인 규격문서에 따라 723~773 K 온도에서 열처리됩니다. 황산 동(구리 황산)은 GOST 4165에 따릅니다. 아연, GOST 3640에 따른 금속 아연. 수산화 나트륨은 GOST 4328에 따라 400 g/dm³로 준비됩니다. 3.0 dm³ 용량의 플라스크에 1200g의 수산화 나트륨을 담고, 금속 아연 9-10 알갱이와 황산 동 10-15g을 넣습니다. 2.0 dm³의 물을 붓고 혼합한 다음 약한 열로 40분 동안 끓입니다. 식힌 후 3.0 dm³의 물로 채우고 유리솜을 통해 용액을 걸러냅니다. 만들어진 용액은 밀폐된 폴리에틸렌 용기에 보관하며, 저장 기간은 6~7일입니다. 표준 색소는 시행 중인 규격문서에 따릅니다. 메틸렌 블루는 시행 중인 규격문서에 따릅니다. 에탄올 (정제된 에틸 알코올)은 GOST 18300에 따릅니다. Tashiro 지시약: 메틸 붉은색 0.06g과 메틸렌 블루 0.04g을 100 cm³의 에탄올에 용해합니다. 지표수: Tashiro 지시약 10 cm³를 물로 2.0 dm³로 희석하고, 밀폐된 어두운 유리 용기에 보관합니다. 지표수는 산성 환경에서는 보라색-빨간색을, 알칼리성 환경에서는 녹색을 띕니다. 표준 샘플은 GOST 8.315에 따릅니다. 5 측정 준비 절차 5.1 시료 준비 분석할 시료를 사용하기 전에 불순물을 제거합니다. 이를 위해 티타늄 칩을 10 cm³의 에탄올로 1g의 칩을 씻고 건조시킵니다. 5.2 설치 준비 유리 부분을 열 증기로 처리합니다: 반응 플라스크에 200 cm³의 물을 붓고, 암모니아 흡수 및 적정을 위해 사용되는 용기에 20~30 cm³의 지표수를 붓고 압축 공기를 공급하며 전기 플래스크 히터 위에 있는 반응 플라스크를 끓입니다. 작업 준비 상태의 지표수를 황산 0.0025 mol/dm³ 몰 농도의 용액을 추가하여 준비합니다. 녹색에서 보라색-빨간색으로 색상 변화가 있습니다. 제거하는 물과 접근밀의 지표수를 버립니다. 6 측정 실행 절차 분석되는 시료의 질량이 1g(질소의 질량비가 0.005%에서 0.1% 이내일 때) 또는 0.5g(질소의 질량비가 0.1%에서 0.5% 이내일 때)을 콘벌 라인 생산 플라스크에 두고 250 cm³ 용량으로 ① 황산 30 cm³(1:4) 또는 ② 염산 30 cm³(1:1) 및 ③ 수세산 5 cm³(1:5)와 함께 교반합니다. 용액 안에 어둡고 용해되지 않는 잔여물이 있으면 질화물 및 탄화 질화물일 수 있습니다; 용액을 황산 증기가 나타날 때까지 증발합니다. 용액을 냉각하고, 칼륨 염산 1g을 추가하여 다시 증발하여 농후한 증기가 나올 때까지 반복합니다. 반응 용기를 휘발기로 연결한 후, 지표수 20~30 cm³를 흡수기 안에 넣고, 시스템 및 냉각수에 압축 공기를 공급합니다. 반응 용기 플라스크에 깔대기를 통해 수산화 나트륨 50 cm³의 용액을 부은 다음 시료를 적재합니다. 7 측정 결과 처리 질소의 질량 비율을 공식을 통해 계산합니다: 8 허용 오차 8.1 측정 및 분석 결과 간의 차이는 허용되는 값, 표 1에 있는 값과 달라서는 안 됩니다. 9 자격 요구 사항 분석 작업은 4급 이상의 자격을 충족하는 분석 화학자만 수행할 수 있습니다.