ГОСТ 9853.1-96

GOST 9853.1−96 스펀지 티타늄. 질소 측정 방법

GOST 9853.1−96

그룹 B59

국가 간 표준

스펀지 티타늄

질소 측정 방법

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

MKS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* "국가 표준" 인덱스 2007 년
MKS 77.120 및 77.120.50. — 데이터베이스 제조사의 주석입니다.

시행일자 2000−07−01

서문

1 국가 간 기술 표준화 위원회 TC 105; 우크라이나 티타늄 과학 연구 및 설계 연구소에 의해 개발됨

우크라이나 국가 표준화, 계량, 인증 위원회에 의해 제출됨

2 국가 간 표준화, 계량, 인증 위원회에 의해 채택됨 (1996년 4월 12일 프로토콜 N 9)

다음 국가들이 채택에 찬성함:

국가 이름	국가 표준화 기관 이름
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
벨라루스 공화국	벨라루스의 Gosstandart
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 공화국의 Gosstandart
러시아 연방	러시아의 Gosstandart
투르크메니스탄	투르크메니스탄의 주국립검사
우크라이나	우크라이나의 Gosstandart

3 1999년 10월 19일 러시아 연방 표준화 및 계량 국가 위원회의 결정 N 353-ст에 의해 2000년 7월 1일부로 러시아 연방의 국가 표준으로서 직접 시행됨

4 GOST 9853.1−79를 대체함

5 재발행. 2005년 7월

1 적용 범위

이 표준은 스펀지 티타늄 내 질소의 부피 측정 방법(질소의 중량 비율이 0.005%에서 0.5%까지)을 GOST 17746에 따라 규정한다.

이 방법은 황산 및 불화수소산 내 티타늄 용해를 기반으로 하며, 그 결과로 용액 내에서 암모늄 염이 형성된다. 최종적으로, 암모니아는 Tashiro 지시약의 약산성 용액으로 흡수되고 황산 용액으로 적정된다.

2 표준 참조

이 표준에서는 다음의 표준을 참조했다:

GOST 8.315−97 국가 측정 단위 시스템. 표준 샘플. 기본 조항, 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용 절차

GOST 3118−77 염산. 기술 조건

GOST 3640−94 아연. 기술 조건

GOST 4165−78 구리(II) 황산 5수화물. 기술 조건

GOST 4204−77 황산. 기술 조건

GOST 4328−77 수산화나트륨. 기술 조건

GOST 10484−78 불화수소산. 기술 조건

GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건

GOST 18300−87 정류된 에틸 알코올 기술적. 기술 조건

GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

GOST 25086−87* 비철금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
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* 러시아 연방에서는 이 문서가 유효하지 않음. GOST 25086–2011이 유효함, 이후 본문에서 동일함. — 데이터베이스 제조사의 주석.

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — GOST 25086에 따름.

3.2 샘플 채취 및 준비는 GOST 23780에 따름.

3.3 분석 결과는 두 측정의 산술 평균값을 백분위로 표시한다. 작업 시작 시 두 번 이상의 통제 실험을 수행한다.

4 측정 수단 및 보조 장치

질소 함량 측정 장비(그림 1)는 다음과 같이 구성된다: 세정병 1, 황산(1:1)으로 채움, 수봉이 있는 깔때기 2, 냉각기 3 (그림 2), Kjeldahl 플라스크 4, 250 cm, 플라스크히터 5, 마이크로뷰렛 6, 5 cm 용량, 암모니아 흡수 및 적정용 용기 7(그림 3), 배수 밸브 8.

그림 1

그림 2

그림 3

250 cm 용량의 콘형 플라스크(그림 4)는 시료의 분해에 사용된다.

그림 4

지시 물 저장소.

전자 가열 장치, 약한 난방, 폐쇄형. 압축 공기 또는 압축 공기 라인, 압력 0.01~0.02 MPa, 소비 약 3 dm³/분. 황산은 GOST 4204에 따라 1:1 및 1:4로 희석되어 있습니다. 황산. 표준 타이틀(표준물질)은 시행 중인 규격문서에 따라 몰 농도가 0.005 및 0.0025 mol/dm³로 준비되며, 이 황산 용액의 농도는 화학 조성 및 질소 함량이 분석 대상으로 하는 티타늄 시료와 유사한 표준 시료를 사용해 모든 분석 단계에 따라 설정됩니다. 황산 용액의 농도, g/cm³ 질소는 공식으로 계산합니다. 수납은 0.0025 mol/dm³의 몰 농도에 해당하며, 0.00007g의 질소이며, 0.0050 mol/dm³의 몰 농도는 0.00014g의 질소에 해당합니다. 수소플루오르산은 GOST 10484에 따라 1:5로 희석됩니다. 염산은 GOST 3118에 따라 1:1로 희석됩니다. 염소산 칼륨(염소산 칼륨)은 시행 중인 규격문서에 따라 723~773 K 온도에서 열처리됩니다. 황산 동(구리 황산)은 GOST 4165에 따릅니다. 아연, GOST 3640에 따른 금속 아연. 수산화 나트륨은 GOST 4328에 따라 400 g/dm³로 준비됩니다. 3.0 dm³ 용량의 플라스크에 1200g의 수산화 나트륨을 담고, 금속 아연 9-10 알갱이와 황산 동 10-15g을 넣습니다. 2.0 dm³의 물을 붓고 혼합한 다음 약한 열로 40분 동안 끓입니다. 식힌 후 3.0 dm³의 물로 채우고 유리솜을 통해 용액을 걸러냅니다. 만들어진 용액은 밀폐된 폴리에틸렌 용기에 보관하며, 저장 기간은 6~7일입니다. 표준 색소는 시행 중인 규격문서에 따릅니다. 메틸렌 블루는 시행 중인 규격문서에 따릅니다. 에탄올 (정제된 에틸 알코올)은 GOST 18300에 따릅니다. Tashiro 지시약: 메틸 붉은색 0.06g과 메틸렌 블루 0.04g을 100 cm³의 에탄올에 용해합니다. 지표수: Tashiro 지시약 10 cm³를 물로 2.0 dm³로 희석하고, 밀폐된 어두운 유리 용기에 보관합니다. 지표수는 산성 환경에서는 보라색-빨간색을, 알칼리성 환경에서는 녹색을 띕니다. 표준 샘플은 GOST 8.315에 따릅니다. 5 측정 준비 절차 5.1 시료 준비 분석할 시료를 사용하기 전에 불순물을 제거합니다. 이를 위해 티타늄 칩을 10 cm³의 에탄올로 1g의 칩을 씻고 건조시킵니다. 5.2 설치 준비 유리 부분을 열 증기로 처리합니다: 반응 플라스크에 200 cm³의 물을 붓고, 암모니아 흡수 및 적정을 위해 사용되는 용기에 20~30 cm³의 지표수를 붓고 압축 공기를 공급하며 전기 플래스크 히터 위에 있는 반응 플라스크를 끓입니다. 작업 준비 상태의 지표수를 황산 0.0025 mol/dm³ 몰 농도의 용액을 추가하여 준비합니다. 녹색에서 보라색-빨간색으로 색상 변화가 있습니다. 제거하는 물과 접근밀의 지표수를 버립니다. 6 측정 실행 절차 분석되는 시료의 질량이 1g(질소의 질량비가 0.005%에서 0.1% 이내일 때) 또는 0.5g(질소의 질량비가 0.1%에서 0.5% 이내일 때)을 콘벌 라인 생산 플라스크에 두고 250 cm³ 용량으로 ① 황산 30 cm³(1:4) 또는 ② 염산 30 cm³(1:1) 및 ③ 수세산 5 cm³(1:5)와 함께 교반합니다. 용액 안에 어둡고 용해되지 않는 잔여물이 있으면 질화물 및 탄화 질화물일 수 있습니다; 용액을 황산 증기가 나타날 때까지 증발합니다. 용액을 냉각하고, 칼륨 염산 1g을 추가하여 다시 증발하여 농후한 증기가 나올 때까지 반복합니다. 반응 용기를 휘발기로 연결한 후, 지표수 20~30 cm³를 흡수기 안에 넣고, 시스템 및 냉각수에 압축 공기를 공급합니다. 반응 용기 플라스크에 깔대기를 통해 수산화 나트륨 50 cm³의 용액을 부은 다음 시료를 적재합니다. 7 측정 결과 처리 질소의 질량 비율을 공식을 통해 계산합니다: 8 허용 오차 8.1 측정 및 분석 결과 간의 차이는 허용되는 값, 표 1에 있는 값과 달라서는 안 됩니다. 9 자격 요구 사항 분석 작업은 4급 이상의 자격을 충족하는 분석 화학자만 수행할 수 있습니다.