ГОСТ 28052-97

GOST 28052–97 티타늄 및 티타늄 합금. 산소 측정 방법

GOST 28052–97

그룹 В59

국가 간 표준

티타늄 및 티타늄 합금

산소 측정 방법

Titanium and titanium alloys. Methods of oxygen determination

ICS 120.50
ОКСТУ 1709

발효 날짜 1999-01-01

서문

1 전러시아 경합금 연구소(AO VILS), 국가 간 기술 위원회 MTK 297 “특수 및 경합금 소재 및 반제품”에 의해 개발

러시아 표준 기관이 제출

2 국가 간 표준화, 계측 및 인증 협의회에 의해 채택됨 (1997년 11월 21일 프로토콜 N 12-97)

다음 국가가 채택에 투표:

국가 명칭	국가 표준화 기관 명칭
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
아르메니아 공화국	Armgosstandart
벨라루스 공화국	벨라루스 표준청
조지아	Gruzgostandart
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 표준청
키르기스스탄 공화국	키르기스스탄 표준청
러시아 연방	러시아 표준청
타지키스탄 공화국	Tajikgosstandart
투르크메니스탄	투르크메니스탄 주 감사청
우즈베키스탄 공화국	Uzgosstandart
우크라이나	우크라이나 표준청

3 러시아 연방 표준화, 계측 및 인증 국가 위원회의 명령으로 1998년 4월 14일 N 119, 국가 간 표준 ГОСТ 28052–97 가 1999년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행됨.

4 ГОСТ 28052–89 대체

1 적용 범위

본 표준은 중성자 활성화 방법 및 비활성 기체-운반 가스 흐름에서의 환원 용융 방법으로 티타늄 및 티타늄 합금에서의 산소 측정 방법을 규정하고 있다 (산소 질량 비율이 0.02에서 0.50%일 때).

2 규범적 참고자료

ГОСТ 8.315–97 GSI. 기준 표본. 기본 사항, 개발, 인증, 승인, 등록 및 활용 절차

ГОСТ 8.326–89* GSI. 측정 기기의 계량 인증
________________
* 러시아 연방에 적용되는 PR 50.2.009–94**, 이하 동일. — 데이터베이스 제조자의 주석.
** PR 50.2.009–94는 2009년 11월 30일 러시아 산업통상부 명령 N 1081에 의해 효력을 상실했습니다. — 데이터베이스 제조자의 주석.

ГОСТ 849–97* 순수 니켈. 기술 조건
________________
* 러시아 연방에 적용되는 GOST 849–2008, 이하 동일. — 데이터베이스 제조자의 주석.

ГОСТ 860–75 주석. 기술 조건

ГОСТ 1012–72 항공 가솔린. 기술 조건

ГОСТ 1435–90* 비합금 도구강 바. 기술 조건
________________
* 러시아 연방에 적용되는 GOST 1435–99, 이하 동일. — 데이터베이스 제조자의 주석.

ГОСТ 1465–80 파일. 기술 조건

ГОСТ 2603–79 아세톤. 기술 조건

ГОСТ 2789–73 표면 거칠기. 매개 변수 및 특성

ГОСТ 4045–75 수공구 바이스. 기술 조건

ГОСТ 5556–81 흡수성 의료 솜. 기술 조건

ГОСТ 5583–78 기술적 및 의료적 산소. 기술 조건

ГОСТ 9293–74 기체 및 액체 질소. 기술 조건

ГОСТ 10157–79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건

ГОСТ 18300–87 정제 에탄올. 기술 조건

ГОСТ 21171–80 중성자 발생기. 타입 및 주요 매개 변수

ГОСТ 21241–89 의료 핀셋. 일반 기술 요구 사항 및 시험 방법

ГОСТ 22626–77 중성자 발생기. 일반 기술 요구 사항

ГОСТ 24104–88* 일반 및 기준 실험실 저울. 기술 조건
________________
* 러시아 연방에 적용되는 GOST 24104–2001, 이하 동일. — 데이터베이스 제조자의 주석.

ГОСТ 25086–87 비철 금속 및 합금. 분석 방법의 일반 요구 사항

ГОСТ 25336–82 실험실 유리 기기 및 장비. 타입, 주요 매개 변수 및 크기

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 25086의 보완으로 한다.

3.1.1 분석 대상 합금에서 산소의 질량 비율은 오차를 0.01g 이하로 하여 샘플 두 개를 사용하여 측정한다. 분석 결과는 두 개의 병행 측정 결과의 산술 평균을 취한다.

3.2 분석 결과의 정확성은 각 장비 보정 후에 확인하며, 같은 조건에서 티타늄 또는 티타늄 합금 표준 시료(SO)를 ГОСТ 8에 따라 분석한다.

.315을 두 개의 병렬 정의에서. 표준 및 분석 샘플에서 산소의 질량 비율은 두 배 이상 차이가 나지 않아야 합니다. 표준 샘플에서 산소의 질량 비율은 병렬 정의 결과의 산술 평균으로 간주됩니다. 산소 분석 결과가 병렬 정의에서 얻은 결과 간의 절대 차이가 허용되는 반복 재현 차이를 초과하지 않으며, CO에서 재현된 산소의 질량 비율과 공인된 값 간의 차이가 0.71을 초과하지 않으면 결과는 정확한 것으로 간주됩니다. 4. 산소의 중성자 활성화 분석 방법 4.1 방법의 본질 이 방법은 분석 샘플을 빠른 중성자로 조사할 때 일어나는 등의 핵 반응을 이용합니다. 산소의 질량 비율은 분석 샘플과 제어 샘플(모니터링 샘플)에서의 질소-16 방사성 핵종의 활동을 비교하여 구합니다. 4.2 장비, 재료 및 시약 -GOST 21171, GOST 22626에 따라 14 MeV 에너지의 중성자 발생기를 갖춘 K-1, K-5, K-7 유형의 산소 측정 장치, 최소 5·10의 플럭스를 가짐. 이 기준에서 지지하는 계측 매개변수를 제공하는 유사 목적의 다른 설치도 허용됩니다. -적어도 4·10Bq(0.001 mg·Ra 등가)의 활동을 가진 세슘-137의 방사성 소스. -GOST 24104에 따른 2급 정확도의 실험실용 저울. -GOST 2603에 따른 아세톤. -GOST 18300에 따른 정제 에틸 알콜. -GOST 5556에 따른 의료용 흡수성 면. -바티스트 천. -폴리메틸 메타크릴레이트(CHO 등으로 이루어진)로 구성된 모니터링용 제어 샘플(2개). 폴리메틸 메타크릴레이트 대신에 일정하고 알려진 화학 결합을 가진 산소를 포함한 다른 물질도 사용할 수 있으며, 샘플의 산소 질량은 최소 0.1g 이상이어야 합니다. 모니터링 샘플에는 불화물, 붕산염, 우라늄 및 플루토늄의 불순물이 없어야 합니다. -GOST 8 기준에 따라 인증된 산소의 질량 비율이 0.02에서 0.50% 사이인 티타늄 또는 티타늄 합금의 표준 샘플(SO), 예를 들어 BT16 등급의 티타늄 합금으로 구성된 에서 제공한 GSO N 3608-87. SO의 샘플 유형(고체 또는 비고체)은 분석할 샘플의 유형과 일치해야 합니다. -GOST 5632에서 제공된 12X18H10T 강철과 같은 부식 저항성을 가진 강철로 만들어진 운송 컨테이너. 산소의 질량 비율은 0.003%를 넘지 않아야 합니다. 저산소 함유량을 가진 다른 재료로 만든 운송 컨테이너를 사용할 수 있으며, 이 컨테이너는 필요한 기계적 강도를 가지며 불화물, 붕산염, 우라늄 및 플루토늄 불순물을 포함하지 않아야 합니다. 이 경우 산소의 질량 비율은 다음 공식에 따라 계산된 값을 초과해서는 안됩니다. , (1) 여기에서 는 공식 2에 따라 계산된 최소 분석 샘플의 질량입니다.

— 수송 컨테이너의 질량, g.

4.3 안전 요구사항

4.3.1 분석을 수행하기 위한 실험실 장비는 보건부에서 승인한 중성자 발생기 설치 및 운영에 대한 위생 규정 N 673-76에 따라 배치해야 합니다.

4.3.2 분석을 수행할 때에는 방사성 물질 및 기타 이온화 방사선원의 작업에 대한 기본 위생 규칙 OSP-72/87 N 4422-87을 준수해야 합니다. 이는 보건부에서 승인한 것입니다.

4.4 샘플 채취 및 분석을 위한 샘플 준비

4.4.1 샘플은 규범 문서에 따라 채취합니다.

4.4.2 분석용 샘플 준비는 다음과 같습니다.

디스크 형상으로 직경 (36.0±0.1) mm 및 높이 (8.5±0.1) mm이며 가장자리는 둥글게 처리 (반경 1 mm)합니다 — K-1 장치용;

실린더 형상으로 직경 (18.0±0.1) mm, 높이 (34.0±0.1) mm — K-5 장치용;

디스크 형상으로 직경 (50.0±0.1) mm 및 높이 (15.0±0.1) mm, 가장자리는 둥글게 처리 (반경 1 mm)합니다 — K-7 장치용.

다른 장치의 샘플 형태와 크기는 공압 전달 장치의 프로필 및 크기로 결정됩니다.

가공된 표면의 거칠기 매개 변수 값은 ГОСТ 2789에 따라 2.5 μm 이하여야 합니다.

4.4.3 비압축 샘플(와이어 조각, 알갱이, 분말 등)은 수송 컨테이너에서 분석합니다.

분석할 샘플의 질량은 수식에 따라 계산된 값보다 커야 합니다.

4.4.4 분석 전에 샘플(분말과 알갱이는 제외)은 아세톤, 알코올로 탈지하고 공기 중에서 건조한 후 무게를 측정합니다.

4.5 분석 준비

4.5.1 장치 준비

중성자 발생기의 장치와 분석 준비(켜기, 설정, 배경 레벨 측정)는 해당 기술 설명서 및 사용 지침(이하 "지침")에 따라 수행합니다.

4.5.2 장치 교정

장치는 측정 작업 모드에서 두 개(K-1, K-7 유형 장치) 또는 한 개(K-5 유형 장치) 샘플과 고정 모니터를 사용하여 교정합니다.

교정 계수는 수식에 따라 결정됩니다.

소형 샘플의 분석은 10의 상태에서 수행할 수 있고, 비소형 샘플은 2·10의 비율에서 가능합니다. 그렇지 않을 경우, 중성자 발생기의 중성자 튜브 교체가 필요합니다. 교정 주기는 설명서에 따라 수행합니다.

.

4.6 분석 수행

4.6.1 분석은 기술 설명서 및 설명서에 따라 수행됩니다.

4.6.2 회전 시스템이 없는 장치에서는 샘플을 조사 위치와 측정 위치에서 최소 네 번의 조사-측정 사이클을 수행해야 합니다.

4.7 결과 처리

4.7.1 분석 샘플의 산소 함량 , %는 다음 공식에 의해 계산됩니다.

, (4)

여기서 은 4.5.2에 따른 교정 계수입니다, g·%;

는 분석 샘플에서 기록된 신호의 횟수입니다;

는 샘플의 채널에서 기록된 배경 신호의 횟수입니다;

는 분석 샘플의 질량, g;

... (생략)

4.7.2 교통 컨테이너를 사용할 때는 컨테이너의 소재와 내부 공기의 산소 함량을 보정해야 합니다. 이 경우 분석 샘플의 산소 함량은 공식 (4)에 의해 계산됩니다.

, (5)

... (생략)

0,019
«	0,060	«	0,090	«	0,009	0,020	0,014	0,024
«	0,090	«	0,120	«	0,012	0,024	0,018	0,029
«	0,120	«	0,150	«	0,015	0,030	0,022	0,036
«	0,15	«	0,20	«	0,02	0,04	0,03	0,05
«	0,20	«	0,30	«	0,03	0,05	0,04	0,06
«	0,30	«	0,40	«	0,04	0,06	0,05	0,07
«	0,40	«	0,50	«	0,05	0,07	0,06	0,08

5 비활성 가스 운송 수단을 이용한 복원 용융법

5.1 방법의 본질

이 방법은 용해된 산소 및 결합된 산소가 높은 온도에서 흑연 도가니의 탄소와 반응하는 원리에 기초한다. 용융된 샘플에서 산소가 탄소 산화물 형태로 기체 상으로 방출된다. 탄소 산화물은 추출된 가스의 정량 분석을 수행하는 분석기로 유입된다.

5.2 장비, 재료 및 시약

LECO사의 RO-116 형태, LEYBOLD-HEREUS사의 02A-2002 형태, 그리고 NPO ChMetavtomatika 설계의 AK-7516 및 그 변형 형태의 산소 급속 분석기. 장비는 ГОСТ 8.326에 따라 계량 검정을 받아야 한다.

현재 기준에서 제공하는 계량 매개변수를 얻을 수 있게 하는 다른 장비의 사용이 허용된다.

분석을 위한 샘플 준비 및 분석 진행을 위해 다음 재료 및 시약을 사용한다.

분석기 제조업체의 흑연 도가니 또는 UK-1 [1], TG-1 (도면 FE7768003 «E»에 따라) 상표의 도가니.

5A 형태의 제올라이트.

운송 가스.

B [2] 형태의 검정 질소.

ГОСТ 10157에 따르는 높은 순도의 기체 아르곤.

ГОСТ 9293에 따르는 기체 질소.

ГОСТ 5583에 따르는 기체 산소.

B [3] 형태의 질소와 결합된 탄소 산화물의 기준 가스 혼합물.

인증된 산소 함량이 0.02%에서 0.50%까지의 표준 샘플 ГОСТ 8.315에 따른 티타늄 합금 (예: ВT16 상표의 3608-87 합금 조성의 GCO=).

ГОСТ 849에 따르는 H1 또는 Н2 상표의 주요 니켈 막대.

ГОСТ 1435에 따르는 8에서 10 mm의 U8 또는 U12 강철 막대.

ГОСТ 860*에 따르는 O1 또는 O2 형태의 입상 주석.
______________
* 특정 장비의 실행에서 사용되는 재료 및 시약은 포함되어 있지 않으며, 해당 설명서에 명시되어 있다.

ГОСТ 1465에 따르는 줄.

ГОСТ 4045에 따르는 손잡이 바이스.

초시계.

ГОСТ 24104에 따르는 제2급 정밀도를 가진 실험 저울.

ГОСТ 21241에 따르는 핀셋.

ГОСТ 25336에 따르는 건조기.

ГОСТ 2603에 따르는 아세톤.

ГОСТ 18300에 따르는 가공된 기술적 에틸 알코올.

ГОСТ 1012에 따르는 항공 휘발유.

[4] 형태의 마그네슘 퍼클로라이트.

배틱*.
______________
* 현재 기준에서 명시된 정확도보다 떨어지지 않는 측정 정확도를 지원하는 다른 재료 및 시약의 사용이 허용된다.

5.3 분석 준비

5.3.1 샘플 준비

5.3.1.1 분석 샘플은 특정 제품의 표준 문서에 따라 선택한다.

5.3.1.2 샘플 표면은 산화막이나 오염물이 없어야 한다.

원통형 샘플은 변색층(산화막)이 발생하지 않도록 선반에서 가공되며, 직사각형 샘플 표면은 줄로 다듬는다. 샘플은 균열이나 버르, 구멍이 없어야 한다.

5.3.1.3 샘플의 무게와 크기 - 분석기 설명서에 부합해야 한다.

5.3.1.4 분석 전에 샘플은 휘발유와 아세톤으로 기름기를 제거한 후 알코올로 닦고, 깨끗한 표면에서 건조시킨 뒤 무게를 잰다.

5.3.2 장비 준비

5.3.2.1 장비는 기술 설명서와 사용 지침서(이하 ‘지침서’)에 따라 작업을 위해 준비된다.

5.3.2.2 보정 그래프 작성

티타늄 합금 열 시험 온도 범위 내에서 순금속의 융점 값에 따라 ‘도가니 온도, °C - 하중 전류 전압, V’의 좌표에 보정 그래프를 작성한다. 이 그래프는 장비 최초 구동 시나 도가니 배치 변경 시에 작성된다.

5.3.2.3 보정 그래프를 사용해 분석과 탈가스 시 테이블 2에 명시된 온도에 따라 하중 전류의 전압을 설정한다.

5.3.2.4 분석기 준비

RO-116 및 02A-2002 유형의 분석기를 준비하기 위해 부피 비율이 99% 이상의 탄소 산화물 혼합 가스를 사용한다. 준비 절차는 지침서를 따른다.

AK-7516 유형 분석기의 적정 시스템은 천천히 입김을 내쉬면서 가스 공급 튜브 컨버터를 불어보내 pH 미터 눈금이 0.5-0.65, 여기서 는 최대 값입니다. 포착된 값은 측정 셀에 있는 용액이 사용할 수 있는 상태임을 나타냅니다. 인디케이터 눈금에서 더 낮은 편차의 경우, 지침서에 따라 용액을 교체합니다.

5.3.3 지침서에 따라 콘텐츠 제어 실험의 수정치(PKO)를 결정하고 이를 마이크로프로세서에 입력합니다. 샘플과 동일한 탈가스 및 분석 모드에서 보정 인자를 적용하여 설정합니다. 만약 PKO 값이 6·10% 이상인 경우, 도가니 배치의 경우 잔압이 6.65 Pa 이하(5·10mmHg 이하)이며, 1900-2000°C의 온도에서 4-5시간 가열합니다. 냉각 후, 압력 하에 도가니를 상온으로 냉각하고, 건조한 질소로 충전된 건조기나 폴리에틸렌 백에 저장합니다.

평균 PKO 값은 지침서에 따라 분석기의 기억 장치에 반발적으로 입력됩니다.

5.3.4 분석기 보정

분석기는 표준 샘플을 사용해서 보정됩니다. 보정 방법은 지침서에 따라 수행합니다. 보정 계수 값은 마이크로프로세서에 입력됩니다.

표준 샘플의 요구사항은 3.2을 따릅니다.

5.4 분석 수행

분석하고자 하는 샘플의 산소 질량비 결정 절차는 특정 유형의 분석기 사용 설명서의 지침서에 따라야 합니다(‘작업’ 섹션).

티타늄 및 티타늄 합금의 산소 질량비를 결정하기 위해, 분석기 설치 전 단계에서 도가니에 직접 투입되는 ‘빈’ 욕조를 사용합니다.

사용되는 분석기의 유형에 따라 최적의 작업 조건, 샘플 질량 및 ‘빈’ 욕조의 구성이 표 2에 명시된 내용을 충족해야 합니다.


표 2

분석기 유형	샘플 질량, g	‘빈’ 욕조 구성* (질량 비율)	희석 (질량 비율)**	분석 온도, °C	추출 시간, s	탈가스 온도, °C	탈가스 시간, s
RO-116	0.2-0.3	15:1	1:10	2200-2250	20-25	2500-2600	25-30
02A-2002, AK-7516	0.05-0.10
______________ * 분자에 니켈 또는 강철의 질량이, 분모에 주석의 질량이 명시되어 있습니다(상대적). ** 분자에 분석하고자 하는 샘플의 질량이, 분모에 ‘빈’ 욕조의 질량이 명시되어 있습니다(상대적).
참고 사항 — ‘빈’ 욕조 준비 및 희석 시, 지정된 질량 비율에서 15% 이상 벗어나지 않아야 합니다.

5.5 결과 처리

5.5.1 결과는 자동으로 제공되며, 디지털 볼트미터 화면에 나타나거나 인쇄지에 인쇄됩니다: RO-116 및 AK-7516 형태의 분석기는 백분율로 나타내며, 02A-2002 형태의 분석기는 백만분율(millionth parts)로 나타냅니다.

5.5.2 결과 간의 차이는 0.95 신뢰 확률로 표 3에 명시된 값을 초과하면 안 됩니다.


표 3 — 허용차이 기준

산소 질량비, %					절대 허용차이, %
일치도에 따른	재현성에 따른
0.020부터 0.040까지					0,013	0,016
이상	0.040	«	0.060	«	0,016	0,019
«	0.060	«	0.090	«	0,020	0,024
«	0.090	«	0.120	«	0,024	0,029
«	0.120	«	0.150	«	0,030	0,036
«	0.15	«	0.20	«	0,04	0,05
«	0.20	«	0.30	«	0,05	0,06
«	0.30	«	0.40	«	0,06	0,07
«	0.40	«	0.50	«	0,07	0,08

부록 A (정보용) - 참고문헌

부록 A
(정보용)

[1]	ТУ 48−4803−90/У-80	흑연 도가니 (노보체르카스크 전극 공장, 로스토프 지역, 노보체르카스크 시)
[2]	ТУ 6−21−39−79	검정 질소 (발라시카 산소 공장, 모스크바 지역, 발라시카 시)
[3]	ТУ 6−21−81−78	검정 가스 혼합물 (발라시카 산소 공장, 모스크바 지역, 발라시카 시)
[4]	ТУ 6−09−3880−75	마그네슘 퍼클로라이트 (베레즈니키 화학 공장, 페름 지역, 베레즈니키 시)