ГОСТ 19863.14-91

ГОСТ 19863.14−91 티타늄 합금. 구리 함량 측정 방법

ГОСТ 19863.14−91

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

티타늄 합금

구리 함량 측정 방법

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper

OKSTU 1709

시행 날짜 1992−07−01

정보 데이터

1. 소련 항공 산업부에 의해 개발 및 제안됨

개발자

V.G. 다비도프, 기술 과학 박사; V. A. 모쉬킨, 공학박사; G. I. 프리드만, 공학박사; L. A. 테냐코바; M. N. 고를로바, 화학박사; L. V. 안토넨코; O. L. 스코르스카야, 화학박사

2. USSR 제품 품질 관리 및 표준 위원회에 의해 결정 No. 626에 따라 승인됨 및 시행됨

3. 최초 시행

4. 검사 주기 — 5년

5. 참조 규범 기술 문서

본 표준은 질량 농도 0.01%에서 0.4%에 대한 광도법과 질량 농도 0.01%에서 5.0%에 대한 원자 흡수법을 통해 구리를 측정하는 방법을 설정합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 25086에 따라 추가 사항이 있습니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 개의 병행 식별 결과에 대한 산술 평균으로 간주합니다.

2. 구리 측정의 광도법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 샘플을 염산과 플루오린붕소산 혼합물에 용해시키고, pH 9에서 쿠프리존과 구리가 참가하는 청색 복합물이 형성되는 것과 595 nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 것입니다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

스펙트로포토미터 또는 광전 컬러리미터.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 밀도 1.19 g/cm와 용액 2:1.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 밀도 1.35−1.40 g/cm와 용액 1:1.

ГОСТ 10484에 따른 플루오린수소산.

ГОСТ 9656에 따른 붕산.

플루오린붕소산: 280 cm의 플루오린수소산에 온도 (10±2) °C에서 130 g의 붕산을 소량씩 추가하고 혼합합니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에서 준비하여 보관합니다.

ГОСТ 4328에 따른 수산화나트륨, 용액 100 g/dm 및 0.5 몰/ dm.

암모늄 시트르산염은 ТУ 6−09−01−768에 따라, 용액 200 g/dm.

중성 적색 지시약, 용액 0.5 g/dm.

PH 9의 붕산 나트륨 완충 용액; 붕산 13.45 g을 500 cm 용량의 컵에 넣고, 350 cm의 물을 추가하여 가열 중에 용해시킵니다. 용액을 실온까지 냉각하고, 500 cm의 용량의 플라스크에 넣고, 수산화나트륨 0.5 몰/dm 용액 65 cm를 추가하고 물을 눈금까지 추가한 뒤 혼합합니다.

ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올, 용액 1:1.

비스-(시클로헥사논)-옥살릴디히드라존(쿠프리존) 사용법에 따라 (TU 6-09-14-1380), 용액 5 g/㎗: 0.25g 쿠프리존을 50 ㎤ 용량의 메스 플라스크에 넣고 40 ㎤ 에탄올을 가하여 녹인 후, 에탄올로 눈금까지 맞추고 혼합합니다. 구리 표준 용액 용액 A: 0.5g 구리를 100 ㎤ 용량의 비커에 넣고, 질산 25 ㎤를 부어 실온에서 녹이다가 가열하여 완전히 녹이고 2-3분 동안 끓입니다. 용액을 실온으로 냉각시킨 후, 1000 ㎤ 용량의 메스 플라스크에 옮겨 물로 눈금을 맞추고 혼합합니다. 1 ㎤ 용액 A에는 0.0005g 구리가 포함되어 있습니다. 용액 B: 용액 A를 10 ㎤씩 피펫으로 500 ㎤ 용량의 메스 플라스크에 옮기고 물로 눈금을 맞추어 혼합합니다. 용액은 사용 전에 준비합니다. 1 ㎤ 용액 B에는 0.00001g 구리가 포함되어 있습니다. 2.3 분석 절차 2.3.1 규정된 표본을 표 1에 따라 100 ㎤의 삼각 플라스크에 놓고, 염산 30 ㎤와 플루오보릭산 1.5 ㎤를 가하여 중간 온도에서 용해합니다. 표 1 | 구리 함량, % | 표본 중량, g | |-----------|-------------| | 0.01 ~ 0.10 | 1 | | 0.10 ~ 0.25 | 0.5 | | 0.25 ~ 0.40 | 0.25 | 용액에 질산을 한 방울씩 첨가하여 보라색 색이 없어질 때까지, 그런 다음 2-3 방울을 추가하여 2-3분 동안 끓이고 실온으로 냉각시킨 뒤, 250 ㎤ 메스 플라스크에 옮겨 물로 눈금을 맞추고 혼합합니다. 2.3.2 5 ㎤의 용액을 50 ㎤의 메스 플라스크에 옮기고, 시트르산 암모늄 용액 8 ㎤와 중립 빨강 용액 한 방울을 추가한 뒤, 혼합하면서 NaOH 100 g/㎗ 용액을 붓습니다. 지시약 색상이 붉은색에서 연한 노란색으로 변할 때까지 혼합하고, NaOH 용액 1 ㎤를 추가합니다. pH 9의 완충 용액 5 ㎤와 쿠프리존 용액 1 ㎤를 추가하여 물로 눈금을 맞추고 혼합합니다. 2.3.3 용액의 광학적 밀도는 595 nm 파장에서 50 mm 두께의 큐벳을 사용하여 5분 후 측정합니다. 비교 용액은 물입니다.

샘플 용액의 광학 밀도에서 분석에 사용된 모든 시약으로 항목 2.3.1 및 2.3.2에 따라 준비된 대조 실험의 용액의 광학 밀도를 뺍니다.

구리의 질량 부분은 검량선에 따라 계산됩니다.

2.3.4. 검량선 작성

한 개의 50㎠ 용량의 피펫 제외한 나머지 7개의 피펫에 각각 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0㎠의 B 표준 용액(이는 각각 0.000002; 0.000005; 0.00001; 0.000015; 0.00002; 0.000025; 0.00003g 구리에 해당함)을 첨가한 후, 각각 8–10㎠의 물을 추가합니다. 이후 항목 2.3.2 및 2.3.3에 따라 계속 진행합니다. 구리가 첨가되지 않은 용액을 비교 용액으로 사용합니다.

얻어진 용액의 광학 밀도 값과 그에 상응하는 구리 질량에 따라 검량선을 그립니다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 용액에 대한 구리의 질량 분율 (%)는 다음 공식에 의해 계산됩니다.

(1)

여기서,

- 구리의 질량, 검량선에 따라 발견된 시료 용액 내(g);

- 용액의 아리쿼트의 시료 질량(g).

2.4.2. 결과 간의 편차는 표 2의 값보다 초과해서는 안 됩니다.

3. 원자 흡수 방법에 의한 구리 분석

3.1. 방법의 본질

이 방법은 염산과 붕플루올산에 시료를 녹이고, 아세틸렌 공기 불꽃에서 324.8 nm 파장의 구리 원자 흡수를 측정하는 데 기반을 둡니다.

3.2. 장비, 시약 및 용액

원자 흡수 분광광도계, 구리용 방출원.

아세틸렌, ГОСТ 5457.

염산, ГОСТ 3118, 밀도 1.19 g/㎠, 2:1 및 1:1 용액.

질산, ГОСТ 4461, 밀도 1.35–1.40 g/㎠, 1:1 용액.

플루오르화 수소산, ГОСТ 10484.

붕산, ГОСТ 9656.

붕플루오르산: 280㎠의 플루오르화 수소산에 130g의 붕산을 (10±2)°C에서 넣고 섞습니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 준비하고 보관합니다.

해면형 티타늄, ГОСТ 17746^*, TG-100 등급.
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 17746–96이 적용 됨.^{제조자 주}

티타늄 용액 A, 20 g/㎗: 4g의 티타늄을 250㎠ 피펫에 넣고 160㎠의 2:1 염산 용액과 8㎠의 붕플루오르산을 가해 가온하여 용해 시킵니다. 용해 후 2㎠의 질산을 추가하고 1분간 끓입니다. 실온으로 냉각한 후 200㎠ 피펫에 옮기고, 물을 첨가하여 섞습니다.

용액 B, 10 g/㎗: 1g의 티타늄을 250㎠ 피펫에 넣고 80㎠의 2:1 염산 용액과 4㎠의 붕플루오르산을 가해 가온하여 용해 시킵니다. 용해 후 질산을 20방울 추가하고 1분간 끓입니다. 실온으로 냉각 후 100㎠ 피펫에 옮겨 물을 첨가하여 섞습니다.

구리, ГОСТ 859, M0 등급.

구리 표준 용액 A: 1g의 구리가 들어 있는 질산 용액 20㎠에 용해 시켜 1000㎠ 피펫에 냉각 후 옮기고, 물을 첨가하여 섞습니다.

1㎠의 용액 A에는 0.001g의 구리가 포함됩니다.

구리 표준 용액 B: 용액 A의 10㎠를 100㎠ 피펫에 옮기고, 물을 첨가하여 섞습니다.

1㎠의 용액 B에는 0.0001g의 구리가 포함됩니다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 표 3에 따라 샘플 무게를 100㎠ 피펫에 넣고, 20㎠의 2:1 염산 용액과 1㎠의 붕플루오르산을 넣어 가온하여 용해 시킵니다. 용해 후 질산 5–10방울을 추가하여 1분간 끓인 후 실온으로 냉각합니다. 물과 1:1 염산 용액을 표 3에 따라 첨가하여 섞습니다.

표 3:

3.3.2. 구리 질량 분율이 1.0 - 5.0% 사이이면, 용액의 20㎠를 100㎠ 피펫에 옮기고 1:1 염산 용액 2㎠를 더한 뒤 물을 첨가하여 섞습니다.

3.3.3. 대조 실험의 용액은 항목 3.3.1, 3.3.2에 따라 준비합니다.

3.3.4. 검량선 작성

3.3.4.1. 구리 질량 분율 0.01 - 0.1%:

100㎠ 피졔에 각각 25㎠의 용액 A를 채우고, 나머지 다섯 피졔에는 표준 용액 B를 0.5, 1.5, 3.0, 4.5 및 6.0㎠ 각각을 추가하여 0.00005, 0.00015, 0.0003, 0.00045, 0.0006g의 구리에 대응하도록 합니다.

3.3.4.2. 구리 질량 분율 0.1 - 1.0%:

100㎠ 피졔에 각각 10㎠ 용액 B를 채우고, 나머지 다섯 피졔에는 표준 용액 B의 1.0, 2.5, 5.0, 7.5 및 10.0㎠를 추가하여 0.0001, 0.00025, 0.0005, 0.00075, 0.001g 구리에 대응하도록 합니다.

3.3.4.3. 구리 질량 분율 1.0 - 5.0%:

100㎠ 피졔에 각각 2㎠ 용액 B를 채우고, 나머지 다섯 피졔에는 표준 용액 B의 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 및 10.0㎠를 추가하여 0.0002, 0.0004, 0.0006, 0.0008, 0.001g 구리에 대응하도록 합니다.

3.3.4.4. 항목 3.3.4.1, 3.3.4.2 및 3.3.4.3에 따라 준비된 피졔에 각각 2㎠의 1:1 염산 용액을 추가하여 물을 첨가하여 섞습니다.

3.3.5. 샘플 용액, 대조 실험 용액 및 검량선 작성용 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분사하고, 324.8nm 파장의 구리 원자 흡수를 측정합니다.

얻어진 원자 흡수 값과 해당하는 구리의 질량 농도에 따라 좌표 "원자 흡수 값 - 구리 질량 농도(g/㎠)"로 검량선을 그립니다.

샘플 용액과 대조 실험 용액의 구리 질량 농도는 검량선을 따라 결정합니다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 구리의 질량 분율 (%)은 다음 공식에 따라 계산됩니다.

(2)

여기서,

- 검량선에 따라 발견된 샘플 용액 내 구리의 농도(g/㎠);

- 검량선에 따라 발견된 대조 실험 용액 내 구리의 농도(g/㎠);

- 샘플 용액의 부피(㎠);

- 샘플 용액의 무게 또는 해당 알리쿼트 부분의 질량(g).

3.4.2. 결과의 편차는 표 4의 값을 초과하지 않아야 합니다.