ГОСТ 9853.18-96

ГОСТ 9853.18−96 스펀지 티타늄. 망간 측정 방법

ГОСТ 9853.18−96

그룹 В59

국가 표준

스펀지 티타늄

망간 측정 방법

Sponge titanium. Method for determination of manganese

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

도입일 2000−07−01

서문

1 개발자는 국가 표준화 기술 위원회 МТК 105, 우크라이나 과학 및 기술 연구소

우크라이나 국가 규격, 계측 및 인증 위원회에 의해 제출됨

2 국가 표준화, 계측 및 인증 위원회에 의해 채택됨(1996년 4월 12일 제9차 회의 의사록)

다음 국가들이 채택에 찬성:

3 러시아 연방 표준화 및 계측 위원회의 1999년 10월 19일자 제353-ст 결의에 의해, 국가 표준 ГОСТ 9853.18−96이 2000년 7월 1일부터 직접적으로 러시아 연방의 국가 표준으로 채택됨

4 최초 도입

1 적용 분야

본 표준은 스펀지 티타늄에서 망간(망간의 질량 함량 0.0005%에서 0.1%까지)에 대한 측정 방법을 규정합니다. ГОСТ 17746에 명시된 대로.

이 방법은 황산에 샘플을 용해하고, 칼륨(나트륨) 아이오데이트로 망간을 산화하여 망간 아염산을 생성한 후 용액의 광학 밀도를 측정하는 방법에 기초합니다.

2 규범적 참고

본 표준에서는 다음 표준을 참조합니다:

ГОСТ 8.315−97 측정 통일성 확보를 위한 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 원칙, 개발, 인증, 승인, 등록 및 사용에 대한 절차

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 6008−90 금속 망간 및 아질산 망간. 기술 조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 고순도 염산(염화수소산). 기술 조건

ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건

ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플링 및 샘플 준비 방법

ГОСТ 25086−87 비철 금속과 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 25086에 따릅니다.

3.2 샘플링 및 샘플 준비는 ГОСТ 23780에 따릅니다.

3.3 망간의 질량 비율은 두 샘플에서 추출합니다.

3.4 교정 그래프 작성 시, 각 교정점은 두 측정 결과의 산술 평균을 통해 그려집니다.

4 측정 장비 및 보조 장치

스펙트로포토미터 типа СФ-46 또는 광전 농도 색도계, 또는 유사한 장치.

황산 ГОСТ 4204, 농축 및 희석 1:1 및 2:5.

질산 ГОСТ 4461, 희석 1:3 및 1:4.

염산(염화수소산) ГОСТ 14261.

과산화수소 ГОСТ 10929, 희석 1:1, 및 질량 농도가 100 g/дм인 용액.

칼륨 퍼메인건산(퍼메인건산 칼륨), 현재 규범 문서에 따른 표준 용량.

아이오데이트 나트륨(요오드산 나트륨) 결정화 ГОСТ 6008, 질량 농도가 50 g/дм인 용액을 준비: 25 g의 아이오데이트 나트륨을 400 cm에 녹이고, 질산 용액으로 500 cm로 희석.

금속 망간 ГОСТ 6008.

표준 샘플 ГОСТ 8.315.

망간 표준 용액.

용액 А: 몰 농도 0.02 mol/дм인 칼륨 퍼메인건산 용액을 1000 cm계량 플라스크에 옮기고, 10 cm의 희석 황산을 첨가하고, 과산화수소 용액을 한 방울씩 첨가하여 용액이 탈색될 때까지 계속 혼합하여, 물을 용량 표시까지 보충하여 혼합.

1 cm용액, А에는 0.0011 g 망간이 포함됩니다.

용액 А': 1.1 g의 금속 망간을 가열하면서 20 cm염화수소산에 용해하고, 조심스럽게 1−2 cm질산을 한 방울씩 더하고 질소 산화물이 제거될 때까지 끓입니다. 용액을 1000 cm용기의 계량 플라스크에 옮기고, 물을 용량 표시까지 보충하여 혼합합니다.

1 cm용액 А'에는 0.0011 g 망간이 포함됩니다.

용액 Б: 2 cm용액, А를 100 cm계량 플라스크에 넣고 물을 부어 용량 표시까지 혼합합니다.

1 cm용액 Б에는 0.000022 g 망간이 포함됩니다.

5 측정 절차

5.1 0.1−1.0 g의 샘플을 두 개의 100 cm병에 넣고, 45 cm의 2:5 희석 황산을 첨가하고, 시계 유리 또는 유리 깔때기로 덮고 가열하여 용해합니다.

샘플 용해가 완료된 후, 용액에 과산화수소 용액을 한 방울씩 첨가하여 보라색 색소가 사라질 때까지 첨가하고, 그 후 황산 무수물의 증기가 발산되도록 증발시키고 냉각합니다. 물 15 cm를 15 cm에 첨가하고, 1:3 질산을 희석, 한 쪽 병에 아이오데이트 나트륨(또는 약 0.5 g의 고체 결정체) 용액 15 cm를 넣고 10분간 끓입니다. 용액을 냉각하고 50 cm의 계량 플라스크로 옮겨 물을 용량 표시까지 부어 혼합합니다. 15분 후 530 nm의 광파장에서 50 mm 흡수층에서 용액의 광학 밀도를 측정합니다.

비교 용액은 아이오데이트 나트륨(칼륨)을 추가하지 않은 샘플의 용액입니다.

5.2 교정 그래프를 그리기 위해, 표준 용액 Б를 다음과 같이 사용하여 표준 용액이 포함된 100 cm용량의 병 8개 중 7개에 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm를 넣습니다. 이 용액은 각각 0.0000044, 0.000011, 0.000022, 0.000044, 0.000066, 0.000088, 0.00011 g의 망간에 해당합니다.

일곱 번째 병에 있는 용액은 대조험 경험의 용액이며 비교 용액으로 사용됩니다.

모든 병에 2:5 희석 황산 용액 12 cm를 첨가하고, 물 15 cm를 첨가한 후, 1:3 질산 용액을 7 cm첨가하며 끓입니다. 이후 절차는 5.1에 명시된 대로 진행합니다.

6 측정 결과 처리

망간의 질량 비율 , %는 다음 공식에 따라 계산됩니다:

, (1)

여기서 는 교정 그래프에서 찾은 시험 용액의 망간 질량, g입니다;

는 샘플의 질량, g입니다.

7 허용 오차

7.1 두 측정 결과 및 분석 결과 간의 차이(신뢰도 확률 0.95)는 표 1에 명시된 허용값을 초과해서는 안 됩니다.

표 1

백분율로

7.2 분석 결과의 정확성 검증은 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플을 사용하여 수행됩니다.

분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086에 따른 추가 방법을 통해 검증됩니다.

추가는 표준 용액 А'입니다.

8 자격 요구 사항

분석 수행은 4급 이상의 화학 분석가에게 허가됩니다.