ГОСТ 9853.10-96

GOST 9853.10−96 스펀지 티타늄. 니오븀 및 탄탈럼 결정 방법

GOST 9853.10−96

그룹 V59

국제 표준

스펀지 티타늄

니오븀 및 탄탈럼 결정 방법

Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum

ICS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* 2008년 «국가 표준» 인덱스에서.

OKS 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제조업체의 주석입니다.

시행일: 2000−07−01

서문

1 개발: 국가 기술 위원회 MTK 105, 우크라이나 티타늄 연구 및 설계 연구소

기여: 우크라이나 국가 표준, 계측, 인증 위원회

2 채택: 국가 표준, 계측, 인증 위원회 (1996년 4월 12일, 프로토콜 번호 9)

찬성 투표 국가:

3 러시아 연방 표준 및 측정 위원회의 결의에 따라 1999년 10월 19일자 N 353-ст에 의해 2000년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 GOST 9853.10−96이 직접 시행되었습니다.

4 처음 도입됨

1 적용 범위

본 표준은 스펀지 티타늄 내에서 니오븀(질량 비율 0.002%에서 0.01%)을 조정하는 포토메트릭 방법과 탄탈럼(질량 비율 0.001%에서 0.005%)을 조정하는 추출 포토메트릭 방법을 규정합니다.

이 방법은 타닌을 이용한 니오븀과 탄탈럼의 이중 침전과이 후의 칼륨 피로설페이트와의 융합, 시안포르마잔-2와 함께 빨간색으로 착색된 복합 화합물의 형성, 및 용액의 광학 밀도의 측정을기초로 합니다.

탄탈럼은 벤젠으로 탄탈럼의 복합 화합물을 추출하고, 결정을 만든 다음 추출물의 광학 밀도를 측정하여 결정합니다.

2 표준 참조

본 표준에서 다음 표준의 참조가 사용되었습니다:

GOST 8.315−97 통일된 측정 시스템 표준. 기초 요건, 개발, 인증, 등록 및 사용 절차

GOST 2603−79 아세톤. 기술 사양

GOST 4204−77 황산. 기술 사양

GOST 4461−77 질산. 기술 사양

GOST 4463−76 플루오르화 나트륨. 기술 사양

GOST 5712−78 옥살레이트 1-물 암모늄. 기술 사양

GOST 5817−77 타르타르산. 기술 사양

GOST 5955−75 벤젠. 기술 사양

GOST 7172−76 피로설페이트 칼륨

GOST 10484−78 플루오르화수소산. 기술 사양

GOST 10652−73 에틸렌디아민-텐타세 트라 아세트산 2-수화물 (Tilon B)

GOST 14261−77 고품질 염산. 기술 사양

GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 사양

GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

GOST 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 25086을 따릅니다.

3.2 샘플의 채취 및 준비는 GOST 23780을 적용합니다.

3.3 니오븀과 탄탈럼의 질량 비율은 두 샘플에 대해 결정됩니다.

4 측정 장치 및 보조 장치

SF-46 타입의 분광광도계 또는 KFK-2 타입의 포토메트릭 농도계, 또는 이와 유사한 기기.

GOST 14261에 따른 염산, 1:1, 1:4, 1:9 및 1:49으로 희석.

GOST 4461에 따른 질산, 1.35−1.40 g/cm.

GOST 4204에 따른 황산, 1.84 g/cm.

GOST 10484에 따른 플루오르화수소산.

국가 약전 X에 따른 아스코르브산.

GOST 5817에 따른 타르타르산, 질량 농도 200 및 40 g/dm.

타닌 (국가 약전 X)에 따르면, 질량 농도가 30 및 10 g/dm³인 용액은 염산(1:9)의 1000 ml 용액에 타닌을 녹여 준비합니다. 칼륨 피로설페이트 (칼륨 피로유산염) - ГОСТ 7172에 따름. 나트륨 플루오라이드 (나트륨 플루오라이드) - ГОСТ 4463에 따름, 질량 농도가 50 g/dm³인 용액. 벤젠 - ГОСТ 5955에 따름. 암모늄 하이드로옥살레이트 일수화물 (암모늄 옥살산염) - ГОСТ 5712에 따름, 질량 농도가 40 g/dm³인 용액. 시아노포르마잔-2는 현재의 규정 문서에 따라, 질량 농도가 1 g/dm³인 용액. 아세톤 - ГОСТ 2603에 따름. 크리스탈 바이올렛은 현재의 규정 문서에 따라, 질량 농도가 2 g/dm³인 용액. 무재 회 여과지 "빨간 띠" 및 "흰 띠"는 현재의 규정 문서에 따라. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 디나트륨 소금 이수화물 (트릴론 B) - ГОСТ 10652에 따름, 몰 농도가 0.025 mol/dm³인 용액. 국가 표준 샘플 - ГОСТ 8.315에 따름. 표준 나이오븀 용액. 용액 A: 0.3575 g의 나이오븀(V) 산화물을 칼륨 피로설페이트 7g과 함께 (793±25) K의 온도에서 백금 도가니에 녹입니다. 이 융합체를 타르트르산 질량 농도가 200 g/dm³인 100 ml 용액에 녹인 후 500 ml 메스 플라스크로 옮기고 물로 표시선까지 희석하여 잘 섞습니다. 1개월간 사용 가능합니다. 1 ml의 용액 A에는 0.0005 g의 나이오븀 함유. 용액 B: 용액 A의 2 ml를 100 ml 메스 플라스크에 넣고 타르트르산 질량 농도가 40 g/dm³인 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 사용 직전에 준비합니다. 1 ml의 용액 B에는 0.00001 g의 나이오븀 함유. 표준 탄탈 용액. 용액 A: 0.1526 g의 탄탈(V) 산화물을 칼륨 피로설페이트 5~6g과 함께 (793±25) K의 온도에서 백금 도가니에 녹입니다. 이 융합체를 암모늄 하이드로옥살레이트 일수화물 용액 150 ml에 가열하여 녹인 후, 250 ml 메스 플라스크에 옮기고 표시선까지 물로 희석합니다. 2주간 사용 가능합니다. 1 ml의 용액 A에는 0.0005 g의 탄탈 함유. 용액 B: 용액 A의 2 ml를 250 ml 메스 플라스크에 넣고 암모늄 하이드로옥살레이트 일수화물 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 사용 직전에 준비합니다. 1 ml의 용액 B에는 0.000004 g의 탄탈 함유.

5 측정 절차

5.1 1.0g의 시료를 500cm용량의 비커에 넣고, 100cm염산 용액 (1:1)을 부어 넣습니다. 비커를 시계 유리 또는 유리 깔대기로 덮고 중간 정도로 가열하여 용해를 진행합니다. 용액의 부피를 일정하게 유지하기 위해 주기적으로 염산 용액 (1:1)을 추가합니다. 시료가 완전히 용해된 후 용액에 약 1cm 질산을 가해 용액의 색을 희석시키고, 질소 산화물 제거를 위해 끓입니다. 그 후 0.5g 아스코르브 산을 추가하고 용액을 약 200cm로 물을 추가하여 희석합니다. 종이 반죽을 용액에 넣고, 100cm 탄닌 용액(30g/dm 농도)을 추가합니다. 비커를 시계유리로 덮고, 용액을 40-50분 동안 끓인 후 냉각시켜 7-8시간 동안 침전을 유도합니다. 용액과 침전을 무재 필터의 '하얀 줄'로 여과하고 3-4번 염산 용액 (1:49)으로 세척합니다. 침전이 담긴 필터는 백금 도가니로 옮기고 차가운 무펠로 옮깁니다. 가열하는 동안 침전을 건조시키고, 백금 도가니에 넣어 소성한 후, (1303±25)K의 온도에서 소성합니다.

가열을 중단한 후 무펠로부터 도가니를 꺼내고 5-6방울의 황산과 5cm의 플루오린산을 더합니다. 내용물을 백금 도가니에서 가열하여 황산 증기를 방출하고 습기 있는 침전이 될 때까지 증발시킵니다. 도가니 내 잔여물에는 5cm 염산 용액 (1:1)을 더하고 몇 분 동안 가열하여 침전을 용해시킵니다. 용액은 처음 침전이 발생한 비커로 옮기고 소량의 물로 도가니를 세척한 후 남는 부분은 여과지로 닦아 그 부분도 비커에 넣습니다. 세척수는 주된 용액과 합쳐집니다. 용액에는 100-150cm의 탄닌 용액 (10g/dm 농도)을 추가하고 여과지 펄프를 더한 후 0.25g 아스코르브산을 넣고 비커를 시계 유리로 덮고 약 1시간 동안 끓입니다. 전기 히팅 플레이트에서 비커를 제거하고 뜨거운 용액에 50-70 cm 염산 용액 (1:4)을 더하여 용액을 냉각시키고 3-4시간 방치합니다.

침전이 포함된 용액은 '흰 줄'과 '빨간 줄'의 이중 필터를 통해 여과하고 용액을 3-4번 염산 용액(1:49)으로 세척한 후 석영 용기로 옮깁니다.

석영 용기에 담긴 침전은 차가운 무펠로에 배치합니다. 가열 동안 침전을 건조시키고 소성하며, (1303±25) K의 온도에서 소성합니다.

용기의 침전은 0.75g의 칼륨 피로설페이트와 융합하여 (793±25) K의 온도에서 3-5분 동안 소성합니다.

용기는 무펠로에서 꺼내어 냉각시키고, 10 cm 타르타르산 용액(40g/dm 농도)을 더해 잔여물을 가열하여 용해시킵니다. 용액은 25cm 용량의 플라스크로 옮기고 동일한 타르타르산 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.

6 측정 결과 처리

6.1 니오브의 질량 비율 ,%,은 공식에 따라 계산됩니다.

7 허용 측정 오류

7.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 (신뢰 수준 0.95) 허용 가능한 값, 즉 표 1과 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.

8 자격 요건

분석을 수행할 수 있는 사람은 4급 이상 자격을 가진 분석 화학자여야 합니다.