ГОСТ 9853.4-96

ГОСТ 9853.4−96 스펀지 티타늄. 염소 결정 방법

ГОСТ 9853.4−96

그룹 В59

국제 표준

스펀지 티타늄

염소 결정 방법

Sponge titanium. Methods for determination of chlorine

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
*  내셔널 표준 2007에 언급된 바
ОКС 77.120.50. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

도입 날짜 2000−07−01

서문

1 УКРАИНЕСКИЙ 과학 연구 및 설계 기관과 함께 국가 기술 위원회에 의해 개발되었습니다.

우크라이나 국가위원회에 의해 제출되었습니다.

2 국제 표준화, 계량 및 인증 위원회에 의해 승인 (1996년 4월 12일 회의록 N 9).

국가 간 표준화 기구 결의에 투표한 국가들:

3 1999년 10월 19일 러시아 연방 표준화 및 계량 위원회의 결정 N 353-ст에 의해 2000년 7월 1일부로 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 발효됩니다.

4 이전 ГОСТ 9853.4−79 대체

1 적용 범위

본 표준은 스펀지 티타늄에 대한 염소 함량을 결정하기 위한 터비디메트리 방법(염소량 % 0,003%~0,12%), 쿨로메트릭 방법(염소량 % 0,01%~0,4%) 및 메르큐리메트릭 방법(염소량 % 0,05%~0,3%)을 규정합니다. ГОСТ 17746에 따릅니다.

터비디메트리 방법은 티타늄 분리를 하지 않고 검사 시약 내 미세한 은 염화물이 형성되는 반응을 기반으로 하며, 광학 농도를 측정하여 결정합니다.

쿨로메트릭 방법은 티타늄 존재 하에 염화이온을 쿨로메트리적으로 적정하며 은 염화물을 형성합니다. 염화이온의 침전 흡착을 줄이기 위해 폴리 비닐 알코올을 첨가합니다.

메르큐리메트릭 방법은 염소를 포함한 용액을 질산 수은으로 적정 시 낮은 이온화된 이염 수은 화합물을 형성하며, 지시약으로 나트륨 니트로프루시드를 사용합니다.

2 참조 규격들

본 표준에서 다음 표준에 대한 참조가 사용되었습니다:

ГОСТ 8.315−97 국가 측정 단위 보증 시스템. 표준 샘플. 주요 규정, 개발, 공인 및 적용에 대한 순서

ГОСТ 1277−75 은 질산염. 기술조건

ГОСТ 3765−78 암모늄 몰리브덴산염. 기술조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술조건

ГОСТ 4232−74 요오드화 칼륨. 기술조건

ГОСТ 4233−77 염화 나트륨. 기술조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술조건

ГОСТ 4520−78 질산 수은 (II) 1-수화물. 기술조건

ГОСТ 9656−75 붕산. 기술조건

ГОСТ 10163−76 용해 전분. 기술조건

ГОСТ 10484−78 불산. 기술조건

ГОСТ 10779−97 폴리 비닐 알코올. 기술조건*
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 10779–78 폴리 비닐 알코올. 기술조건이 적용됩니다. (내셔널 표준 2007에 언급된 바).- 데이터베이스 제조업체의 주석.

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술조건

ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술조건

ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

ГОСТ 25086−87 유색 금속 및 합금. 분석 방법의 일반 요구 사항

ГОСТ 27068−86 티오황산나트륨 5-수화물. 기술조건

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법의 일반 요구 사항은 ГОСТ 25086에 따릅니다.

3.2 샘플의 채취와 준비는 ГОСТ 23780를 따릅니다.

3.3 염소의 질량 비율은 두 개의 샘플에서 결정됩니다.

4 터비디메트리 방법

4.1 측정 기구 및 보조 장치

СФ-46 형 광도계 또는 KФК-2 형 광도계 등의 장치.

ГОСТ 10484에 따른 1:5로 희석된 불산.

ГОСТ 4461에 따른 1:19로 희석된 질산.

ГОСТ 4233에 따른 염화 나트륨.

ГОСТ 9656에 따른 붕산.

ГОСТ 1277에 따른 은 질산, 2 g/dm의 농도로 희석.

ГОСТ 8.315에 따른 국가 표준 샘플.

염화 나트륨 표준 용액.

솔루션 A: 1,649g의 상온에서 일정 질량으로 건조된 염화나트륨을 물에 용해시켜 1000cm³ 측정 플라스크로 옮긴 후, 물을 눈금까지 추가하고 혼합합니다. 1cm³의 솔루션 A에는 0.001g의 염소가 포함되어 있습니다. 솔루션 B: 솔루션 A 2cm³를 100cm³의 측정 플라스크에 넣고 물을 눈금까지 추가하여 혼합합니다. 1cm³의 솔루션 B에는 0.00002g의 염소가 포함되어 있습니다. 4.2 측정 절차 4.2.1 표 1에 따라 0.3–1.0g의 샘플을 100cm³ 폴리에틸렌 컵에 넣고 1.5–2.0cm³의 물로 적신다. 컵을 차가운 증류수의 크리스탈라이저에 넣고 서서히 소량의 플루오로수소산(1:5) 10cm³를 부어 덮개를 덮는다. 샘플을 지속적으로 저어가며 용해시킨다. 샘플이 완전히 용해된 후, 용액을 탈색하기 위해 농축 질산 3cm³을 추가하고 컵 뚜껑을 덮고 반응을 중지시킨 후 붕산 1.5g을 추가하여 용해시킨 후 50cm³ 측정 플라스크로 옮긴다. 폴리에틸렌 컵의 뚜껑과 벽의 용액을 1:19로 희석된 질산으로 씻어내고 용액을 플라스크의 눈금까지 부담하며 혼합한다. 표 1 | | | |---|---|---| | 염소의 질량 비율 % | 샘플의 무게, g | 용액의 할당량, cm³ | | 0.003 ~ 0.01 포함 | 1.0 | 25 | | 0.01 ~ 0.08 | 0.5 | 15 | | 0.08 ~ 0.12 | 0.3 | 5 | 표 1에 따라 용액 5–25cm³의 할당량을 50cm³ 측정 플라스크에 넣고 1:19로 희석된 질산을 약 35cm³까지 부은 다음 혼합하고 질산 은 3cm³를 추가한다. 혼합하지 않고 어두운 곳에서 10분 동안 두었다가 1:19로 희석된 질산을 부어 눈금까지 채우고 혼합한 후 400nm 파장에서 흡수층의 두께가 50mm인 상태에서 용액의 옵티컬 밀도를 측정한다. 비교용 용액은 대조 실험의 용액이다. 샘플의 염소 질량 비율은 교정 곡선을 사용하여 계산한다. 4.2.2 교정 곡선을 만들기 위해, 50cm³ 용량의 8개의 측정 플라스크 중 7개에 각각 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0cm³의 표준 용액 B를 넣어, 0.00001, 0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010, 0.00012g의 염소에 해당합니다. 여덟 번째 플라스크의 용액은 대조 실험의 용액이다. 모든 플라스크의 용액은 1:19로 희석된 질산으로 약 35cm³까지 희석하여 혼합하고 질산 은 3cm³를 추가한다. 혼합하지 않고 어두운 곳에서 10분 동안 두었다가, 4.2.1에 명시된 대로 진행한다. 얻은 옵티컬 밀도 값과 해당하는 염소의 질량을 사용하여 교정 곡선을 생성합니다.

4.3 측정 결과 처리

염소의 질량 비율 , %는 다음 공식에 따라 계산합니다.

, (1)

여기서 는 샘플 용액에서의 염소의 질량으로, 보정 곡선에 따라 구한 g 단위 값입니다.

는 샘플 용액의 전체 부피로 cm 단위입니다.

는 샘플의 질량으로 g 단위입니다.

는 샘플의 대표적인 부분의 부피로 cm 단위입니다.

4.4 측정 허용 오차

4.4.1 두 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 신뢰 확률에 따라 표 2에 주어진 값을 초과해서는 안 됩니다.

표 2

비율(퍼센트)

4.4.2 분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086에 따른 표준 샘플을 통해 확인합니다.

ГОСТ 25086에 따라 추가 물질 방법으로 분석 결과의 정확성을 확인할 수 있습니다.

추가 물질로는 표준 용액 A가 사용됩니다.

5 쿨로노미터법

5.1 측정 장비 및 보조 장치

은 전극(고순도 은 집합 2-3 mm 직경의 СВЧ-10)을 갖춘 실험실용 쿨로노미터 타이터 T-201 또는 유사 기기.

ГОСТ 10484에 따른 불화수소산, 1:5로 희석됨.

ГОСТ 10929에 따른 과산화 수소, 3% 용액.

ГОСТ 4233에 따른 염화 나트륨.

ГОСТ 10779에 따른 폴리비닐 알코올, 질량 농도 10 g/dm.

염소의 질량 비율이 0,02%에서 0,04%인 스펀지 타이타늄.

ГОСТ 3765에 따른 암모니아 몰리브덴산, 질량 농도 300 g/dm.

ГОСТ 4204에 따른 황산, 몰 농도 2 mol/dm.

ГОСТ 4232에 따른 요오드화 칼륨.

ГОСТ 27068에 따른 티오설페이트 나트륨(피크사날), 몰 농도 0.05 mol/dm.

ГОСТ 10163에 따른 용해성 전분 0.1% 용액.

ГОСТ 8.315에 따른 국가 표준 샘플.

염화 나트륨의 표준 용액.

용액 A: 1,649 g의 염화 나트륨(사전 온도 383 K에서 건조된)을 물에 용해하고, 이를 1000 cm 용량의 플라스크로 옮기고 물로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.

1 cm의 용액 A에는 0,001 g의 염소가 포함되어 있습니다.

용액 B: 10 cm의 용액 A를 100 cm 용량의 플라스크로 옮기고 물로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.

1 cm의 용액 B에는 0,0001 g의 염소가 포함되어 있습니다.

5.2 측정을 위한 준비 절차

측정을 시작하기 전, 전기 네트워크에 T-201 타이 트레이터의 표시기 및 전류 안정기 블록을 40-60분 전에 켭니다. 발전기 전류는 20mA로 설정합니다. 적정의 종말점을 15μA로 설정합니다. 전극 표면은 빛나야 합니다. 측정을 수행하기 전에 3% 과산화수소 용액의 농도를 정확하게 설정합니다. 이를 위해 100㎤의 농축된 과산화수소를 용량 1000㎤인 비커에 넣고 물로 기준선까지 맞춘 뒤 혼합합니다. 3㎤의 용액을 용량 250㎤인 비커에 넣고 물로 기준선까지 맞춘 뒤 혼합합니다. 용액의 알리쿼트 부분 25㎤에 10㎤ 황산, 1g의 아이오다이드 칼륨, 3 방울의 몰리브덴산 암모늄 용액, 2-3 방울의 전분 용액을 추가한 다음, 블루 컬러가 사라질 때까지 나트륨 티오황산염 용액으로 적정합니다. 과산화수소의 농도는 제조 후 한 번 설정합니다. 과산화수소의 질량 비율 %, 는 공식에 따라 계산됩니다. 여기서 V는 적정에 사용된 나트륨 티오황산염 용액의 부피(㎤), C는 과산화수소에 대한 나트륨 티오황산염의 질량 농도로 0.00085g/㎤입니다. 총 과산화수소 희석 부피는 ㎤입니다. 측정을 수행하는 순서는 다음과 같습니다. 0.3g의 중량을 용량 35-40㎤인 폴리에틸렌 컵에 놓고 15㎤의 불화수소산을 추가한 후 뚜껑을 닫습니다. 샘플이 완전히 용해되면, 뚜껑에서 용액을 물 2-3㎤로 컵에 씻어냅니다. 용액을 실온까지 냉각합니다. 뷰렛에서 과산화수소 용액 5㎤ 및 폴리비닐 알코올 용액 1㎤를 추가합니다. 컵의 총 용액 부피를 30㎤로 맞춥니다. 적정은 다음과 같이 수행합니다. 컵을 적정 탁자에 놓고 혼합기와 함께 전극을 용액에 담급니다. 작업 모드 스위치를 "준비" 위치에 놓고 동시에 혼합기를 켭니다. 카운터 설정 손잡이로 타이머를 0으로 설정합니다. 미세전류계의 바늘이 5-7μA에 설정되면, 작업 모드 스위치를 "적정" 위치에 놓습니다. 동시에 타이머를 켭니다. 적정이 중지되면 (신호 램프 "끝"이 켜짐), 카운터 값을 기록합니다. 그런 다음 카운터 값을 초기화하고, 전극과 혼합기를 물로 헹굽니다. 샘플 용액의 염화물 이온 함량을 측정하기 전에 기기를 보정하고 보정 그래프를 작성합니다.

5.3.2 구배 곡선을 작성하기 위해 일곱 개의 폴리에틸렌 컵에 0.3g의 염소 함유량이 0.04% 미만인 스폰지 티탄 샘플을 넣고, 불화수소산에 용해시킨 후, 과산화수소와 폴리비닐 알코올 용액을 추가합니다. 6개의 컵에는 표준용액 B를 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0 cm³를 추가하여 각각 0.0001, 0.0002, 0.0003, 0.0004, 0.0005, 0.0006g의 염소에 해당합니다. 일곱 번째 컵은 대조 실험 용액입니다. 컵의 용액 부피는 물로 30 cm³까지 보충합니다. 적정은 5.3.1에서 언급된 대로 수행합니다.

결과 값과 관련된 염소 질량을 백분율로 표현하여 구배 곡선을 작성합니다. 그래프의 기울기를 변경하지 않고 샘플에서 사용된 스폰지 티탄의 염소 백분율 값에 맞춰 구배 직선을 병렬로 옮깁니다.

5.4 측정 결과 처리

염소의 질량 비율은 구배 곡선을 통해 결정됩니다.

5.5 허용 오차

5.5.1 두 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 표 3에 명시된 값을 초과하지 않아야 합니다.(신뢰 수준 ).


표 3

백분율로

5.5.2 분석 결과의 정확도는 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플을 통해 확인합니다.

ГОСТ 25086에 따라 추가물 방식으로 정확도 확인이 허용됩니다.

추가물은 표준 용액 A입니다.

6 수은 적정법

6.1 측정 도구 및 보조 장치

플루오린산은 ГОСТ 10484에 따라 1:5로 희석합니다.

농축 질산은 ГОСТ 4461에 따릅니다 (g/cm³), 1:4 및 1:10으로 희석합니다.

붕산은 ГОСТ 9656에 따릅니다.

질산 나트륨은 해당 규격 문서를 따르며, 질량 농도 용액은 100 g/dm³입니다.

질산 수은은 ГОСТ 4520에 따르며, 몰 농도 용액은 0.05 mol/dm³입니다.

염화 나트륨은 ГОСТ 4233에 따릅니다.

국가 표준 샘플은 ГОСТ 8.315에 따릅니다.

염화 나트륨 용액은 표준-티트를 사용하여 준비합니다.

표준 염화 나트륨 용액을 준비합니다.

용액 A: 1.649g의 염화 나트륨을 383±10 K에서 말린 후 물에 용해시키고, 1000 cm³ 볼륨의 플라스크에 옮기고, 물로 표시선까지 보충하여 혼합합니다.

1 cm³ 용액 A에는 0.001g의 염소가 포함되어 있습니다.

용액 B: 10 cm³ 용액 A를 100 cm³ 볼륨의 플라스크에 옮기고, 물로 표시선까지 보충하여 혼합합니다.

1 cm³ 용액 B에는 0.0001g의 염소가 포함되어 있습니다.

6.2 측정을 위한 준비 절차

6.2.1 질산 수은 용액 준비: 17.0g의 질산 수은을 150 cm³ 의 물에 20 cm³의 질산 (질량 농도 g/cm³)과 함께 용해 시킵니다. 용액을 1000 cm³ 부피의 플라스크로 옮기고, 물로 표시선까지 보충 후 혼합합니다.

6.2.2 질산 수은 용액의 몰 농도 수정 계수 결정: 250 cm³ 용량의 원뿔형 플라스크에 0.1 mol/dm³의 염화 나트륨 용액 25 cm³를 넣고 1:4 질산 용액 6 cm³를 추가한 다음, 소량의 나트륨 니트로프루시드 용액(2 cm³)을 추가합니다. 질산 수은 용액으로 적정하고 잘 섞어도 사라지지 않는 폐색을 생성합니다.

질산 수은 용액의 몰 농도 수정 계수는 다음 공식으로 계산합니다:

, (3)

여기서,
25— 적정에 사용된 염화 나트륨 용액의 부피, cm³;
— 적정에 사용된 질산 수은 용액의 부피, cm³;

결과는 소수점 네 자리까지 계산되며, 세 번의 평행 측정 결과의 평균 값을 사용합니다. 수정 계수는 0.9500~1.0500 범위 내에 있어야 하며, 매월 한 번 수정 계수 체크를 실시합니다.

6.3 측정 절차

샘플 2g을 100~200 cm³의 폴리에틸렌 컵에 넣고 물 2 cm³로 적십니다. 컵은 (288±2) K의 차가운 증류수에 있는 결정화기 내에 두고, 작은 부분씩 40 cm³의 불화수소산 용액을 (1:5) 추가하면서 컵을 덮습니다. 빈번한 혼합을 통해 샘플을 용해시키고, 샘플이 완전히 녹은 후 4~5 cm³의 농축질산을 첨가하여, 용액이 탈색되도록 합니다. 컵은 반응이 종료될 때까지 덮고 용액은 실온까지 식힙니다.

용액을 250 cm³ 용량의 원뿔형 플라스크에 옮긴 후, 플라스크에 붕산 2g과 물 50 cm³를 추가하고 완전히 녹을 때까지 혼합합니다. 그 후 1:10 질산 용액을 10 cm³ 첨가하고 1~2 cm³의 나트륨 니트로프루시드 용액을 추가한 후, 잘 혼합하여도 사라지지 않는 폐색을 나타낼 때까지 미세 뷰렛에서 질산 수은 용액으로 적정합니다.

대조 실험은 모든 분석 단계를 거칩니다.

6.4 측정 결과 처리

염소의 질량 비율 , %는 다음 공식으로 계산합니다:

, (4)

여기서,
— 적정에 사용된 질산 수은 용액의 부피, cm³;

— 대조 실험에 사용된 질산 수은 용액의 부피, cm³;

— 질산 수은 용액의 몰 농도 수정 계수;

0.00355— 질산 수은의 질량 농도, g/cm³ 염소;

— 샘플 질량, g.

6.5 허용 오차

6.5.1 두 측정 결과 및 분석 결과 간의 차이는 표 4에 명시된 값을 초과하지 않아야합니다.(신뢰 수준 ).


표 4

백분율로

6.5.2 분석 결과의 정확도는 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플을 통해 확인합니다.

ГОСТ 25086에 따라 추가물 방식으로 정확도 확인이 허용됩니다.

추가물은 표준 용액 A입니다.

7 자격 요건

분석 수행을 위해 4급 이상의 자격을 가진 화학 분석가만이 허용됩니다.