ГОСТ 9853.14-96
GOST 9853.14−96 스펀지 티타늄. 마그네슘 측정 방법
GOST 9853.14−96
그룹 В59
국가간 표준
스펀지 티타늄
마그네슘 측정 방법
Sponge titanium.
Method for determination of magnesium
ICS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* «국가 표준» 2007 년 인덱스에서
ICS 77.120과 ICS
시행 날짜 2000−07−01
서문
1 우크라이나 과학연구 및 프로젝트 티타늄 연구소와 국가간 기술 표준화 위원회 MTK 105에 의해 개발됨
우크라이나 표준화, 측정 및 인증 위원회에 의해 제출됨
2 1996년 4월 12일자 프로토콜 N 9로 국가간 표준화, 측정 및 인증 위원회에 의해 채택됨
채택을 위해 투표한 국가:
| 국가 명칭 |
국가 표준 기관 명칭 |
| 아제르바이잔 공화국 |
아즈고스트스탠다트 |
| 벨라루스 공화국 |
벨라루스 고스트스탠다트 |
| 카자흐스탄 공화국 |
카자흐스탄 공화국 고스트스탠다트 |
| 러시아 연방 |
러시아 고스트스탠다트 |
| 투르크메니스탄 |
투르크메니스탄 주요 국가 검사 |
| 우크라이나 |
우크라이나 고스트스탠다트 |
3 러시아 연방 표준화 및 측정 위원회의 1999년 10월 19일자 N 353-ст 결의에 따라 러시아 연방의 국가 표준으로서 2000년 7월 1일부터 직접 실행됨
4 최초 도입
1 적용 범위
본 표준은
이 방법은 파장 285.2 nm에서 아세틸렌-공기 불꽃 속에서 마그네슘의 원자 흡수를 측정하는 것에 기반을 두며, 표준 추가법을 사용하여 측정합니다.
2 규범적 인용
본 표준에서는 다음 표준들이 인용되었습니다:
GOST 8.315−97 측정의 단일성 보장을 위한 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 원리, 개발, 승인, 등록 및 적용 절차
GOST 804−93 1차 마그네슘 주괴의 기술 조건
GOST 4517−87 시약. 분석 시 사용되는 보조 시약 및 용액의 준비 방법
GOST 5457−75 용해 아세틸렌 및 가스형태의 기술 아세틸렌. 기술 조건
GOST 11125−84 특수 순도의 질산. 기술 조건
GOST 14261−77 특수 순도의 염산. 기술 조건
GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건
GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법
GOST 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
GOST 25336−82 실험실 유리기구 및 장비. 종류, 기본 파라미터 및 크기
3 일반 요구사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은
3.2 샘플 채취 및 준비는
3.3 두 개의 샘플에서 마그네슘의 질량 비율을 결정합니다.
4 측정 도구 및 보조 장치
전문적인 마그네슘 선배치기를 가진 원자 흡수 분광광도계.
GOST 5457에 따른 아세틸렌.
GOST 11125에 따른 질산.
GOST 14261에 따른 염산, 1:1 및 1:99로 희석.
GOST 804에 따른 Mg96 마그네슘.
GOST 8.315에 따른 표준 샘플.
GOST 17746에 따른 TG-100 스펀지 티타늄.
GOST 4517에 따라 준비된 증류된 물, 마그네슘에 대한 순도 점검; 마그네슘 허용 농도는 0.00005 g/cm 미만.
폴리에틸렌 용기에 보관.
100 cm, 1000 cm의 스톱퍼 또는 폴리에틸렌 뚜껑이 있는 고정된 플라스크, GOST 25336에 따름.
마그네슘의 표준 용액.
솔루션 A: 금속 마그네슘 0.1g을 300cm³ 용량의 컵에 넣고 물 10cm³를 첨가한 후 염산 용액(1:1) 30cm³을 넣고 처음에는 실온에서 용해를 시작하고, 그 후 가열하면서 진행합니다. 용액을 실온으로 냉각한 후, 1000cm³ 용량의 부피 플라스크에 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 섞습니다. 3개월 동안 사용 가능합니다.
1 cm³의 용액 A에는 0.0001g의 마그네슘이 포함되어 있습니다.
솔루션 B: 용액 A 5cm³을 100cm³ 용량의 부피 플라스크에 넣고 염산 용액(1:99)으로 눈금까지 채운 후 섞습니다. 사용 전 준비합니다.
1 cm³의 용액 B에는 0.000005g의 마그네슘이 포함되어 있습니다.
측정 절차:
5.1 샘플의 질량 0.5-1.0g을 100cm³ 용량의 원추 플라스크에 넣고 염산 용액(1:1) 70cm³를 첨가하고 플라스크 위를 시계유리나 깔때기로 덮고 가열하면서 용해시킵니다. 플라스크의 용액 부피를 유지하기 위해 같은 염산 용액을 첨가하여 약 50cm³로 유지합니다.
완전한 용해 후, 질산을 한 방울씩 첨가하여 용액의 보라색이 사라질 때까지 끓입니다. 3-5분 동안 끓인 후, 실온으로 냉각시켜 100cm³ 용량의 부피 플라스크에 옮깁니다. 물을 눈금까지 채워 섞습니다.
표준 곡선을 작성하거나 자동 모드에서 기기를 보정합니다.
비교 용액은 표준 실험 용액을 사용합니다.
5.2 기준 곡선 작성:
마그네슘의 질량 비율이 0.001%에서 0.003% 사이인 경우, 6개의 100cm³ 용량의 원추 플라스크에 각각 1.0g의 해면형 티타늄(마그네슘 포함량이 0.001% 미만)을 넣고 5.1의 용해 절차를 따릅니다.
5.3 분광광도계 보정:
자동 모드에서 작동하는 경우, 마그네슘 포함량이 0.001% 미만인 해면형 티타늄의 무게에 따라 5.2.1-5.2.4에 따라 원추 플라스크 4개에 넣고 5.1의 용해 절차를 따릅니다. 각 부피 플라스크에 용액을 옮겨 담습니다.
6. 결과 처리:
마그네슘의 질량 비율을 특정한 공식에 따라 계산합니다.
7. 허용 오차:
분석 결과와 측정 결과 간의 차이(신뢰도 0.95)는 허용된 값을 초과해서는 안 됩니다.
8. 자격 요구:
분석을 수행하기 위해 4급 이상의 자격을 가진 분석 화학자가 허용됩니다.