ГОСТ 9853.19-96

GOST 9853.19−96 스펀지 티타늄. 크롬 분석 방법

GOST 9853.19−96

그룹 V59

국가 간 표준

스펀지 티타늄

크롬 분석 방법

Sponge titanium. 크롬 결정 방법

ICS 77.120*
OKSTU 1709

_________________________________
* "국가 표준" 색인, 2008년도

OKS 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제조자 주석

도입 날짜: 2000년 7월 1일

서문

1 개발: 국가 간 기술 위원회 MTC 105, 우크라이나 과학 연구 및 설계 티타늄 연구소

제출: 우크라이나 국가 표준화, 계측 및 인증 위원회

2 승인: 국가 간 표준화, 계측 및 인증 위원회 (1996년 4월 12일 제9호 의결서)

승인 국가는 다음과 같습니다:

3 러시아 연방 국가 표준화 및 계측 위원회의 1999년 10월 19일 결의 353-ст에 따라 GOST 9853.19−96이 국가 표준으로 2000년 7월 1일부터 직접 도입되었습니다.

4 최초 도입

1 적용 범위

이 표준은 스펀지 티타늄에서 크롬의 질량 비율이 0.003%에서 0.2%까지인 경우 크롬을 측정하기 위한 광도 측정 방법을 규정합니다(GOST 17746).

이 방법은 질산 은의 존재 하에서 암모늄 과황산으로 크롬을 6가 상태로 산화하며, 크롬이 디페닐카바자이드와 결합하여 착물을 형성하고 용액의 광학 밀도를 측정하는 것에 기반합니다.

2 참고 표준

이 표준에는 다음 표준이 인용되었습니다:

GOST 8.315−97 측정의 통일성을 보장하는 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 원칙, 개발 순서, 인증, 승인, 등록 및 활용

GOST 1277−75 질산 은. 기술 조건

GOST 2603−79 아세톤. 기술 조건

GOST 3118−77 염산. 기술 조건

GOST 4204−77 황산. 기술 조건

GOST 4220−75 칼륨 중크로메이트. 기술 조건

GOST 4461−77 질산. 기술 조건

GOST 6709−72 증류수. 기술 조건

GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건

GOST 18300−87 정제된 에틸 알코올. 기술 조건

GOST 20478−75 암모늄 과황산. 기술 조건

GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

GOST 25086−87 비철 금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법의 일반 요구 사항 — GOST 25086에 따릅니다.

3.2 샘플 수집 및 준비는 GOST 23780에 따릅니다.

3.3 크롬의 질량 비율은 두 개의 시료로부터 측정합니다.

4 측정 기구 및 보조 장치

스펙트로포토미터 SF-46 타입 또는 KFK-2 타입의 사진전기 컬러리미터 또는 유사한 장치.

황산은 GOST 4204에 따라 1:1 및 1:19로 희석합니다.

질산은 GOST 4461에 따릅니다.

염산은 GOST 3118에 따라 1:3으로 희석합니다.

에탄올 (정제된 에틸 알코올)은 GOST 18300에 따릅니다.

아세톤은 GOST 2603에 따릅니다.

증류수는 GOST 6709에 따릅니다.

질산 은(은수소)은 GOST 1277에 따라, 질량 농도가 10 g/dm입니다.

암모늄 퍼옥소디설페이트(암모늄 과황산)는 GOST 20478에 따라, 질량 농도가 150 g/dm, 신선하게 준비합니다.

디페닐카바자이드의 경우 현재의 규제 문서에 따르며, 질량 농도가 2.5 g/dm인 용액을 준비합니다. 0.125 g의 디페닐카바자이드를 50 cc 에탄올에 용해하여 준비합니다. 아세톤과 물의 혼합물(1:1)을 용제로 사용할 수 있습니다.

중황산칼륨(칼륨 중크로메이트)은 GOST 4220에 따라, 재결정 및 건조합니다.

표준 샘플은 GOST 8.315에 따릅니다.

표준 크롬 용액.

용액 A: 2.83 g의 재결정 및 건조된 중황산칼륨을 400 ccm의 물에 용해하여 1000 cc 플라스크에 옮기고 물로 용량을 맞추고 혼합합니다. 사용 기간은 12개월입니다.

용액 A의 1 cc는 0.001 g의 크롬을 포함합니다.

용액 B: 용액 A의 5 cc를 1000 cc 플라스크에 넣고 물로 용량을 맞추고 혼합합니다. 사용 전 준비합니다.

용액 B의 1 cc는 0.000005 g의 크롬을 포함합니다.

5 측정 절차

5.1 무게가 0.5-1.0 g인 시료를 500-600 cc 플라스크에 넣고 160 cc의 물, 25 cc의 황산 용액(1:1)을 첨가하여 가열하며 해결합니다. 시료가 완전히 녹은 후, 질산을 한방울씩 첨가하여 용액의 색을 없애고 이어 2-3 방울을 더 첨가합니다. 용액을 농축하여 진한 산화 황산의 연기가 나타날 때까지 졸인 후 냉각하고 300 cc로 물을 첨가하여 희석합니다.

용액을 끓여 10 cc의 질산 은 용액, 20 cc의 퍼옥소디설페이트 암모늄 용액을 첨가하여 20분 동안 끓여 암모늄 퍼옥소디설페이트의 잉여를 분해합니다. 시료에 망간이 포함되어 있어 용액이 붉은색을 유지한다면, 5 cc의 염산 용액(1:3)을 첨가하고 10분 더 끓입니다. 색이 변하지 않으면, 염산 용액(1:3) 2 cc를 추가합니다.

플라스크의 내용을 냉각하고 500 cc 플라스크로 옮기며 물로 용량을 맞추고 혼합하여 30-40분 동안 은 염화물의 침전을 기다립니다.

용액의 알리퀏 부분 25 cc를 50 cc 플라스크에 넣고 물로 약 40 cc까지 희석한 다음 3 cc의 디페닐카바자이드 용액을 첨가하고 물로 용량을 맞추어 혼합합니다.

15분 후 580 nm 파장의 광학 밀도를 20 mm 두께의 셀로 측정합니다. 제어 실험의 용액을 비교용으로 사용합니다.

시험 시료의 크롬 질량 비율은 교정 그래프를 사용하여 계산합니다.

6 측정 결과 처리

크롬의 질량 비율 %, 은 다음 식으로 계산됩니다.

, (1)

여기서 는 교정 그래프를 통해 찾은 시료 용액에 있는 크롬의 질량, g;

는 용액의 총 부피, cc;

는 시료의 질량, g;

는 알리퀏 부피, cc입니다.

7 허용 오차

7.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 (신뢰 가능도가 0.95일 경우) 표 1에 명시된 허용된 값을 초과해서는 안 됩니다.


표 1

7.2 분석 결과의 정확도는 GOST 25086에 따라 기준 샘플로 제어합니다.

분석 결과의 정확도는 GOST 25086에 따라 첨가법으로 제어할 수도 있습니다.

첨가는 표준 용액 A입니다.

8 자격 요건

분석 수행은 최소 4등급의 화학 분석가에 의해 수행되어야 합니다.