ГОСТ 19863.6-91
ГОСТ 19863.6-91 티타늄 합금. 실리콘 결정 방법
ГОСТ 19863.6-91
그룹 В59
소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준
티타늄 합금
실리콘 결정 방법
Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
도입일 1992-07-01
정보
1. 개발 및 기획: 소비에트 연방 항공산업부
개발자
В.Г. Давыдов, 공학 박사;
2. 승인을 통해 소비에트 연방 제품 품질과 표준 관리 위원회의 결정으로 발효됨 5.05.91 N 625
3. 대체
4. 점검 주기 — 5년
5. 참조 규칙 기술 문서
| 참조 문서의 번호 |
항목 번호 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3760–79 |
2.2 |
| ГОСТ 3765–78 |
2.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4208–72 |
2.2 |
| ГОСТ 4328–77 |
2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
3.2 |
| ГОСТ 5456–79 |
2.2 |
| ГОСТ 5457–75 |
3.2 |
| ГОСТ 9656–75 |
3.2 |
| ГОСТ 17746–79 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 18300–87 |
2.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1 |
| ТУ 6-09-1678-86 |
2.2 |
| ТУ 6-09-5337-87 |
2.2; 3.2 |
본 표준은 실리콘의 포토미터(질량 비율 0.04에서 0.5%) 및 원자 흡수(질량 비율 0.1에서 0.5%) 결정 방법을 규정합니다.
1. 일반 요구 사항
1.1. 분석 방법의 일반적인 요구 사항은
1.1.1. 분석 결과는 두 평행 판정의 산술 평균값을 사용합니다.
2. 실리콘 결정 포토미터 방법
2.1. 방법의 본질
이 방법은 시료를 황산에 용해하고, 노란색 몰리브덴산 실리콘을 형성하며 염화철로 환원하여 청색 몰리브덴산 실리콘을 얻고, 625 nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 것을 기본으로 합니다.
단일 용액 시료의 다양한 알리쿼트 부분에서 실리콘과 철의 질량 비율을 결정합니다.
2.2. 장비, 시약 및 용액
스펙트로포토미터 또는 사진전기 컬러리미터.
온도 조절이 가능한 머플로 가마.
ТУ 6-09-1678 기준의 소각한 필터.
흡착제(분쇄된 여과지): 100 g의 분쇄된 필터("red tape")를 500 cm3 용량의 컵에 넣고, 300 cm3의 뜨거운 물을 부어 균질한 덩어리가 될 때까지 교반기로 섞습니다.
Фтор 완화산에 대한
염산은
황산은
하이드록실아민 하이드로클로라이드는
나트륨 하이드록사이드는
250g의 몰리브덴산암모늄을 1dm³ 용량의 비커에 넣고 400cm³의 물을 부은 후 (80±2)℃로 가열하며, 봉으로 저어가며 녹입니다. 암모니아를 첨가하여 냄새가 날 때까지 저어서 뜨거운 용액을 조밀한 필터(‘파란색 띠’)를 통해 300cm³ 에탄올이 있는 비커로 필터링합니다. 용액을 (10±2)℃로 냉각하여 1시간 동안 방치하여 석출된 결정들을 부흐너 깔때기를 사용하여 여과하고, 모액을 중간 밀도의 필터(‘흰색 띠’)로 흡입하여 여과합니다.
결정들은 30cm³씩 삼회 에탄올로 세척한 후, 필터 용지 위에 균일하게 분포시키고 두 번째 필터 용지로 덮어 공기 중에 8~10시간 동안 건조합니다.
광석철과 암모늄 이중황산염(모라 소금) 용액은 ГОСТ 4208에 따라 50g/dm³로 준비됩니다. 50g의 시약을 400cm³의 비커에 넣고, 200cm³의 황산 1:99 용액을 첨가하여 가열하면서 용해합니다. 이 용액을 이중 접힌 조밀한 필터(‘파란색 띠’)를 통해 1dm³ 용량의 삼각 플라스크로 필터링한 후, 440cm³의 황산 1:1 용액을 가하고 실온으로 냉각한 후, 1dm³까지 물을 추가하여 혼합합니다.
ГОСТ 17746에 따른 TG-100 등급의 스펀지 티타늄.
________________
러시아 연방 내에서는 ГОСТ 17746–96이 적용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주석.
TU 6–09–5337에 의한 나트륨 규산의 9수화물.
표준 실리콘 용액: 1g의 규산 나트륨은 400cm³의 비커에 넣고, 100cm³의 물에 용해한 후, 1cm³의 수산화 나트륨 용액을 추가하여 조밀한 접힌 필터(‘파란색 띠’)를 통해 1000cm³의 눈금 플라스크로 필터링하고 물을 계선까지 채우고 혼합합니다.
용액은 폴리에틸렌 용기에 보관합니다.
1cm³의 용액에는 0.0001g의 실리콘이 포함되어 있습니다.
실리콘의 질량 농도를 설정하기 위해, 50cm³의 용액을 200cm³ 용량의 자기 그릇에 넣고 10cm³의 염산을 부어 혼합하고, 증발시켜 건조합니다. 그런 다음 10cm³의 염산을 다시 부어 건조시킵니다. 건조한 잔류물에 10cm³의 염산, 100cm³의 뜨거운 물을 부어 혼합한 후, 50-60℃의 온도를 유지하는 가열된 장소에 40분간 방치하여 침전을 응고시킵니다. 침전물을 중간 밀도의 필터(‘흰색 띠’)로 여과한 후, 여덟 번의 뜨거운 염산 1:99 용액으로 세척합니다.
필터에서 침전물을 건조시킨 후 백금 도가니에서 회화하고, 1000-1100 °C의 온도에서 무플로 회로에서 30분 동안 구워냅니다. 도가니를 실온까지 식힌 후 무게를 측정합니다. 그 후 폴리에틸렌 피펫으로 침전물에 10방울의 불화수소산과 한 방울의 황산을 더하고, 황산의 흰 연기가 나오지 않을 때까지 가열합니다. 도가니에 남은 잔여물을 다시 무플로 회로에서 1000-1100 °C의 온도에서 10분 동안 구워내고, 실온까지 식힌 후 무게를 측정합니다.
실리콘의 질량 농도(g/cm³)는 다음 공식으로 계산됩니다.
여기서 — 불화수소산 처리 전의 침전물 질량(g);
— 불화수소산 처리 후의 침전물 질량(g);
0.4675 — 이산화실리콘을 실리콘으로 환산하는 계수;
— 실리콘을 결정하기 위해 사용된 표준용액의 부피(cm³)입니다.
2.3. 분석 수행
2.3.1. 시료의 용적에 따라 표 1에 명시된 대로 시료를 100 cm³의 삼각 플라스크에 담고, 30 cm³의 황산 용액 1:3을 가하여 플라스크를 시계 유리나 깔때기로 덮어 시료가 용해될 때까지 가열하고, 초기 용적을 물로 유지합니다. 동시에 대응되는 해면성 타이타늄의 시료도 용해합니다.
표 1
| 실리콘의 질량 비율, % | 시료의 질량, g |
|------------------------|----------------|
| 0.04 ~ 0.35 포함. | 0.2 |
| 0.35 이상 0.5 이하. | 0.1 |
용액이 냉각되면 실온으로 식히고, 100 cm³ 용압 플라스크에 넣고, 물로 기점을 맞춰 혼합합니다.
2.3.2. 용액의 10 cm³를 100 cm³ 용압 플라스크에 옮기고, 물 30 cm³와 몰리브덴산 암모늄 용액 10 cm³를 더합니다. 30분 후 황산 용액 30 cm³를 더하여 흰 침전물이 완전히 녹을 때까지 혼합합니다. 투명한 용액에 모어의 소금 용액 10 cm³를 더하고 물로 기점을 맞춰 혼합합니다.
2.3.3. 용액의 광학 밀도를 5분 후 파장 625 nm에서 측정하며, 이때 고광도층의 두께는 실리콘 질량 비율이 0.1% 미만일 때 50 mm이고, 0.1%를 초과할 때 30 mm입니다. 비교 용액은 분석에 사용된 모든 시약과 함께 준비된 검정 실험의 일부입니다. 실리콘의 질량 비율은 교정 그래프를 통해 계산됩니다.
2.3.4. 교정 그래프 작성
10개의 용압 플라스크(용량: 100 cm³) 중 9개에 각각 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9 cm³의 표준 실리콘 용액을 측정합니다. 이는 각각 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0.00005; 0.00006; 0.00007; 0.00008; 0.00009 g의 실리콘에 해당합니다. 모든 플라스크에 10 cm³의 타이타늄 용액을 더하고, 그다음 절차는 2.3.2, 2.3.3에 따라 수행합니다. 비교 용액은 실리콘이 첨가되지 않은 용액입니다. 받은 용액의 광학 밀도 값과 이에 대응하는 실리콘 질량을 통해 교정 그래프를 작성합니다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 실리콘의 질량 비율(%)는 다음 공식으로 계산됩니다.
여기서 — 교정 그래프에 따라 발견된 시료 용액의 실리콘 질량(g);
— 시료 용액 내에 있는 시료의 질량(g).
2.4.2. 결과의 편차는 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 2
| 실리콘의 질량 비율, % | 허용 가능한 절대 편차, % |
|------------------------|---------------------------|
| 0.040 ~ 0.100 포함. | 0.015 |
| 0.10 이상 0.25 이하. | 0.03 |
| 0.25 이상 0.50 이하. | 0.05 |
3. 원자 흡수법에 의한 실리콘 결정 방법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 샘플이 염산 및 보르플루오르산에 용해되고, 아세틸렌-아산화질소의 불꽃에서 251.6 nm 파장에서 실리콘의 원자 흡수를 측정하는 데 기반을 두고 있습니다.
3.2. 장비, 시약 및 용액
원자 흡수법을 위한 스펙트로포토미터 및 실리콘 방사선원.
아세틸렌 (GOST 5457).
의료용 아산화질소.
GOST 3118에 따른 염산 (밀도: 1.19 g/cm³) 및 용액 2:1, 1:1 및 1:99.
GOST 4461에 따른 질산 (밀도: 1.35-1.40 g/cm³).
GOST 4204에 따른 황산 (밀도: 1.84 g/cm³).
GOST 9656에 따른 붕산.
GOST 10484에 따른 불화수소산.
보르플루오르산: 10±2 °C의 온도에서 280 cm³의 불화수소산에 130 g의 붕산을 추가하고 혼합합니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 준비 및 보관됩니다.
GOST 17746에 따른 해면성 타이타늄, 품질 등급 TG-100.
TУ 6-09-5337에 따른 메타 규산나트륨 9수화물.
표준 실리콘 용액
용액 A: 10.112 g의 규산 나트륨을 플로라이트 잔에 물 100 cm³에 녹이고, 적당히 가열하여, 200 cm³ 용량의 용압 플라스크에 옮깁니다. 물로 기점을 맞춰 혼합합니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관됩니다.
용액 1 cm³에는 약 0.005 g의 실리콘이 포함되어 있습니다.
용액 A의 실리콘 질량 농도(g/cm³)는 중량 분석법으로 결정됩니다.
5 cm³ 용액 A를 도자기 접시에 넣고, 염산 10 cm³를 추가한 후 혼합하여 건조시킵니다. 잔여물에 염산 10 cm³을 두번 더 추가하여 건조시킵니다. 건조된 잔여물에 염산 10 cm³ 및 뜨거운 물 100 cm³를 추가하고 혼합한 후 40분 동안 따뜻한 곳에 놓아 침전을 형성합니다. 침전물을 중밀도 필터("백색 리본")에 흡착제로 걸러냅니다. 그 후 절차는 2.2에 따라 진행됩니다.
용액 B: 5 cm³ 용액 A를 100 cm³ 용압 플라스크에 담고, 물로 기점을 맞춰 혼합합니다. 용액은 사용 직전에 준비합니다.
용액 B의 1 cm³에는 약 0.00025 g의 실리콘이 포함되어 있습니다.
3.3. 분석 수행
3.3.1. 0.5 g의 샘플을 플로라이트 컵(용량: 100 cm³)에 넣고, 염산 용액 2:1, 20 cm³ 및 보르플루오르산 1 cm³를 추가합니다. 용기를 덮어 실온에서 용해합니다(용해 시간은 합금 조성에 따라 3-8시간 소요됩니다). 샘플이 용해된 후 질산 5 cm³ 및 보르플루오르산 10 cm³를 추가하고 20분 동안 방치합니다. 용액을 100 cm³ 용량의 용압 플라스크에 옮기고, 물로 기점을 맞추어 혼합한 후, 용해에 사용했던 플로라이트 컵으로 옮깁니다.
3.3.2. 대조 실험의 용액은 3.3.1에 따라 준비됩니다.
3.3.3. 교정 그래프 작성
7개의 100 cm³ 용량의 플로라이트 컵에는 각각 0.5 g의 해면성 타이타늄을 넣고, 그 중 5개에는 표준 용액 B 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 cm³를 추가합니다(각각 0.0005, 0.001, 0.0015, 0.002, 0.0025 g의 실리콘에 해당합니다). 그 후 3.3.1에 따라 용해절차를 진행합니다.
3.3.4. 시료 용액, 대조 용액 및 교정 그래프 작성 시 사용된 용액은 아세틸렌-아산화질소 불꽃(환원 불꽃)으로 분무하여 251.6 nm 파장에서 실리콘의 원자 흡수를 측정합니다. 얻어진 원자 흡수 값과 이에 대응하는 실리콘의 질량 농도를 기반으로 "원자 흡수 값 - 실리콘 질량 농도, g/cm³" 좌표에서 교정 그래프를 작성합니다.
시료 용액과 대조 용액의 실리콘 질량 농도는 교정 그래프를 통해 결정됩니다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 실리콘의 질량 비율(%)는 다음 공식으로 계산됩니다.
여기서 — 교정 그래프에 따라 시료 용액에서 측정된 실리콘의 질량 농도(g/cm³);
— 교정 그래프에 따라 대조 용액에서 측정된 실리콘의 질량 농도(g/cm³);
— 시료 용액의 부피(cm³);
— 시료 용액 내의 시료의 질량(g)입니다.
3.4.2. 결과의 편차는 표 3에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 3
| 실리콘의 질량 비율, % | 허용 가능한 절대 편차, % |
|------------------------|---------------------------|
| 0.10 ~ 0.25 포함. | 0.02 |
| 0.25 이상 0.50 이하. | 0.04 |
