ГОСТ 19863.11-91

GOST 19863.11–91 티타늄 합금. 팔라듐 측정 방법

GOST 19863.11–91

그룹 В59

소련 국가 표준

티타늄 합금

팔라듐 측정 방법

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium

OKSTU 1709

시행일 1992-07-01

정보 데이터

1. 소련 항공 산업부에서 개발 및 제안

개발자들

V.G. 다비도프, 기술 과학 박사; V. A. 모슈킨, 기술 과학 후보; G. I. 프리드만, 기술 과학 후보; L.A. 테냐코바

2. 소련 제품 품질 및 표준 관리 위원회 판결 5.05.91 N 625에 의해 승인 및 시행

3. GOST 19863.11-80 대신

4. 점검 주기 - 5년

5. 참조 규준-기술 문서

본 표준은 팔라듐의 질량 비율이 0.05에서 1.0%까지인 경우의 광도계법에 의한 측정 방법을 규정합니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 GOST 25086에 따르며, 보완 사항이 있습니다.

1.1.1. 분석 결과로는 두 평행 측정 결과의 산술 평균을 채택합니다.

2. 방법의 본질

본 방법은 시료를 염산 및 불화수소산, 주석산 존재 하에 용해시키고, pH 1에서 니트로조-R-염과의 붉은-주황색 컬러 복합체를 형성하며, 510nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 데 기반합니다. 복합체의 색상은 하루 동안 안정합니다.

니오븀, 몰리브덴, 바나듐, 알루미늄은 영향을 미치지 않으며, 팔라듐에 대한 비율이 1:1보다 큰 경우, 지르코늄과 크롬은 영향을 미칩니다.

3. 장비, 시약 및 용액

스펙트로포토미터 또는 광전색도계.

유리 또는 수은 온도계, 분할 단위 1도, 최대 100도까지.

염산 GOST 3118에 따라 밀도 1.19 g/cm³, 용액 비율 1:1.

질산 GOST 4461에 따라 밀도 1.35–1.40 g/cm³.

산 혼합물: 질산 한 부분과 염산 세 부분.

주석산 GOST 5817, 500 g/dm³ 용액.

불화수소산 GOST 10484.

붕사산 GOST 9656.

보불화수소산: 280 cm³ 불화수소산에 (10±2) °C로 130 g 붕사산을 넣어 혼합합니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 준비 및 보관합니다.

니트로조-R-염, 1 g/dm³ 용액.

팔라듐 GOST 13462, P 99,9 등급.

표준 팔라듐 용액: 0.1 g 팔라듐을 100 cm³ 비커에 넣고 10 cm³ 산 혼합물을 더한 후 완전히 용해될 때까지 가열하고, 건조한 염으로 증발시킨 후 5 cm³ 염산을 더하여 다시 건조시킵니다. 이 과정을 반복합니다.

건조 잔여물은 5 cm³ 염산에 용해시킨 후 10 cm³ 물을 더하고 끓일 때까지 가열, 1분간 계속 끓인 후, 용액을 실온으로 냉각시키고, 1000 cm³ 부피 플라스크로 옮겨 표시선까지 물을 채워 혼합합니다.

1 cm³ 용액에는 0.0001 g의 팔라듐이 포함되어 있습니다.

4. 분석 수행

4.1. 1 표에 따라 표본의 질량을 저울로 측정하여 100 cm³의 원뿔형 플라스크에 넣고, 10 cm³의 염산, 2 cm³의 불화수소산, 10 cm³의 주석산 용액을 더하고, 혼합한 후 완전히 용해될 때까지 가열합니다.

표 1

용액에 5-10방울의 질산을 넣어 가스 기포 방출을 중단하고 보라색 색상이 소멸된 후 용액을 실온으로 냉각시킵니다. 이후 20 cm³의 주석산 용액을 더해 100 cm³ 부피 플라스크에 옮기고, 표시선까지 물을 채워 혼합합니다.

4.2. 용액의 10 cm³를 100 cm³ 원뿔형 플라스크로 옮기고, 80 cm³의 물을 더한 다음 10 cm³의 니트로조-R-염 용액을 첨가하고 끓입니다.

용액을 실온으로 식히며, 100 cm³ 부피 플라스크에 옮겨 물을 표시선까지 채워 혼합합니다.

4.3. 510 nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하며, 측정용 셀은 두께 30 mm인 샘플 홀더를 사용합니다. 비교 용액은 사용된 모든 시약이 적용된 제어 용액입니다.

팔라듐의 질량 비율은 교정 그래프로 결정합니다.

4.4. 교정 그래프 작성

100 cm³의 원뿔형 플라스크 9개 중 8개에 미크로뷰렛으로 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2; 1.4; 1.6 cm³의 표준 팔라듐 용액을 각각 취하고, 1 cm³ 염산 용액, 80 cm³ 물을 각각 더하고, 4.2 및 4.3 항을 수행합니다.

비교 용액은 팔라듐이 첨가되지 않은 용액입니다.

측정된 용액의 광학 밀도 값과 그에 상응하는 팔라듐 질량을 기반으로 교정 그래프를 작성합니다.

5. 결과 처리

5.1. 팔라듐의 질량 비율()을 %로 계산하는 공식은 다음과 같습니다.

,

여기서 는 용액에서의 팔라듐 질량, 교정 그래프를 통해 구한 값, g;

는 용액의 알리쿼트 부분에서의 샘플 질량, g.

5.2. 결과 간의 차이는 표 2의 값을 초과해서는 안 됩니다.

표 2