ГОСТ 19863.15-91
ГОСТ 19863.15−91 티타늄-니켈 합금. 티타늄 함량 측정 방법
ГОСТ 19863.15−91
그룹 B59
소비에트 연방의 국가 표준
티타늄-니켈 합금
티타늄 함량 측정 방법
Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
시작일 1992−07−01
정보
1. 소련 항공산업부에서 개발 및 제안
기술자
V.G. 다비도프, 기술과학 박사;
2. 1991년 5월 5일 소비에트 연방 품질 관리 및 표준 위원회의 결의에 의해 승인 및 발효됨 N 626
3. 최초 도입
4. 검토 주기 — 5년
5. 참조 규범-기술 문서
| 참조한 표준 및 기술 문서 |
항목 번호 |
| ГОСТ 3118–77 |
3 |
| ГОСТ 4165–78 |
3 |
| ГОСТ 4204–77 |
3 |
| ГОСТ 4461–77 |
3 |
| ГОСТ 5456–79 |
3 |
| ГОСТ 6344–73 |
3 |
| ГОСТ 17746–79 |
3 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1 |
| ТУ 6–09–3935–74 |
3 |
| ТУ 6–09–1678–86 |
3 |
현 표준은 40.0%에서 50.0%의 질량 비율을 갖는 티타늄의 차등 광도 측정 방법을 설정합니다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법의 일반 요구사항 —
1.1.1. 분석 결과는 두 개의 평행 측정 값의 산술 평균으로 결정합니다.
2. 방법의 본질
이 방법은 황산에 시료를 용해하고, 티타늄을 디안트피릴메탄과의 오렌지-노란색 복합체로 형성하며, 480 nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 것에 기반합니다.
하나의 시료 용액에서 다른 여러 부분에서 티타늄, 니켈, 그리고 원자 흡수 방법으로 철과 구리의 함량을
3. 장비, 시약 및 용액
분광 광도계.
무재 필터는 ТУ 6−09−1678에 따름.
황산은
질산은
염산은
하이드록실아민 하이드로클로라이드
구리(II) 황산 염 5수
티오요소
디안트피릴메탄은 ТУ 6−09−3835에 따릅니다.
시약 혼합물: 40 g 디안트피릴메탄과 16 g 티오요소를 2000 ㎤ 용량의 플라스크에 넣고, 700−800 ㎤의 염산 용액을 첨가하여 흔들어 완전히 용해시킨 뒤 6 ㎤의 황산구리 용액을 추가하고, 염산 용액 1000 ㎤로 희석하여 혼합합니다.
필요한 경우 조리한 용액은 여과지를 사용하여 스파이럴 필터로 드라이 상태의 플라스크에 여과합니다.
용액은 사용 전 준비합니다.
해면상 티타늄은
_________________
* 러시아 연방에서는
표준 티타늄 용액
용액 A: 0.4 g 티타늄을 250 ㎤의 플라스크에 놓고 160 ㎤의 황산 용액으로 가열하여 용해한 후 물로 초기 부피를 유지합니다. 용해가 끝난 후 하이드록실아민 하이드로클로라이드 용액을 떨어뜨려 보라색 바탕색을 없애고, 3−4 방울을 과잉으로 추가합니다. 플라스크 벽면을 50−70 ㎤ 물로 씻어내고, 용액을 혼합한 후 1−2분간 끓입니다. 용액을 실온으로 냉각하고, 1000 ㎤의 용량의 플라스크로 옮긴 후 물로 희석하고 혼합합니다.
1 ㎤ 용액 A는 0.0004 g의 티타늄을 함유합니다.
용액 B: 0.1 g 티타늄을 250 ㎤의 플라스크에 놓고 160 ㎤의 황산 용액을 부어 A 용액에 대한 지시사항에 따라 용해시킵니다.
1 ㎤ 용액 B는 0.0001 g의 티타늄을 함유합니다.
4. 분석 실시
4.1. 0.25 g 샘플을 250 ㎤의 플라스크에 넣고 40 ㎤의 황산 용액을 부어 가열하여 용해합니다.
4.1.1. 용액에 하이드록실아민 하이드로클로라이드 용액을 석방시킨 다음 보라색 바탕색을 없애고, 3−4 방울을 과잉으로 추가하고, 50 ㎤의 물을 부어 혼합한 후 1−2분간 끓입니다.
4.1.2. 합금에 구리가 포함된 경우 하이드록실아민 하이드로클로라이드 용액 대신 질산을 석방시켜 보라색 바탕색을 없애고 구리 입자를 완전히 용해한 다음, 황산의 흰색 연기가 나올 때까지 가열하고, 실온으로 냉각하여 50 ㎤ 물을 부어 혼합한 후 1−2분간 끓입니다.
4.2. 석방된 용액(4.1.1 또는 4.1.2에서)은 250 ㎤ 포인트 플라스크로 옮기고 물로 희석하여 혼합합니다.
4.0 ㎤ 용액의 알리코트를 취하여, 1.6에서 2.0 mg의 티타늄을 포함하고 50 ㎤의 포인트 플라스크로 옮깁니다.
4.3. 알리코트 용액에 25 ㎤의 시약 혼합물을 부어 물로 채우고 혼합합니다.
4.4. 용액의 광학 밀도는 480 nm 파장에서 10 mm 두께의 커브에서 5분 후 측정합니다.
비교 용액은 50 ㎤에서 1.6 mg의 티타늄을 포함하는 용액입니다.
갖는 그래프에 따라 티타늄의 질량 비율을 결정합니다.
4.5. 교정 그래프 그리기
다섯 개의 50 ㎤ 플라스크에 각각 표준 용액 A를 4 ㎤ 씩 취하고, 네 개의 플라스크에 각각 표준 용액 B를 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 ㎤ 씩 측정하며, 이는 각각 1.6, 1.7, 1.8, 1.9, 2.0 mg의 티타늄에 해당하며, 4.3 및 4.4를 계속 따릅니다.
얻은 용액의 광학 밀도 값과 그에 상응하는 티타늄 질량을 사용하여 교정 그래프를 작성합니다.
5. 결과 처리
5.1. 티타늄의 질량 비율()은 백분율로 식에 따라 계산됩니다
여기서 — 그래프에 따라 발견된 샘플 용액의 티타늄 질량, g;
— 용액의 알리코트 부분의 샘플 무게, g.
5.2. 허용될 수 있는 절대적 일치 차이는 평행 결정의 경우 0.3%, 분석 결과의 경우 0.4%를 초과해서는 안됩니다.
