ГОСТ 9853.21-96
ГОСТ 9853.21−96 스펀지 티타늄. 수소 측정 방법
ГОСТ 9853.21−96
그룹 В59
국제 표준
스펀지 티타늄
수소 측정 방법
Sponge titanium. Methods for determination of hydrogen
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* "국가 표준" 색인 2008년 OKC 77.120,
데이터베이스 주석.
시행일 2000−07−01
서문
1 국제 기술 위원회 MTK 105, 우크라이나 과학 연구 및 설계 티타늄 연구소가 개발
우크라이나 국가 위원회에 의해 제안됨, 표준화, 계측 및 인증
2 국가 간 표준화, 계측 및 인증 위원회에 의해 채택됨 (1996년 4월 12일, 프로토콜 N 9)
채택에 찬성한 국가들:
| 국가 이름 | 국가 표준화 기관 이름 |
| 아제르바이잔 공화국 | Azgosstandart |
| 벨라루스 공화국 | 벨라루스 Gosstandart |
| 카자흐스탄 공화국 | 공화국 카자흐스탄 Gosstandart |
| 러시아 연방 | 러시아 Gosstandart |
| 투르크메니스탄 | 투르크메니스탄 주 검사국 |
| 우크라이나 | 우크라이나 Gosstandart |
3 러시아 연방 표준화 및 계측위원회의 결의안 N 353-ст에 의해 1999년 10월 19일에 국가 간 표준
4 처음 도입됨
1 적용 분야
본 표준은
크로마토그래피 방법은 질소 흐름 속에서 티타늄으로부터 수소의 고온 추출에 기반하며, 그 후 열화학 검출기를 사용하여 수소를 측정한다.
스펙트럴 방법은 낮은 전압의 펄스 방전으로 샘플의 스펙트럼을 자극하여 수소의 스펙트럼 선의 강도를 사진 또는 광전 방식으로 기록하고, 보정된 특성으로 수소의 중량 비율을 결정하는 방법이다.
2 기준 참조
본 표준은 다음 표준을 참조한다:
ГОСТ 8.315−97 국가 측정 시스템. 표준 샘플. 기본 지침, 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용 절차
ГОСТ 83−79 탄산 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 195−77 아황산 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 244−76 결정성 티오황산 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 859−78* 구리. 등급
______________
* 러시아 연방에서는
ГОСТ 3022−80 기술 수소. 기술 조건
ГОСТ 3956−76 기술 실리카겔. 기술 조건
ГОСТ 4160−74 브롬화 칼륨. 기술 조건
ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건
ГОСТ 9245−79 직류 전위차계 측정기. 일반 기술 조건
ГОСТ 9293−74 (ISO 2435−73) 가스와 액체 질소. 기술 조건
ГОСТ 13033−84 산업 계측기 및 자동화 시스템. 전기 아날로그 계측기 및 자동화 수단. 일반 기술 조건
ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건
ГОСТ 17433−80 산업 순도. 압축 공기. 오염 등급
ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건
ГОСТ 18300−87 정제된 기술 에탄올. 기술 조건
ГОСТ 19627−74 하이드로퀴논 (파라다이옥시벤젠). 기술 조건
ГОСТ 21241−89 의료용 핀셋. 일반 기술 요구사항 및 시험 방법
ГОСТ 22056−76 플루오로플라스트 4D 및 4DM 절연 튜브. 기술 조건
ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 추출 및 준비 방법
ГОСТ 25086−87 비철 금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 25664−83 메톨 (4-메틸아미노페놀 황산염). 기술 조건
ГОСТ 28498−90 액체 유리 온도계. 일반 기술 요구사항. 시험 방법
ГОСТ 28723−90 유속계, 전자기 및 와류식. 일반 기술 요구사항 및 시험 방법
ГОСТ 29298–92* 면직물 및 혼합 가정용 직물. 일반 기술 조건
______________
* 러시아 연방에서는
3 일반 요구사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
3.2 샘플의 추출 및 준비는
3.3 수소의 중량 비율은 두 샘플로부터 결정된다.
3.4 보정 그래프를 작성할 때 각 지점은 네 번의 측정 결과에 대한 산술 평균으로 작성됩니다.
4 크로마토그래피 방법
4.1 측정 장비, 보조 장치 및 시약
"가스크롬-3101"형 가스 크로마토그래프, 열화학적 감지기가 장착된 기기, 또는 유사한 장비.
가스 마이크로 디스펜서, 1에서 18 mm3의 교정 용량을 포함합니다. (크로마토그래프 "가스크롬-3101"과 함께 사용되는 디스펜서 또는 독립형 디스펜서로 사용할 수 있습니다).
스핀들 밸브 디스펜서, 0.125에서 0.5 cm3의 교정 용량을 포함합니다. (크로마토그래프 "가스크롬-3101"과 함께 사용됩니다).
적용되는 표준 문서에 따라 크로마토그래피 피크의 자동 디지털 측정기 (적분기).
ГОСТ 9245에 따른 자동 포텐셔미터 KSP-4.
분할형 튜브 전기 오븐, SUOL 유형.
LATP-1M 유형의 변압기.
ГОСТ 13033에 따른 티리스터 조정기가 있는 밀리볼트미터 M-45300 유형.
적용되는 표준 문서에 따라 클래스 3의 스톱워치, 초 로 분할합니다.
ГОСТ 28723에 따른 비누 기포형 유량계.
이중 용융 석영으로 만든 석영 반응기 (그림 1). 벽 두께는 1 mm 이상이어야 합니다.
그림 1. 이중 용융 석영으로 만든 석영 반응기
그림 1
석영 캡슐 (그림 2).
그림 2. 석영 캡슐
그림 2
플루오르 합성물 연결 (그림 3), 구성: 노즐 1, 너트 2, 고무 개스킷 3, 커플링 4, 플랜지 포함 석영 반응기 5.
그림 3. 반응기용 플루오르 합성물 연결
그림 3
압력 조절기: 
가스 유량 조절기, 20에서 1000 cm3/분.
0.1에서 2.0 mm 크기 범위의 토양 체 세트.
适用 표준 문서에 따른 폴리염화비닐 튜브 (5.0–6.0)/1.0.
ГОСТ 22056에 따른 플루오르 합성물 튜브 (크로마토그래피 칼럼), (3.5–4.0)/0.6,
3 m.
공기압축 질소 ВЧ 遵照표준 GOCT 9293.
肢GOCT 3022에 따른 수소 B형.
기본的 표준 GOCT 17433에 따르거나 공기압이 0.5 MPa 이상인 공기 라인으로 압축된 공기.
标准 化된 GOCT 18300에 따른 (에틸) 에탄올 (기술용 구제)을 이용한 교정.
규칙에 따른 활성탄 (가스 정제 용) 적용.
기준于标准 GOCT 3956, 0.5 0는 가스 정제 용 실리카겔의 입자 크기 (0.5–1.0 mm).
0.25–0.50 mm 크기의 체질 된 천연 제올라이트 (5A).
0.5–1.0 mm 크기의 제올라이트 NaX (13X), (가스 정제 용).
ГОСТ 14261에 따른 염산, 1:4 희석.
표준문서에 따른 티타늄의 표준 샘플 ГОCT 8.315.
수소의 칭량 도량형적 기준을 포함하는 교정 가스 혼합물.
4.2 측정 준비 절차
분석할 티타늄 샘플은 0.5 mm 두께 이하 및 1.0 mm 길이 이하 조각 또는 칩 형태로 준비해야 하며, 이는 샘플을 기계적으로 가공하여 얻습니다.
분석을 수행하기 전, 석영 반응기와 캡슐을 염산 용액으로 세척하고 중성일 때까지 물과 에탄올로 세척합니다. 반응기와 캡슐을 건조 및 1373 K의 온도에서 전기 노에서 칼하는 과정을 시행합니다. 반응기의 넓은 부분에서 플랜지를 평평한 표면이 되도록 갈아내야 합니다.
제올라이트 CaA 및 NaX는 진공 상태에서 예열하며, 50–60도/분의 속도로 653 K까지 온도를 올려 3–4시간 동안 유지합니다.
설치는 그림 4에 따라 조립합니다. 티타늄 내 수소를 측정하기 위한 설치는 다음으로 구성됩니다: 질소 정화 필터 1А, 2А, 3А; 공기 정화 필터 1Б, 2Б, 3Б는 각각 활성탄, 실리카겔 및 NaX 분자체로 채워져 있습니다; 질소 유량 조절기 4А; 공기 압력 조절기 4Б; 마이크로 디스펜서 5; 나사형 밸브-디스펜서 6; 반응기 7; 전기 가열로 8; CaA(5A) 제올라이트로 채워진 크로마토그래피 칼럼 9; 두 개의 챔버가 있는 열화학적 검출기 10; 포텐셔미터 11 및 인티그레이터 12.
설치의 개별 부품들은 폴리염화비닐 튜브로 연결합니다. 반응기를 설치에 연결하는 부분은 그림 3을 참조하여 조립합니다. 그림 4의 압력 조절기 4Б와 유량 조절기 4А를 이용하여 양 라인의 공기 유량을 각각 60 cm³/min로 설정하고, 질소 유량도 똑같이 60 cm³/min로 설정합니다. 전기 가열로 8과 석영 반응기 7의 가열 온도를 (1323±50) K로 설정합니다. 반응기의 접합부는 가열 구역에 들어가지 않도록 해야 합니다. 가스 크로마토그래프, 포텐셔미터, 인티그레이터는 사용 설명서에 따라 작동합니다. 검출기 브리지의 전류를 150 mA로 설정합니다. 설치의 밀폐성을 확인하기 위해 캐리어 가스의 출구를 잠그고 작업 압력을 설치에 가합니다. 작업 압력이 저하되면, 검압기로 확인하고, 접합 부위를 비눗물로 세척하여 가스 누출을 제거합니다.
4.3 측정 수행 절차
4.3.1 0.03~0.1 g의 시료를 석영 캡슐에 넣습니다. 반응기를 수평으로 위치시키고 엽니다.
여기서 는 투여된 수소의 부피, cm³을 나타냅니다;
2는 수소 1몰의 질량을 나타냅니다.
— 크로마토그래피 피크의 면적, 스케일링 계수를 고려하여, µV·s;
22400 — 일반 조건에서의 수소 1몰의 부피, cm.
기기 교정을 위해 검증된 가스 혼합물을 사용하는 경우, 절대 교정 계수 , g/(µV·s), 를 다음 식으로 계산합니다:
여기서 — 검증된 가스 혼합물에서 수소의 부피 비율, %.
기기 교정을 위해 표준 티타늄 샘플을 사용하는 것이 허용됩니다. 측정 순서는 , g/(µV·s), 를 다음 식으로 계산합니다:
여기서 — 표준 샘플의 시료 질량, g;
— 표준 샘플에서 수소의 인증된 질량 비율, %;
— 표준 샘플의 수소 크로마토그래피 피크의 면적, µV·s.
단일 교정 계수 측정을 위해, 다음 조건이 충족되어야 합니다:
계산된 교정 계수 값은 샘플에서 수소 함량의 양적 계산에 사용됩니다.
4.4 측정 결과 처리
수소의 질량 비율 , %는 다음 식에 의해 계산됩니다:
여기서 — 절대 교정 계수, g/(µV·s);
— 샘플에서 수소의 크로마토그래피 피크의 면적, µV·s;
— 컨트롤 실험에서 수소의 크로마토그래피 피크의 면적, µV·s;
— 샘플 질량, g.
4.5 측정 오류 허용 한계
4.5.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이 (신뢰성 0.95) 는 표 1에 명시된 허용 오차를 초과해서는 안됩니다.
표 1
백분율로
| 수소의 질량 비율 | 평행 측정 결과 간의 허용 오차 |
분석 결과 간의 허용 오차 | 측정 오류 한계 | ||||
| 부터 | 0.0010 | 까지 | 0.0030 | 포함 | 0.0005 |
0.0008 | 0.0006 |
| > | 0.0030 | « | 0.0100 | « | 0.0010 |
0.0014 | 0.0010 |
| « | 0.010 | « | 0.030 | « | 0.003 |
0.005 | 0.004 |
| « | 0.030 | « | 0.100 | « | 0.010 |
0.014 | 0.010 |
4.5.2 분석 결과의 정확도 확인
분석 결과의 정확도 확인은
샘플 토탈의 변이성을 통해 분석 결과의 정확도 확인을 수행할 수 있습니다.
4.6 자격 요구 사항
분석 수행은 4급 이상 자격을 갖춘 분석화학자에게 허용됩니다.
5. 분광법
5.1 측정 도구, 보조 장치 및 시약
표준 샘플 세트는 스펀지 티타늄 내 수소 함유량 범위를 포함합니다. TV-16 유형 또는 유사한 선반. 구리 전극 지름 6mm 제조를 위한 M-0, M-1 마커 구리 막대(GOST 859에 따름). 에탄올(에틸 알코올) 정제 기술용(GOST 18300에 따름). 바야즈 및 바티스트(GOST 29298에 따름). 저전압 펄스 발생기. 이 발생기는 분석 중인 샘플과 반전극 사이에 저전압(~300V) 펄스 방전을 생성할 수 있는 전기 장치입니다. 발생기의 작동 원리는 직렬로 연결된 Π형 필터로 구성된 형성 선을 특정 전압까지 충전한 후 반전극에 샘플을 접촉시켜 방전을 유도하는 것입니다. 유리 광학 ISP-51 스펙트로그래프와 270mm 초점 거리 카메라. 마이크로포토미터 타입 MF-2, IFO-460 또는 유사 기기. 스펙트로프로젝터 타입 PS-18, SPP-2 또는 유사 기기. "인프라"라는 스펙트럼 플레이트(현재 표준 문서에 따름). 실험실용 온도계(GOST 28498에 따름). 포토큐벳 또는 사진판을 처리할 다른 용기. 개발제. 용액 A: - 증류수(GOST 6709에 따름): 1000cm³ - 메톨(GOST 25664에 따름): 1g - 나트륨 수화아황산염(GOST 195에 따름): 수화물 52g, 무수물 26g - 하이드로퀴논(GOST 19627에 따름): 5g 용액 B: - 증류수(GOST 6709에 따름): 1000cm³ - 탄산나트륨 무수물(GOST 83에 따름): 20g - 브롬화 칼륨(GOST 4160에 따름): 1g 액체 A와 B는 현상 전에 1:1 부피 비율로 혼합합니다. 고정제: - 증류수(GOST 6709에 따름): 1000cm³ - 티오황산나트륨(GOST 244에 따름): 300g - 수화아황산 나트륨 무수물(GOST 195에 따름): 26g 기록 장치와 함께 사용하는 광전 스타일러미터 FES-1(전기 펄스 154, 164 또는 디지털 전압계 V-4-14 유형).5.2 측정 준비 절차
수소 함량 측정을 위해 기계적 시험용으로 준비한 압출된 재료로부터 얻은 샘플을 사용합니다. 분석 전에 구리 전극과 분석 및 표준 샘플을 선반에서 처리합니다. 샘플과 구리 전극의 단면을 깨끗한 절삭기로 최대 거칠기 10μm까지 처리하고, 날카로운 모서리는 제거합니다(모서리를 다듬음). 샘플 단면에는 균열, 구멍, 긁힘, 비금속 물질의 포함이나 기타 결함이 없어야 합니다. 구리 전극은 연마 후 꼭대기 각도 (60±5)°의 매끄러운 생성 표면을 가진 날카로운 원뿔 모양이어야 합니다.5.3 측정 수행 절차
5.3.1 ISP-51 사진 설치에서 측정을 수행할 때 슬릿 폭은 0.03-0.04mm로, 충전 전압은 250-300V이며 분석선은 656.28nm입니다. 표준 샘플과 분석된 샘플의 스펙트럼은 하나의 포토플레이트에 촬영됩니다. 스펙트럼은 하나의 펄스 방전에서 기록됩니다. 5.3.2 FES-1에서의 측정은 입력 슬릿 폭 0.04mm, 출력 슬릿 폭 0.12mm에서 수행됩니다. 신호의 크기에 따라 축적 스케일 (1:1부터 1:5까지)을 결정합니다. 출력 슬릿에 656.28nm 수소 분석선이 설치됩니다. 샘플과 구리 전극 간의 분석 간격은 0.2mm, 충전 전압은 250-300V입니다. 미리 스파크를 생성하지 않고 하나의 펄스를 사용합니다. 5.3.3 다른 장비, 장치, 재료, 자극 및 수소 스펙트럼 라인의 기록 조건을 사용할 수 있으며, 해당 표준의 요구 사항을 충족하는 계량 특성을 얻을 수 있습니다.5.5 측정 오차 허용
5.5.1 분석 결과간의 차이 및 두 분석의 결과는 표 2에 제공된 값(95% 신뢰 수준)보다 크게 초과하지 않아야 합니다. 이는 분석 결과의 오차(95% 신뢰 수준)가 표 2에 제시된 허용 한도를 초과하지 않는다는 것을 의미합니다. 표 2 퍼센트로 나타냄:| 질량 비율 | 허용 차이 | 측정 오차 한계 | |||||
| From | 0.002 | To | 0.005 | 포함 | 0.001 | 0.002 | 0.002 |
| Sv. | 0.005 | " | 0.010 | " | 0.003 | 0.004 | 0.003 |
| " | 0.010 | " | 0.020 | " | 0.007 | 0.008 | 0.007 |
| " | 0.020 | " | 0.050 | " | 0.012 | 0.014 | 0.011 |
| " | 0.05 | " | 0.10 | " | 0.02 | 0.03 | 0.02 |
