ГОСТ 9853.22-96

GOST 9853.22−96 스펀지 타이타늄. 니켈 함량 측정 방법

GOST 9853.22−96

그룹 V59

국제 표준

스펀지 타이타늄

니켈 함량 측정 방법

Sponge titanium. Methods for determination of nickel

ICS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* '국가 표준' 인덱스 2008년 기준.

OKS 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제작자 주석.

발효일: 2000년 7월 1일

서문

1 개발: 국제 기술 위원회 MTK 105, 우크라이나 과학 연구 및 설계 연구소

제안: 우크라이나 표준화, 계측 및 인증 국가 위원회

2 채택: 표준화, 계측 및 인증에 관한 국제 협의회 (1996년 4월 12일 회의록 제9호)

채택국:

국가명	국가 표준화 기관명
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
벨라루스 공화국	Belaurus State Standard
카자흐스탄 공화국	Republic of Kazakhstan State Standard
러시아 연방	Russia State Standard
투르크메니스탄	Main State Inspection of Turkmenistan
우크라이나	Ukraine State Standard

3 러시아 연방 표준화 및 계측 국가 위원회 결정에 따라 1999년 10월 19일 N 353-ст의 결정으로 2000년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행.

4 최초 도입

1 적용 범위

본 표준은 스펀지 타이타늄 내 니켈 함량을 측정하기 위한 추출 광도법(니켈 함량 0.005%에서 0.15%) 및 원자 흡수법(니켈 함량 0.001%에서 0.01%)을 규정한다.

추출 광도법은 암모니아 환경에서 디메틸글리옥심과의 복합체 형성을 기반으로 하며, 이후 염화포름을 통한 추출 및 360nm 파장에서 추출물의 광학 밀도 측정에 기반한다.

원자 흡수법은 232.0 nm 파장에서 니켈의 원자 흡수를 측정하는 원자화 모드를 기반으로 한다.

2 표준 참조

본 표준에 사용된 참조 표준:

GOST 8.315−97 측정 통합을 위한 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 원칙, 개발, 인증, 승인, 등록 및 사용 순서

GOST 849−97* 원자재 니켈. 기술적 조건
________________
* 러시아 연방에서는 GOST 849–2008이 적용, 본문 이하 동일. — 데이터베이스 제작자 주석.

GOST 3760−79 암모니아 수용액. 기술적 조건

GOST 4204−77 황산. 기술적 조건

GOST 4461−77 질산. 기술적 조건

GOST 5828−77 디메틸글리옥심. 기술적 조건

GOST 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술적 조건

GOST 11125−84 고순도 질산. 기술적 조건

GOST 14261−77 고순도 염산. 기술적 조건

GOST 17746−96 스펀지 타이타늄. 기술적 조건

GOST 18300−87 정제된 기술용 에탄올(에틸 주정). 기술적 조건

GOST 20015−88 클로로포름. 기술적 조건

GOST 23780−96 스펀지 타이타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

GOST 25086−87 비철금속 및 합금. 분석 방법의 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법의 일반 요구사항 — GOST 25086에 따라.

3.2 샘플 채취 및 준비는 GOST 23780에 따라 수행한다.

3.3 니켈 함량은 두 개의 샘플 양으로 결정한다.

3.4 보정 그래프 작성 시 각 보정 점은 두 측정 결과의 산술 평균을 기반으로 한다.

4 추출 광도법

4.1 측정 장비 및 보조 장치

스펙트로포토미터나 KFK-2 유형의 광전 농도계, 또는 유사한 장치.

황산 GOST 4204, 1:1 희석.

염산 GOST 14261, 1:1 희석.

질산 GOST 4461, 1.40 g/cm, 1:1 희석.

암모늄 타트레이트(타르타르산암모늄) 설치된 규정 문서에 따른 200 g/dm 농도의 용액.

암모니아 수용액 GOST 3760, 250 g/dm 농도의 용액.

에탄올(정제 에틸 주정), GOST 18300에 따라.

디메틸글리옥심, GOST 5828에 따라.

, 알코올 용액의 질량 농도 10 g/dm.

염화 메틸렌은 ГОСТ 20015.에 따라.

라커머스 시험지, 현재 유효한 규범 문서에 따라.

니켈 N22 등급은 ГОСТ 849에 따라.

표준 샘플은 ГОСТ 8.315에 따라.

니켈 표준 용액.

용액 A: 0.2 g의 니켈을 15 cm의 염산 용액과 5 cm의 질산 용액 (1:1)에서 가열하여 용해시키고, 건조될 때까지 증발시킨 후 10 cm의 염산 용액을 추가하고 다시 건조될 때까지 증발합니다. 염산 용액을 추가하면서 증발을 한 번 더 반복합니다. 그런 다음 100 cm의 염산 용액을 추가하여 1,000 cm의 체적 플라스크에 옮기고, 눈금선까지 물을 추가하여 혼합합니다. 이 용액은 3개월 동안 사용할 수 있습니다.

1 cm의 용액 A에는 0.0002 g의 니켈이 포함되어 있습니다.

용액 Б: 5 cm의 용액 A를 100 cm 용량 플라스크에 넣고, 눈금선까지 물을 추가하여 혼합합니다; 사용 전에 준비합니다.

1 cm의 용액 Б는 0.00001 g

의 니켈을 포함합니다.

4.2 측정 절차

4.2.1 샘플의 질량이 1.0 g (니켈의 질량 비율이 0.005%에서 0.05%일 경우) 및 0.5 g (니켈의 질량 비율이 0.05% 초과에서 0.15%까지일 경우)을 250 cm 용량의 원뿔 플라스크에 넣고, 40 cm의 황산 용액을 붓고 가열하여 용해합니다. 완전히 용해된 후에는 질산을 한 방울씩 추가하여 용액을 탈색시키고, 황산 무水 앙하수의 증기가 발생할 때까지 증발시킵니다. 그런 다음 용액을 식히고 100 cm의 체적 플라스크에 옮기고, 눈금선까지 물을 추가하여 혼합합니다.

식힌 후 5-10 cm의 용액을 300 cm 용량의 비커에 넣고 10 cm의 타트라트 암모늄 용액을 추가하고, 물을 80 cm까지 희석합니다. 약알칼리 반응이 나타날 때까지 암모니아 용액을 사용하여 중화한 후 식혀지고, 분액 깔때기로 옮깁니다. 다음으로 3 cm의 디메틸글리옥심 용액을 추가하고, 6 cm를 첨가한 후 2분간 진탕합니다.

용액은 1-2분간 층으로 나뉘게 둔 후, 하층의 염화 메틸렌 층을 분리하여 맞춤 플러그가 있는 건조 시약관에 모읍니다. 이후 추출은 1분간이며, 5 cm의 염화 메틸렌을 추가하여 이루어집니다. 추출물은 합쳐진 후 건조한 종이 필터로 여과되고, 360 nm 파장에서 20 mm 두께의 광학 밀도를 측정합니다.

비교 용액은 대조 실험의 염화 메틸렌 추출물입니다.

샘플의 니켈 질량은 연감 곡선을 사용하여 계산됩니다.

4.2.2 300㎤ 용량의 7개의 비커에 80㎤ 물, 10㎤ 암모늄 타르타르 용액, 2-3방울 암모니아 용액을 넣어 검정 곡선을 작성합니다. 7개 중 6개의 비커에는 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0㎤의 표준 용액 B를 넣는데, 이는 각각 0.000005, 0.00001, 0.00002, 0.00003, 0.00004, 0.00005g의 니켈에 해당합니다.

일곱 번째 비커의 용액은 대조 용액입니다. 각 비커의 용액을 순차적으로 분액 깔때기로 옮기고 4.2.1에 명시된 방법으로 진행합니다.

측정된 광학 밀도와 이에 해당하는 니켈 질량 값을 기반으로 검정 곡선을 작성합니다.

4.3 측정 결과 처리

니켈의 질량 함유량 , %는 다음 공식에 의해 계산됩니다:

, (1)

여기서 — 검정 곡선에서 찾은 용액 샘플 내의 니켈 질량, g;

— 용액에서의 시료의 아크로자 분량, g.

4.4 측정 오차 허용

4.4.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이(신뢰 확률 0.95)은 표 1에 나열된 허용 값을 초과해서는 안 됩니다.


표 1

퍼센트로

니켈 질량 함유량					평행 측정 결과 간의 허용 오차	분석 결과 간의 허용 오차	측정 오차 한계
부터	0.0050	까지	0.0150	포함	0.0016	0.0022	0.0017
넘어	0.0150	«	0.0500	«	0.0050	0.0055	0.0043
«	0.0500	«	0.1500	«	0.0080	0.0084	0.0067

4.4.2 분석 결과의 정밀성은 ГОСТ 25086에 따라 추가물 방법으로 검증합니다.

추가물은 표준 용액 A입니다.

5 원자 흡광법

5.1 측정 장비 및 보조 장치

니켈의 스펙트럼 라인 광원을 갖춘 흑연 원자화기를 장착한 원자 흡광 분광광도계.

아르곤 ГОСТ 10157.

염산 ГОСТ 14261, 1:1로 희석됨.

질산 ГОСТ 11125, 1.40g/㎤, 그리고 1:1로 희석됩니다.

특수한 스포츠 HG-100 간격의 티타늄 ГОСТ 17746.

닉켈 N22 ГОСТ 849.

표준 샘플 ГОСТ 8.315.

니켈의 표준 용액.

용액 A: 0.1g의 니켈을 15㎤의 염산 용액과 5㎤의 질산 용액(1:1)에 용해하여 가열, 건조 증발합니다. 그런 다음 염산 용액 10㎤를 추가하여 완전히 증발시킵니다. 염산 용액을 추가한 후 건조 증발을 한 번 더 반복합니다. 그 후 100㎤ 염산 용액을 추가하여 1000㎤ 용량의 피펫에 넣고 물을 상한선까지 채우고 혼합합니다. 용액은 3개월 동안 사용할 수 있습니다.

1㎤의 용액 A에는 0.0001g의 니켈이 함유되어 있습니다.

용액 B: 5cm의 용액 A를 100cm의 눈금 플라스크에 넣고 표시선까지 물로 채우고 혼합한다.

1cm 용액 B에는 0.000005g의 니켈이 포함되어 있다.

5.2 측정 절차

5.2.1 1.0g의 시료를 100cm의 콘형 플라스크에 넣고 70cm의 염산 용액(1:1)을 부은 다음, 시계유리 또는 유리깔때기로 플라스크를 덮고 전기 히터로 가열하여 플라스크 내 용액의 부피를 약 40cm로 유지하기 위해 동일한 염산 용액을 추가한다.

시료가 완전히 용해된 후에 질산을 드롭으로 추가하여 용액의 보라색이 사라질 때까지 끓이고 1-2분 동안 끓인 후 실온으로 냉각한다. 그런 다음 100cm의 눈금 플라스크로 옮기고 혼합한다.

대조 실험 용액 준비를 위해, 100cm의 콘형 플라스크에 70cm의 염산 용액(1:1)을 넣고 끓인 후 질산을 3-4방울 추가하고 1-2분 동안 더 끓인다. 그런 다음 실온으로 냉각하고 100cm의 눈금 플라스크로 옮기고 표시선까지 물로 채우고 혼합한다. 니켈의 원자 흡수 측정은 표 2에 명시된 대로 수행된다.


표 2

매개변수	값
원자화 유형	전열
램프 전류	10.0 mA
파장	232.0 nm
기기 슬릿 너비	0.2 nm
건조 온도:
I 단계	323-373K
II 단계	373-573K
건조 시간:
I 단계	5초
II 단계	10초
회화 온도:
I 단계	573-1273K
II 단계	1273-1773K
회화 시간:
I 단계	5초
II 단계	10초
원자화 온도	2273-2973K
원자화 시간	2초
세척 온도	2873K
세척 시간	2초
아르곤 공급 속도	200 cm/min

원자화 단계에서 아르곤 공급을 중단한다.

시료 용액과 대조 실험의 원자 흡수 측정을 수행하기 전에, 보정 곡선 작성 또는 장비 보정을 수행한다면 장비가 자동 모드로 작동한다.

5.2.2 보정 곡선 작성

5.2.2.1 질량 비율이 0.001%에서 0.003% 사이인 경우, 100cm의 여섯 개의 콘형 플라스크에 각각 1.0g의 스펀지 티타늄을 넣고, 니켈의 질량 비율이 0.001% 미만인 상태에서 용해를 수행한다(section 5.2.1에 명시된 대로).

용액을 100cm의 눈금 플라스크로 옮기고, 여섯 개 중 다섯 개의 플라스크에 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0cm의 표준 용액 B를 추가한다. 이는 추가된 니켈의 질량 농도인 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30μg/cm와 같다.

여섯 번째 용액은 티타늄 용액이다.

5.2.2.2 질량 비율이 0.003%에서 0.01%를 초과하는 경우, 100cm의 여섯 개의 콘형 플라스크에 각각 1.0g의 스펀지 티타늄을 넣고, 니켈의 질량 비율이 0.001% 미만인 상태에서 용해를 수행한다(section 5.2.1에 명시된 대로).

용액을 100cm의 눈금 플라스크로 옮기고, 여섯 개 중 다섯 개의 플라스크에 6.0, 10.0, 12.0, 16.0, 20.0cm의 표준 용액 B를 추가한다. 이는 추가된 니켈의 질량 농도인 0.30, 0.50, 0.60, 0.80, 1.0μg/cm와 같다.

여섯 번째 용액은 티타늄 용액이다.

5.2.2.3 모든 플라스크의 용액에 표시선까지 물을 채운 후 혼합한다. 0.02cm의 용량을 가진 마이크로피펫으로, 대조 실험 용액, 샘플 용액 및 표준 니켈 용액을 연속하여 그래파이트 큐벳에 농도 순서대로 도입한다.

니켈 표준 용액의 첨가물을 포함하는 용액의 원자 흡수 값에서 티타늄 용액의 원자 흡수 값을 빼고, 계산된 원자 흡수 차와 이에 해당하는 니켈 질량 농도(μg/cm)를 토대로 보정 곡선을 작성한다. 대조 실험 및 샘플의 용액에서 니켈의 질량 농도를 보정 곡선을 통해 계산한다.

5.2.2.4 장비가 자동 모드로 작동하며 보정이 수행되는 경우, 니켈의 질량 비율이 0.001% 미만인 스펀지 티타늄 1.0g의 샘플을 여덟 개의 100cm의 콘형 플라스크에 넣고, 각각 70cm의 염산 용액을 부은 후 용해를 수행한다(section 5.2.1에 명시된 대로).

용액을 100cm의 눈금 플라스크로 옮기고, 세 개의 플라스크에 2.0, 4.0, 6.0cm의 표준 용액 B를 추가한다. 이는 추가된 니켈의 질량 농도인 0.10, 0.20, 0.30μg/cm와 같다.

니켈 질량 비율이 0.003%에서 0.01%를 초과하는 경우, 세 개의 플라스크에 6.0, 12.0, 20.0cm의 표준 용액 B를 추가한다. 이는 추가된 니켈의 질량 농도인 0.30, 0.60, 1.0μg/cm와 같다.

모든 플라스크의 용액에 표시선까지 물을 채우고 혼합한다.

대조 실험의 용액은 5.2.1에 명시된 대로 준비한다.

0.02cm의 용량을 가진 마이크로피펫으로, 스펀지 티타늄 용액을 그래파이트 큐벳에 도입한 후, 니켈 농도 상승 순서에 따라, 표준 니켈 용액 첨가 용액으로 기기의 보정을 수행한다. 니켈의 원자 흡수 측정은 section 5.2.1에 명시된 모드에서 수행된다.

그런 다음 그래파이트 큐벳에 대조 실험 용액과 샘플 용액을 도입하고, section 5.2.1에 명시된 모드에서 니켈의 원자 흡수 측정을 수행한다.

모든 4-5개의 원자 흡수 측정 후, 그래파이트 큐벳을 세척한다: 마이크로피펫으로 물을 큐벳에 도입하고, 5.2.1 모드에서 원자화 과정을 수행한다.

1.

5.3 결과 처리

니켈의 질량 비율 , %는 다음 공식으로 계산한다:

. (2)

여기서  — 샘플 용액 속 니켈의 질량 농도, μg/cm;

 — 대조 실험 용액 속 니켈의 질량 농도, μg/cm;

 — 샘플 용액의 부피, cm;

 — 시료의 질량, g

.

5.4 측정 허용 오차

5.4.1 측정 결과와 분석 결과의 차이(신뢰 수준이 0.95일 때)는 표 3에 명시된 허용 범위를 초과해서는 안 된다.


표 3

퍼센트로 나타냄

니켈의 질량 비율					병행 측정 결과 간 허용 편차	분석 결과 간 허용 편차	측정 오차 한계
0.0010부터	0.0030까지	포함.	0.0003	0.0004	0.0003
0.0030보다 높음	0.0100보다 낮음	0.0005	0.0006	0.0005

5.4.2 분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플로 확인한다.

ГОСТ 25086에 따라 첨가 방법으로도 분석 결과의 정확성을 확인할 수 있다.

첨가물은 표준 용액 B이다.

6 자격 요건

분석 작업은 최소 4등급 이상의 화학 분석 전문가만이 수행할 수 있다.