ГОСТ 19863.2-91

GOST 19863.2-91 티타늄 합금. 바나듐 측정 방법

GOST 19863.2-91

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

티타늄 합금

바나듐 측정 방법

Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium

OKCTY 1709

시행 날짜 1992-07-01

정보 데이터

1. 소련 항공 산업부에 의해 개발 및 제출

개발자

V.G. Davydov, 기술과학박사; V. A. Moshkin, 기술과학 후보; G. I. Friedman 기술과학 후보; L. A. Tenyakova; M. N. Gorlov, 화학과학 후보; A. I. Koroleva; O. L. Skorskaya, 화학과학 후보

2. 소비에트 품질 관리 및 표준 위원회 결정 제05.05.91호에 의해 승인 및 시행됨 N 625

3. GOST 19863.2-80 대신 적용됨

4. 검토 주기 - 5년

5. 참조 표준 기술 문서

본 표준은 질량 비율 0.1%에서 6.0% 사이의 티타늄 측정을 위한 적정법과 원자 흡수법을 규정합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구 사항은 GOST 25086과 보충사항에 따릅니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 개의 평행 측정 결과의 산술 평균으로 합니다.

2. 바나듐 측정 적정법

2.1. 방법의 본질

본 방법은 황산 및 플루오르화 수소산 혼합물에서 시료를 용해하고, 바나듐을 과망간酸 칼륨으로 5가 상태로 산화 시킨 후, 이중 황산염 철 및 암모늄 (모어의 염)의 용액으로 페닐안트라닐산을 지시약으로 적정하는 방법에 기초하고 있습니다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

온도 조절기가 있는 건조장.

GOST 4204에 따른 황산, 밀도 1.84 g/㎤, 용액 1:1 및 1:5.

GOST 4461에 따른 질산, 밀도 1.35-1.40 g/㎤, 용액 1:1.

GOST 10484에 따른 플루오르화 수소산.

GOST 9656에 따른 붕산.

붕소플루오르화 수소산: 280 ㎤ 플루오르화 수소산에 온도 (10±2) °C에서 붕산 130 g을 조금씩 추가하여 혼합합니다. 시약은 폴리에틸렌 용기에서 준비 및 보관합니다.

GOST 22180에 따른 옥살산, 용액 10 g/㎗.

GOST 20490에 따른 과망간酸 칼륨, 용액 0.1 mol/㎗.

GOST 83에 따른 탄산 나트륨.

N-페닐안트라닐산, TU 6-09-3501에 따른 용액 2 g/㎗: 0.2 g 탄산 나트륨을 100 ㎤ 비커에 넣고, 50 ㎤ 물에 가열하여 녹인 다음, 0.2 g 페닐안트라닐산을 추가하여 혼합한 후, 실온으로 식혀지면 물을 100 ㎤까지 넣습니다.

GOST 4220에 따른 중크롬酸 칼륨, 용액 0.1 및 0.02 mol/㎗: 재결정 중크롬酸 칼륨 29.42 또는 5.88 g을 1000 ㎤ 용량의 측정 플라스크에 넣고 500 ㎤ 물에 녹인 후, 물을 표시선까지 채워서 혼합합니다.

100g의 이중 크롬산 칼륨을 재결정화하기 위해 400ml 용량의 비커에 넣고 150ml의 물을 부어 가열하면서 용해합니다. 용액을 에너지를 다하여 저어준 후 가늘게 줄기로 도자기 접시에 따라 붓고, 접시를 얼음물로 냉각시킵니다. 생성된 결정을 다공성 유리판이 있는 깔때기로 여과하고 2-3시간 동안 (102±2) °C에서 건조한 후 분쇄하고 최종적으로 (200±5) °C에서 10-12시간 동안 건조합니다. 철(II) 암모늄 이중 황산염(머레이 염) 표준(GOST 4208), 0.1 및 0.02 mol/dm³ 용액의 경우, 39.5 또는 7.9g의 머레이 염을 800ml 용량의 비커에 넣고, 500ml의 물에 용해하고 1:1 황산 용액 100ml를 넣습니다. 실온까지 냉각시켜 1000ml 용량의 기준 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 머레이 염 용액의 실제 농도는 g/cm³의 반데나디움으로 표현되며, 이 공식에 의해 계산됩니다. (1) 공식, 여기서 0.005095는 이론적인 머레이 염 용액의 반데나디움 농도(g/cm³)입니다. 이중 크롬산 칼륨 및 머레이 염 용액 간의 비율은 다음과 같이 설정됩니다. 250ml 용량의 원뿔 플라스크 3개에 이중 크롬산 칼륨 0.1 또는 0.02 mol/dm³ 용액 10ml씩 옮기고 물로 100ml까지 희석한 뒤 1:5 황산 용액 20ml를 추가합니다. 혼합 후, 페닐안트라닐산 5-6방울을 넣고 탐녀 소용 용액으로 색상이 청자색에서 녹색으로 변할 때까지 적정을 진행합니다. (2) 비율 공식, 여기서 V_k는 적정에 사용된 이중 크롬산 칼륨 용액의 부피(cm³)입니다. V_m은 적정에 사용된 머레이 염 용액의 부피(cm³)입니다. 머레이 염 용액의 농도는 사용 전에 결정합니다. 2.3. 분석 수행 ```html

2.3.1. 샘플을 표 1에 따라의 질량으로 250 cm³ 용량의 코니컬 플라스크에 넣고, 60 cm³의 황산 1:5 용액, 2 cm³의 붕소플루오르화수소산을 추가하고 완전히 용해될 때까지 가열합니다.

표 1

용액에 질산을 한 방울씩 추가하여 자색이 사라질 때까지, 과량으로 2-3 방울 추가하고 황산 증기가 나올 때까지 증발시킵니다. 용액을 실온으로 식히고, 100 cm³의 물을 추가하고 과망간산칼륨 용액을 한 방울씩 추가하여 안정적인 옅은 분홍색이 나타날 때까지 추가합니다. 그런 다음 천천히 옥살산 용액을 한 방울씩 추가하여 무색으로 만듭니다.

용액은 바나듐의 질량 비율이 0.5% 미만일 경우 0.02 몰/디엠³ 농도의 Molar salt solution으로 적정하고, 바나듐의 질량 비율이 0.5% 이상인 경우 0.1 몰/디엠³로 적정하며, 5-6 방울의 인디케이터, 즉 페닐안트라닐산을 사용하여 용액의 색상을 청자색에서 녹색으로 변화시킵니다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 바나듐의 질량 비율 ()은 다음 공식으로 계산합니다:

, (3)

여기서 는 Molar salt solution의 설치된 농도, 바나듐의 g/cm³로 표시됩니다.

는 바나듐의 적정에 소비된 Molar salt solution의 부피, cm³ 입니다.

는 샘플의 질량, g입니다.

2.4.2. 결과의 차이는 표 2에 나열된 값을 초과해서는 안 됩니다.

표 2

3. 원자 흡광법에 의한 바나듐 결정 방법

3.1. 방법의 본질

이 방법은 염산과 붕소플루오르화수소산에서 샘플을 용해하고, 아세틸렌-질산 아질산염의 불꽃에서 318.5 nm 파장에서 바나듐의 원자 흡수를 측정하는 데 기반을 둡니다.

3.2. 장비, 시약 및 용액

바나듐을 위한 방사선원이 있는 원자 흡광 분광법 기기.

아세틸렌: ГОСТ 5457를 따릅니다.

의료용 질소 산화물.

염산: ГОСТ 3118 일정 비중 1.19 g/cm³, 2:1 및 1:1 용액.

질산: ГОСТ 4461 일정 비중 1.35-1.40 g/cm³.

붕산: ГОСТ 9656.

플루오르화수소산: ГОСТ 10484.

붕소플루오르화수소산: 280 cm³의 플루오르화수소산에 온도 (10±2) °C 환경에서 붕산을 130 g씩 추가하고 혼합합니다. 이 화학 시약은 플라스틱 용기에 준비 및 보관합니다.

스폰지 티탄: ГОСТ 17746*에 따릅니다.

_____________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 17746–96이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조사 주의.

티탄 용액

용액 A, 20 g/디엠³: 4 g의 스폰지 티탄을 250 cm³ 용량의 코니컬 플라스크에 넣고, 160 cm³의 염산 2:1 용액, 8 cm³의 붕소플루오르화수소산을 추가하고, 중간 열로 용해합니다. 용액이 식은 후, 200 cm³ 부피로 측정할 수 있는 용기에 옮기고 물을 추가해 혼합합니다.

용액 B, 10 g/디엠³: 1 g의 스폰지 티탄을 250 cm³ 용량의 코니컬 플라스크에 넣고 80 cm³의 염산 2:1 용액과 4 cm³의 붕소플루오르화수소산을 추가하여 중간 열로 용해합니다. 이 용액을 100 cm³ 부피 측정 플라스크에 옮기고 물을 추가해 혼합합니다.

암모늄 메타바나데이트: ГОСТ 9336에 따릅니다.

표준 바나듐 용액: 2.2962 g의 암모늄 메타바나데이트를 250 cm³ 용량의 코니컬 플라스크에 넣고 50 cm³의 물과 100 cm³의 염산 1:1 용액을 추가하고 중간 열로 용해합니다. 이 용액을 1000 cm³ 부피 측정 플라스크에 옮기고, 물을 추가해 혼합합니다.

1 cm³의 표준 용액에는 0.001 g의 바나듐이 포함되어 있습니다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 표 3에 따라의 질량을 가진 샘플을 100 cm³ 용량의 코니컬 플라스크에 넣고, 20 cm³의 염산 2:1 용액 및 1 cm³의 붕소플루오르화수소산을 추가하여 중간 열로 용해합니다. 샘플이 용해된 후, 10방울의 질산을 추가합니다. 용액을 실온으로 식힌 후, 100 cm³ 부피 측정 플라스크에 옮기고 물을 추가해 혼합합니다.

표 3

3.3.2. 동일한 방식으로, 대조 시험의 용액을 준비합니다.

3.3.3. 그래디언트 그래프 작성

3.3.3.1. 바나듐의 질량 비율이 0.1에서 0.5% 사이일 경우

100 cm³ 용량의 플라스크 6개에 각각 25 cm³의 티탄 용액 A를 넣고, 그 중 5개에 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm³의 표준 용액을 측정하여 넣습니다.

3.3.3.2. 바나듐의 질량 비율이 0.5에서 2.0% 사이일 경우

100 cm³ 용량의 플라스크 5개에 각각 25 cm³의 티탄 용액 A를 넣고, 그 중 4개에 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 cm³의 표준 용액을 측정하여 넣습니다.

3.3.3.3. 바나듐의 질량 비율이 2.0에서 6.0% 사이일 경우

100 cm³ 용량의 플라스크 5개에 각각 20 cm³의 티탄 용액 B를 넣고, 그 중 4개에 3.0; 6.0; 9.0; 12.0 cm³의 표준 용액을 측정하여 넣습니다.

3.3.3.4. 플라스크에 준비된 용액에 각각 5 cm³의 염산 1:1 용액과 10 cm³의 붕소플루오르화수소산을 추가하고 물을 추가해 혼합합니다.

3.3.4. 샘플 용액, 대조 시험 용액, 및 그래디언트 그래프 작성에 사용된 용액을 아세틸렌-질산 아질산염 불꽃에 분무하여 318.5 nm에서 바나듐의 원자 흡수를 측정합니다.

원자 흡수 값과 해당하는 바나듐의 질량 농도 값을 기반으로 한 그래디언트 그래프를 “원자 흡수 값 - 바나듐의 질량 농도, g/cm³” 좌표로 작성합니다.

샘플 용액 및 대조 시험 용액에서 바나듐의 질량 농도는 그래디언트 그래프를 사용해 결정합니다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 바나듐의 질량 비율 ()은 다음 공식으로 계산합니다:

, (4)

여기서 는 샘플 용액에서의 바나듐의 농도이며, 그래디언트 그래프를 사용해 계산한 값입니다.

는 대조 시험 용액에서의 바나듐의 농도이며, 그래디언트 그래프를 사용해 계산한 값입니다.

는 샘플 용액의 부피, cm³입니다.

는 샘플의 질량, g입니다.

.

3.4.2. 결과의 차이는 표 4에 나열된 값을 초과해서는 안 됩니다.

표 4