ГОСТ 9853.11-96

GOST 9853.11−96 스펀지 티타늄. 구리 함량 측정 방법

GOST 9853.11−96

그룹 В59

국가 간 표준

스펀지 티타늄

구리 함량 측정 방법

Sponge titanium. Method for determination of copper

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* 2008년도 «국가 표준» 색인에서.

OKС 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제작자의 주석.

시행일 2000−07−01

서문

1 우크라이나 티타늄 연구 및 설계 연구소의 주도로 국가간 기술 표준 위원회 MTC 105에 의해 개발됨

우크라이나 국가 표준화, 계량 및 인증 위원회에 의해 제출됨

2 국가 간 표준화, 계량 및 인증 위원회에서 채택됨 (1996년 4월 12일, 프로토콜 N 9)

채택에 찬성:

3 러시아 연방 표준화 및 계량 위원회의 결정에 따라 1999년 10월 19일 N 353-ст에 의해 2000년 7월 1일부터 직접 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됨

4 첫 번째 시행

1 적용 범위

본 표준은 스펀지 티타늄에서 구리의 (질량 비율 0.0005%에서 0.2%까지) 추출-광도법에 의한 구리 함량 결정 방법을 규정합니다, GOST 17746에 따라.

이 방법은 암모니아 환경에서 나트륨 디에틸디티오카바메이트와 구리가 복합체를 형성하는 것에 기반하며, 이후 클로로폼으로 복합체를 추출하고 추출물의 광학 밀도를 측정합니다.

2 표준 참조

본 표준에서는 다음 표준을 참조합니다:

GOST 8.315−97 국가 측정 통일 시스템. 표준 샘플. 기본 조항, 개발, 검증, 승인, 등록 및 사용 절차

GOST 859−78* 구리. 등급
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* 러시아 연방에서 GOST 859–2001이 유효합니다, 여기 및 이후. — 데이터베이스 제작자 주석.

GOST 3760−79 수성 암모니아. 기술 조건

GOST 4204−77 황산. 기술 조건

GOST 4461−77 질산. 기술 조건

GOST 4517−87 시약. 분석에 사용되는 보조 시약 및 용액 준비 방법

GOST 8864−71 나트륨 N, N-디에틸디티오카바메이트 3수화물. 기술 조건

GOST 9656−75 붕산. 기술 조건

GOST 10484−78 무수불산. 기술 조건

GOST 10652−73 이나트륨 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라초산 2수화물 (트릴론 B)

GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건

GOST 18300−87 정제 에틸 주정. 기술 조건

GOST 20015−88 클로로폼. 기술 조건

GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플의 채취 및 준비 방법

GOST 25086−87 비철금속 및 합금. 일반 분석 방법 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 일반 분석 방법 요구사항 — GOST 25086에 따릅니다.

3.2 샘플의 채취 및 준비는 GOST 23780에 따릅니다.

3.3 구리의 질량 비율은 두 번의 중량 측정을 통해 결정됩니다.

3.4 보정 곡선을 작성할 때, 각 보정 지점은 두 측정 결과의 산술 평균에 기반하여 작성됩니다.

4 측정 장비 및 보조 장치

SF-46 스펙트로미터 또는 KFK-2 광전 농도계, 또는 유사 장비.

pH계 pH 121.

GOST 4204에 따른 황산.

GOST 10484에 따른 무수불산.

GOST 9656에 따른 붕산.

GOST 4461에 따른 질산, 1:1로 희석.

트릴론 B GOST 10652에 따른.

GOST 4517에 따라 준비된 이증류수.

GOST 3760에 따른 수성 암모니아, 질량 농도 100 g/dm.

GOST 20015에 따른 클로로폼.

GOST 859에 따른 구리 MO 등급.

유효한 표준 문서에 따른 시트르산 암모늄, 질량 농도 300 g/dm.

GOST 8864에 따른 3수화물 나트륨 디에틸디티오카바메이트, 질량 농도 1 g/dm(사용 가능 기간 2−3일).

GOST 18300에 따른 에탄올 (정제 에틸 주정).

GOST 8.315에 따른 표준 샘플.

구리 표준 용액.

용액 A: 0.1 g 구리 (순도 99.95%)를 질산 용액에 용해합니다. 용액을 끓여 질산화물 제거 후, 실온으로 냉각하여, 1000 cm용 부피 플라스크로 옮긴 후 물로 채워 혼합합니다; 용액은 3개월 동안 사용 가능합니다.

1 cm의 용액 A는 0.0001 g 구리를 포함합니다.

용액 B: 20 cm의 용액 A를 200 cm용 부피 플라스크로 옮긴 후 물로 채워 혼합합니다; 사용 전에 준비합니다.

1 cm의 용액 B는 0.00001 g 구리를 포함합니다.

5 측정 절차

5.1 0.1−1.0 g의 샘플을 100 cm의 용량이 있는 석영 비커에 넣고, 25 cm의 황산 용액 (1:1)을 더한 후, 한 방울씩 1−2 cm의 무수불산을 넣고 가열하며 용해시킵니다. 샘플이 완전히 용해된 후, 한 방울씩 질산을 넣어 용액의 보라색이 사라질 때까지 계속하고, 그 후 2−3 방울을 더 넣어 과잉으로 만듭니다; 용액을 끓여 질산화물을 제거합니다.

용액을 식힌 후, 200 cm의 물량이 있는 폴리에틸렌 비커로 옮기고, 20 cm의 암모늄 시트르산 용액, 10 cm의 트릴론 B 용액을 더한 후, 수성 암모니아를 작은 양씩 더하여 pH 8.5로 만듭니다.

용액을 실온으로 식힌 후, 250 cm의 용량이 있는 분액 깔때기로 옮깁니다. 10 cm의 나트륨 디에틸디티오카바메이트 용액, 10 cm의 클로로폼을 더한 후, 2분 동안 흔듭니다. 유기층을 25 cm의 용량이 있는 부피 플라스크로 분리하고, 추출을 반복하여 매번 5 cm의 클로로폼을 더합니다. 플라스크의 결합된 추출액을 메모리까지 클로로폼으로 채운 후, 혼합하고 440 nm의 파장에서 용액의 광학 밀도를 10 mm 흡수층 두께에서 측정합니다. 비교 용액은 대조 실험의 용액입니다.

샘플의 구리 질량은 보정 그래프를 통해 계산합니다.

5.2 보정 그래프를 작성하기 위해, 200 cm용량의 7개의 폴리에틸렌 비커 중 6개에 0.5; 1.0; 3.0; 5.0; 10.0; 20.0 cm의 표준 용액 B를 넣습니다, 이는 각각 0.000005; 0.000010; 0.000030; 0.000050; 0.000100; 0.000200 g의 구리와 상응합니다. 7번째 비커의 용액은 대조 실험의 용액입니다. 모든 비커에 25 cm의 황산 (1:1로 희석) 용액을 더하고, 5.1에서 설명한 대로 진행합니다.

구한 광학 밀도 값과 그에 상응하는 구리 질량으로 보정 그래프를 작성합니다.

6 측정 결과 처리

구리의 질량 비율 ,%,는 다음 공식을 통해 계산합니다

, (1)

여기서 는 보정 그래프를 통해 구한 시료 용액 내 구리의 질량, g;

는 중량, g.

7 허용오차

7.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이 (신뢰도 0.95) 는 표 1에 지정된 허용 값 이상이 되어서는 안 됩니다.


표 1

백분율로

7.2 분석 결과의 정확성 검사는 GOST 25086에 따라 표준 샘플을 통해 수행합니다.

GOST 25086에 따라 첨가 방법을 통해 분석 결과의 정확성 통제가 가능합니다.

첨가는 표준 용액 A입니다.

8 자격 요건

분석을 수행할 수 있는 화학 분석가는 4급 이상의 자격을 가져야 합니다.