ГОСТ 19863.7-91

ГОСТ 19863.7−91 티타늄 합금. 망간 측정 방법

ГОСТ 19863.7−91

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

티타늄 합금

망간 측정 방법

Titanium alloys.
망간 결정 방식

ОКСТУ 1709

시행 날짜 1992−07−01

정보 데이터

1. 개발 및 제안: 소비에트 연방 항공산업부

개발자

В.Г.Давыдов, 기술 과학 박사; В. А. Мошкин, 기술 과학 후보; Г. И. Фридман, 기술 과학 후보; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, 화학 과학 후보; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, 화학 과학 후보

2. 품질 및 표준 관리에 관한 소련 국가 위원회의 결의로 승인 및 시행 1991년 5월 5일 N 625

3. 검토 주기 — 5년

4. ГОСТ 19863.7−80 대신

5. 참조 규범 및 기술 문서

본 표준은 광학 측정법(질량 비율 0.02%~2.5%)과 원자 흡수법(질량 비율 0.01%~2.5%)를 통해 망간을 측정하는 방법을 설정합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 25086에 따른 추가 사항입니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 평행 측정 결과의 산술 평균값을 인정합니다.

2. 망간 측정을 위한 광학 측정법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 시료를 황산에 녹이고, 망간을 과망산화칼륨으로 산화한 후, 525 nm의 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 데 기반을 둡니다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

스펙트로포토미터 또는 광전 컬러리미터.

온도 조절기가 있는 건조 캐비닛.

환원 물질이 제거된 물: 1000 cm물에 10 cm1:1 황산 용액을 첨가하고, 교반하여 끓이고, 0.2−0.3 g의 이산화망간을 첨가한 후, 10분 동안 끓이고 실온으로 냉각합니다.

ГОСТ 4204의 1.84 g/cm밀도의 황산 및 1:1, 1:3 용액.

ГОСТ 4461의 1.35−1.40 g/cm밀도의 질산 및 1:4 용액.

혼합 산: 1 dm의 용적이 있는 원추형 플라스크에 520 cm물을 넣고, 유리봉으로 교반하며 황산 100 cm와 질산 250 cm를 첨가하고, 황산을 천천히 부어준 다음 실온으로 냉각시키고 효율적으로 교반합니다.

ГОСТ 2603의 아세톤.

과망산염 칼륨, 용액 50 g/dm: 25 g의 과망산염 칼륨을 원추형 플라스크(용적 500 cm)에 넣고, 400 cm의 질산 용액을 부어, 과망산염 칼륨이 용해될 때까지 가열하여, 실온으로 냉각한 후, 용량 플라스크(용량 500 cm)에 용액을 옮기고, 질산 용액으로 표시선까지 채우고 교반합니다. 사용 직전에 용액을 준비합니다.

ГОСТ 4197의 나트륨 아질산염, 용액 40 g/dm, 사용 직전에 준비합니다.

나트륨 아황산염, GOST 195에 따라.

금속 망간, GOST 6008* Mр00 등급.
_______________
* 러시아 연방 내에서는 GOST 6008–90이 유효합니다. — 데이터베이스 제작자의 주의 사항.

금속 망간의 표면이 산화막으로 덮여 있는 경우, 이를 청소합니다. 이를 위해 2–3g의 망간을 용량 250cm의 컵에 넣고, 100cm의 물과 60cm의 산 혼합물을 부은 다음 여러 번 저어줍니다. 3–5분 후 금속 표면이 반짝일 때 용액을 따르고, 금속 조각을 물로 세척한 후 아세톤으로 두 번 씻어주고, 100–105°C의 건조기에서 2–3분 동안 건조한 후 실온으로 냉각합니다.

표준 망간 용액

1g의 망간을 용량 400cm의 높은 컵에 넣고, 45–50cm의 물과 20cm의 1:1 황산 용액을 추가하여 시계 유리로 덮고 가열하여 용해합니다. 용액을 2–3분 동안 조심스럽게 끓인 후 실온까지 냉각합니다. 시계 유리를 물이 담긴 컵 위에서 헹구고, 망간이 녹아있는 용액을 1000cm의 눈금 플라스크로 옮긴 후 기준선까지 물을 채워 섞습니다.

1cm의 표준 용액에는 0.001g의 망간이 포함되어 있습니다.

칼륨 과망간산염, GOST 20490에 따라.

다른 방법으로 용액을 준비할 수 있습니다:

2.8776g의 과망간산 칼륨을 용량 400cm의 높은 컵에 넣고, 200cm의 물과 20cm의 1:1 황산 용액을 부은 후 가열하여 용해합니다. 용액에 나트륨 아황산염의 몇 알을 추가하여 용액이 무색이 되도록 하고, 잉여 환원제를 5–6분 동안 조심스럽게 끓여 제거합니다.

용액을 실온까지 냉각하고, 용량 1000cm의 눈금 플라스크로 옮기고 기준선까지 물을 채워 섞습니다.

1cm의 표준 용액에는 0.001g의 망간이 포함되어 있습니다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 표준 샘플의 무게를 표 1에 따라 측정하여 용량 250cm의 콘형 플라스크에 넣고, 80cm의 1:3 황산 용액을 부어 가열하여 용해합니다.

표 1

용액에 질산을 한 방울씩 떨어뜨려 보라색이 사라질 때까지 가열하여 3분 동안 끓입니다. 플라스크 벽면을 25–30cm의 물로 세척한 후 25cm의 요오드산칼륨 용액을 추가하여 10분 동안 끓입니다. 용액을 실온으로 식힌 후, 용량 250cm의 눈금 플라스크로 옮긴 후, 환원제가 없고 같은 물로 기준선까지 채워 섞습니다.

2.3.2. 용액의 광학 밀도는 두께 20mm의 셀에서 파장 525nm에서 측정합니다.

2.3.3. 비교 용액은 보상 용액으로 사용됩니다. 25−30 cm 광학 밀도 측정을 위해 준비된 용액에 2−3방울의 아질산 나트륨 용액을 더해 용액을 무색으로 만듭니다. 각각의 샘플 시리즈에 대해 해당 보상 용액을 사용합니다.

망간의 질량비는 보정 곡선을 통해 계산됩니다.

2.3.4. 보정 곡선 설정

250 cm의 용량을 가진 일곱 개의 삼각 플라스크 중 여섯 개에 미세 피펫으로 각각 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm의 표준 망간 용액을 측정하여, 이는 각각 0.0002; 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.002; 0.0025 g의 망간에 해당하며, 각각 80 cm의 1:3 황산 용액을 넣고 후속 작업은 2.3.1 및 2.3.2에 따라 진행합니다.

비교 용액은 망간이 포함되지 않은 용액입니다.

얻어진 용액의 광학 밀도 값과 해당하는 망간 질량을 기준으로 보정 곡선을 설정합니다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 망간의 질량비 ()를 백분율로 계산하는 공식

, (1)

여기서,  — 보정 곡선을 따라 발견된 샘플 용액에 있는 망간의 질량, g;

 — 용액의 부분에서 샘플의 질량, g

.

2.4.2. 결과의 불일치는 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안됩니다.

표 2

3. 원자흡수법에 의한 망간 결정 방법

3.1. 방법의 본질

이 방법은 염산 및 플루오로보릭산에서 샘플을 용해시키고, 279.5 nm 파장에서 아세틸렌-공기 화염에서 망간의 원자 흡수를 측정하는 데 기반합니다.

3.2. 장비, 시약 및 용액

망간 방사원과 함께 원자흡수 분광계.

아세틸렌 ГОСТ 5457.

염산 ГОСТ 3118 밀도 1.19 g/cm, 2:1 및 1:1 용액.

질산 ГОСТ 4461 밀도 1.35−1.40 g/cm및 1:1 용액.

붕산 ГОСТ 9656.

불화수소산 ГОСТ 10484.

플루오로보릭산: 온도가 (10±2) °C인 불화수소 280 cm에 130 g의 붕산을 추가하고 섞습니다. 시약은 폴리에틸렌 용기에 준비 및 보관합니다.

스펀지 티타늄 ГОСТ 17746* TG-100 등급.
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 17746–96이 적용됩니다. — 데이터베이스 제공자의 주석입니다.

티타늄 용액 10 g/dm: 1 g의 티타늄을 250 cm의 삼각 플라스크에 넣고 80 cm의 2:1 염산 용액을 추가한 다음 4 cm의 플루오로보릭산을 추가하여 온화하게 가열합니다. 잔염이 용해된 후에는 질산 방울 20방울을 추가하고 용액을 1분간 끓입니다. 용액을 실온으로 식히고 100 cm 용량의 메스 플라스크에 옮기고 물을 표선까지 추가하여 섞습니다.

망간 금속 ГОСТ 6008 등급 Мr00.

표준 망간 용액

용액 A: 0.5 g의 금속 망간을 100 cm의 용량의 삼각 플라스크에 넣고 30 cm의 질산 용액을 추가하여 온화하게 가열합니다. 잔염이 용해된 후, 용액을 물과 함께 두 번 증발하여 질소 산화물을 제거하고 10 cm로 줄입니다. 용액을 실온으로 식히고 500 cm 용량의 메스 플라스크에 옮기고 물을 표선까지 추가하여 섞습니다.

1 cm의 용액 A는 0.001 g의 망간을 포함합니다.

용액 B: 10 cm의 용액 A를 100 cm 용량의 메스 플라스크에 옮기고 물을 표선까지 추가하여 섞습니다.

1 cm의 용액 B는 0.0001 g의 망간을 포함합니다.

용액 C: 10 cm의 용액 B를 10 cm 용량의 메스 플라스크에 옮기고 물을 표선까지 추가하여 섞습니다.

1 cm의 용액 C는 0.00001 g의 망간을 포함합니다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 샘플의 무게를 테이블 3에 따라 100 cm 용량의 삼각 플라스크에 사용하고 20 cm의 2:1 염산 용액을 추가하며, 1 cm의 플루오로보릭산을 첨가하고 온화한 가열로 용해합니다.

표 3

샘플 용해 후 질산 방울 5-10방울을 첨가하고 용액을 1분간 끓입니다. 용액을 실온으로 식혀 250 cm의 용량의 메스 플라스크로 옮기고 5 cm의 1:1 염산 용액을 추가하고 물을 표선까지 채워 섞습니다.

3.3.2. 대조군 실험의 용액은 3.3.1에 따라 준비합니다.

3.3.3. 보정 곡선 설정

3.3.3.1. 망간의 질량비가 0.01에서 0.1%인 경우 100 cm 용량의 일곱 개의 메스 플라스크에 각각 20 cm의 티타늄 용액을 추가하고 그 중 여섯 개에 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm의 표준 용액 C를 측정하여, 이는 각각 0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008; 0.0001 g의 망간에 해당합니다.

3.3.3.2. 망간의 질량비가 0.1에서 0.75%인 경우, 100 cm 용량의 다섯 개의 메스 플 <|vq_8905|>