ГОСТ 23902-79

GOST 23902–79 티타늄 합금. 스펙트럼 분석 방법 (개정 1, 2 포함)

GOST 23902-79*

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

티타늄 합금

스펙트럼 분석 방법

Titanium alloys. Methods of spectral analysis

OKSTU 1809

도입 날짜 1981-07-01

1979년 11월 21일 소비에트 연방 국가 표준 위원회의 결의에 따라 01.07.81부터 유효
1985년에 국가 표준의 결의에 의해 확인되어 1985년 12월 20일부터 N 4508에 따라 유효 기간이 01.07.91까지 연장됨**

________________

** 소비에트 연방의 국가 표준 결의 1991년 4월 29일 N 609 (IUS N 8, 1991년)으로 유효 기간 제한이 해제됨 - 데이터베이스 제조자의 주석.
* 재발행 (1988년 10월) 개정 N 1, 1986년 8월 승인된 (IUS 3-86) 것 포함.

개정 N 2, 소비에트 연방의 품질 관리 및 표준 국가 위원회의 결의 1991년 4월 29일 N 609에 의해 01.09.91부터 시행.
개정 N 2는 1991년 IUS N 8의 본문에 따라 데이터베이스 제조자가 추가.

본 표준은 신장 용 및 주물 티타늄 합금에서 알루미늄, 바나듐, 철, 실리콘, 망간, 몰리브덴, 주석, 크롬, 니켈, 지르코늄, 구리 등의 첨가 요소와 불순물의 질량 분율을 결정하기 위한 스펙트럼 분석 방법을 규정합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 티타늄 합금의 첨가 요소 및 불순물의 질량 분율은 보정 곡선에 따라 결정합니다. 계기 보정은 두 가지 방법을 사용하여 수행됩니다:

"세 가지 표준" 방법;

"제어 표준" 방법.

스펙트럼 등록은 사진 또는 광전 방식으로 수행됩니다.

사진 방법으로 분석을 수행할 때, 보정 곡선은 다음 좌표로 작성됩니다:

,

여기서 - 측정 요소의 선명도 차이와 비교 요소;

- 표준 샘플(SO) 내 요소의 질량 분율.

광전 방법으로 분석을 수행할 때, 보정 곡선은 다음 좌표로 작성됩니다:

, , ,

여기서 - 출력 측정 장치의 표시값;

- SO 내 요소의 질량 분율.

1.2. 샘플의 증발 및 스펙트럼 유도는 스파크 및 아크 광원을 사용합니다.

1.3. 계기의 보정에는 국가 표준 샘플 GSO NN 1641-79 - 1645-79, 1792-80 - 1796-80, 2194-81 - 2198-81, 2881-84 - 2885-84, 3047-84 - 3050-84를 사용합니다.

(수정된 버전, 개정 N 1).

1.3.1. 산업 표준 샘플 (OSO 5-84 - 7-84, 20-84 - 28-84), 사업체 표준 샘플, 새로운 티타늄 합금 구성의 표준 샘플 사용이 허용됩니다.

(추가 도입, 개정 N 1).

1.4. 샘플 채취는 규범 기술 문서에 따라 수행됩니다.

1.5. 요소의 질량 분율 결정의 정확성은 화학적인 방법으로 수행된 분석 결과와 스펙트럼 분석 결과를 비교하여 확인합니다. 절대 허용 오차는 다음 공식에 따라 계산된 값 이상이어야 합니다:
________________
* 러시아 연방 영토에는 GOST 19863.1-91 - GOST 19863.13-91이 유효합니다. 본문 및 이후 텍스트에 해당. - 데이터베이스 제조자의 주석.

,

여기서 - 화학적 방법으로 수행된 샘플 분석 결과, %;

- 스펙트럼 방법으로 수행된 샘플 분석 결과, %;

릴타늄 합금의 스펙트럼 분석 방법; - 스펙트럼 분석 방법의 재현성 값; - 화학 분석 방법의 재현성 값. (수정판, 수정 N 1, 2).

2. 사진 스펙트럼 분석 방법

2.1. 단일 샘플 분석

2.1.1. 방법의 본질
이 방법은 샘플의 스펙트럼을 아크 또는 스파크 방전으로 유발하고, 스펙트로그래프를 사용하여 그것을 사진 필름에 기록하는 것이다.

2.1.2. 장비, 재료 및 시약
- 쿼츠 렌즈가 장착된 중간 분산력의 스펙트로그래프 IS-30형.
- 빛의 소스: 스파크 발생기 IG-3형 또는 IVS-23형, 아크 발생기 DG-2형 또는 IVS-28형.
- 마이크로포토미터 MF-2형 또는 IFO-460형.
- 3단계 어텐유에이터.
- C-2 또는 C-3 등급, 직경 6 mm의 스펙트럼 순수 탄소봉.
- MG-95 또는 MG-90 등급, 직경 6-8 mm의 마그니슘 막대.
- M00, M1 또는 M2 등급, 직경 6 mm의 구리막대.
- 1, 2, ES, SP-1 또는 UFSh-3 유형의 스펙트럼 사진 필름, 감도 3에서 10까지.
- 현상제 No.1.
- 산성 정착액.
- 탁상용 선반 TV16형.
- 연삭기 ET-62형.
- 탄소 전극을 연마하는 장치.
- GOST 5556–81에 따른 흡수성 면.
- GOST 18300–87에 따른 식용 에틸 알코올.
기타 장비, 설비 및 재료 사용을 허용하지만, 이 표준이 제시하는 분석 정확성은 유지해야 한다.

2.1.3. 샘플 준비
- 분석을 위해 샘플의 형태와 크기는 다음과 같다:
- 직경(측면) 10에서 40 mm, 길이 20에서 100 mm의 원형 또는 사각형 막대;
- 두께가 2 mm 이상인 프로파일, 스트립, 디스크;
- 두께가 0.5 mm 이상인 시트;
- 두께가 0.7에서 1.5 mm, 너비 12에서 15 mm, 길이 15 mm 이상의 칩.
기타 샘플은 칩을 프레스하거나 중성 분위기에서 융해하여 생산할 수 있다.
샘플의 조사될 표면은 선반이나 연삭기에서 평탄하게 연마되어야 하며, 표면 거칠기 파라미터는 GOST 2789–73에 따라서 20 µm 이하이어야 한다. 칩을 분석할 때는, 알코올로 미리 닦은 매끄러운 면을 사용한다.
- 샘플 표면에는 균열, 긁힘, 균열, 슬래그 포함물, 요철, 물결 모양, 다채로운 얼룩이 없어야 한다.

2.1.4. 분석 수행
사진 스펙트럼 분석 방법의 조건은 표 1에 나와 있다.

표 1

장비, 재료 및 제어 매개변수	분석 실행 조건
	단일 샘플				용액
	원소	불순물			합금 원소 및 불순물
스펙트로그래프	IS-30형
발생기	IG-3형, IVS-23형(복합회로)	DG-2형, IVS-28형		IG-3형, IVS-23형(복합회로)	IG-3형(복합회로)
스펙트로그래프 슬롯 폭, mm	0.010 - 0.020	0.007 - 0.020		0.010 - 0.020	0.020
슬롯 조명 시스템	3-렌즈형
용량, μF	0.01	-		0.01	0.01
인덕턴스, mH	0 - 0.05	-		0.15	0.05
전류 강도, A	1.8 - 3.0	2.0 - 10.0		2.0 - 3.0	2.0
전압, V	220
분석 간격, mm	2.0 - 2.5	1.5 - 2.0		2.0	2.0
방전기 설정 간격, mm	3.0	0.5 - 0.9		3.0	3.0
선제적으로 조사하는 시간, s	30 - 60	5		30	30 - 60
대전극	탄소, 구리 또는 마그니슘				탄소
사진 필름	1, ES, UFSh-3 또는 SP-1 유형				2, UFSh-3 유형
교정 그래프의 좌표			, *

________________

* 원본과 일치합니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

주석:

1. 매개 변수를 명시된 값 범위 내에서 설정해야 합니다.

2. 노출 시간은 사용되는 사진판의 감도에 따라 설정되어야 하며, 최소 15초 이상이어야 합니다.

3.  — 분석선과 선 근처의 배경의 농도 차이.


분석 스펙트럼 선의 파장 길이와 측정 가능한 질량 비율 범위는 표 2에 나와 있습니다.

표 2

분석 요소	샘플 타입	분석 요소 선의 파장 길이, nm		비교 선의 파장 길이, nm		측정 가능한 질량 비율 범위, %
알루미늄	모놀리드	I 396.15 I 394.40 III 360.16		I 394.78 II 356.16		0.2−0.7 2.0−8.0
		I 309.27*		I 310.62 II 304.88 II 303.87		0.5−7.0
		II 281.62**		II 284.19 II 282.00		2.0−8.0
		I 257.51		I 243.41		0.004−0.2
	솔루션	I 394.40		I 394.86		0.2−8.0
바나듐	모놀리드	II 326.77		II 326.37 II 303.87 II 299.02		0.2−3.0
		II 310.23 II 309.31 II 303.38		II 304.88 II 303.87		1.0−6.0
		II 289.33 II 288.25		II 282.00		1.0−6.0
		II 268.80		백그라운드		0.002−0.2
	솔루션	(II) 296.80		II 303.87		0.1−6.0
철	모놀리드	II 259.94 II 259.84 I 248.42		II 288.60 II 284.19 (II) 257.26 I 255.60 I 243.83		0.1−2.0 0.01−0.2
	솔루션	I 259.94		I 261.15 II 257.26		0.1−2.0
실리콘	모놀리드	I 288.16		288.60 II 284.19 II 282.00		0.05−0.5
		I 251.43 I 250.69		(II) 257.26 II 255.60 I 252.05
		I 251.43		I 243.83		0.002−0.03
		I 243.52		I 243.41		0.03−0.1
	솔루션	I 288.16		II 299.02		0.05−0.5
망간	모놀리드	II 294.92 II 293.93

	I 310,62 II 303,87		0.5−1.5
		II 261,02 II 260,57 II 257,61		288,60 (II) 257,26 II 255,60		0.5−2.0
		II 261,02		배경		0.007−0.5
		II 257,61		배경		0.0005−0.007
	용액	II 293,31		II 299,02		0.5−2.0
몰리브덴	고체	II 287,15 II 284,82		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0.5−10.0
		II 268,41		배경		0.006−0.5
	용액	II 287,15 II 284,82		II 299,02		1.0−10.0
주석	고체	I 303,41 I 300,91	*	II 303,87		1.0−5.0
		II 266,12 I 242,95		II 255,60 I 252,05 II 245,04		1.0−5.0
		I 242,95		I 243,83		0.003−1.0
	용액	I 284,00		II 299,02		1.0−5.0
크롬	고체	II 284,32		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0.2−3.0
		II 268,71		배경		0.02−0.2
		II 267,72		배경		0.004−0.02
	용액	II 284,98		II 299,02		0.2−3.0
지르코늄	고체	II 355,19 II 349,62 II 343,82		II 350,03 I 341,17		1.0−5.0
		II 343,05
		II 339,20		II 303,87		3.0−10.0
		II 273,49		II 303,87 배경		0.1−5.0
		II 270,01		II 299,02		1.0−5.0
		II 243,41		0.006−0.1
		II 257,14		(II) 257,26 II 255,60		1.0−5.0
지르코늄	용액	II 273,84 II 256,89		II 299,02 (II) 257,26		0.1−10.0
구리	고체	I 324,75		II 327,53		0.0009−0.01
		II 224,70		I 224,47		0.01−0.25
니켈	고체	I 341,48		I 342,89		0.01−0.10
		II 239,45		I 243,41		0.10−0.25

________________

* 바나듐을 포함하지 않는 합금의 분석에 사용됩니다.

** 몰리브덴을 포함하지 않는 합금의 분석에 사용됩니다.

참고:

1. 괄호로 제한된 스펙트럼 라인은 각각 임의의 분석 쌍으로 결합될 수 있습니다.

2. 에어로졸-방전법에서 내부 표준으로 질산 니켈을 사용할 때, 비교선으로 니켈 309.91 nm 또는 277.31 nm 선을 사용합니다.

3. 파장 값 앞의 로마 숫자는 선의 속성을 나타냅니다:

I - 중성 원자;

II - 단일 이온화 원자;

III - 이중 이온화 원자.


"세 표준" 방법을 사용할 때 다음 작업을 수행합니다:

분석 대상 합금의 경우 세 개 이상의 참조 표준(SO)을 선택합니다;

사진 촬영 순서를 임의로 하여 동일한 사진 판에서 SO 및 AO의 스펙트럼을 선택한 분석 조건에서 촬영합니다. 각각의 SO와 AO 스펙트럼은 2~3회 촬영합니다;

선택된 분석 선과 비교선의 검은 정도를 측정하고 선의 분석 쌍에 대한 검은 정도의 차이 값을 두세 개의 스펙트럼에 대해 산술 평균을 계산합니다;

계량 그래프를 좌표로 작성합니다. 이 그래프는 SO가 동일한 사진 판에서 함께 찍힌 샘플을 분석하는 데 유용합니다;

계량 그래프를 통해 AO의 요소 질량 비율을 찾습니다.

모든 분석 선의 검은 정도를 정상적으로 보장하는 노출 시간을 선택합니다.

"검사 표준" 방법을 사용하여 기본 계량 그래프의 구성에 필요한 SO 외에 아래 요구 사항을 충족하는 SOP도 사용합니다:

화학 성분상, 해당 합금에 대한 규제 기술 문서에 명시된 농도 범위의 중간에 최대한 가깝게 위치해야 합니다;

물리화학적 특성(주조 방법, 처리), 형태 및 크기에서, SOP가 AO와 일치해야 합니다.

작업은 기본 계량 그래프의 작성을 통해 시작됩니다. 이를 위해 동일한 사진 판에서 주어진 합금의 SO 스펙트럼을 SOP 스펙트럼과 함께 찍습니다. 각각의 SO와 SOP 스펙트럼은 세 번에서 다섯 번 찍습니다. 의 평균 검은 정도의 차이값을 기반으로 기본 사진 판의 고정 계량 그래프를 좌표에서 작성합니다.

생산 샘플을 분석할 때 AO의 스펙트럼과 함께 작업 사진 판에서 각 SOP 스펙트럼을 2~3회 촬영합니다. 그리고 SOP와 AO를 위한 분석 쌍의 검은 정도 차이를 결정합니다(및 ) 해당되는 스펙트럼의 양에 대해 평균적으로 전환 계수 을 곱합니다.

작업 사진 판의 특성을 고려하기 위해 도입된 전환 계수 은 다음 공식으로 계산됩니다

,

여기서 는 보조 티타늄 선 쌍의 검은 정도 차이값 또는 기본 사진 판의 여러 스펙트럼에 대해 계산된 감쇠기 두 스텝의 티타늄선의 검은 정도 차이값입니다;

는 동일한 보조 티타늄선 또는 동일한 감쇠기 단계의 티타늄선의 검은 정도 차이값입니다.

그림과 를 포함한 점을 통해 병렬로 작업 그래프를 작성하고 을 사용하여 AO의 질량 비율을 결정합니다.

타이타늄 합금의 스펙트럼 분석 방법에 따라, 계수 계산을 위해 다음 타이타늄 선쌍(나노미터)을 사용하는 것이 좋습니다: - Ti 257,10 — Ti 257,26; - Ti 252,00 — Ti 255,60; - Ti 257,10 — Ti 255,60; 또는 I 및 II 강약도 스탭(선 Ti 356,16; Ti 303,87). 2.1.5 결과 처리 2.1.5.1 최종 분석 결과는 세 가지 스펙트럼에서 얻은 세 가지 병렬 측정의 산술 평균으로 간주되며, 다음 조건이 충족되면: - \( \frac{큰 병렬 측정값 - 작은 병렬 측정값}{산술 평균} = 상대 표준 편차 \) 여기서: - 상대 표준 편차는 측정 값의 수렴성을 나타냅니다. - 산술 평균은 병렬 측정 세 가지에서 계산됩니다. 빠른 분석에서는 두 가지 병렬 측정의 결과를 사용하여 분석 결과를 계산할 수 있으며, 이 경우: - \( 조건 \)이 충족되어야 합니다. 2.1.5.2 스펙트럼 분석의 반복성과 수렴성을 나타내는 상대 표준 편차는 표 3에 제공됩니다. 표 3 | 결정되는 요소 | 결정되는 질량 비율 범위, % | 사진법 | 사진 전기적 방법 | |---|---|---|---| | 망간, 구리 | 0,0005–0,001 | 0,20 | 0,15 | | 알루미늄, 바나듐, 철, 실리콘, 망간, 구리 | 0,001–0,01 | 0,15 | 0,10 | | 몰리브덴, 주석, 크롬, 니켈, 지르코늄 | 0,01–0,10 | 0,07 | 0,06 | | ... | 사진법과 사진 전기적 방법 모두에 대하여, 상대 표준 편차는 결정되는 원소와 그 질량 비율 범위에 따라 다릅니다. 0.03
알루미늄, 바나듐, 몰리브덴, 크롬
5.0−10.0
0.03
0.03
0.03
0.03
0.03
0.03

2.1.5.3. 계산 방법 및 는 참고 부록 1에 나와 있습니다.

2.1.5.2, 2.1.5.3 (수정된 버전, 변경 N 1).

2.2. 용액으로 전환된 샘플 분석

2.2.1. 방법의 본질

금속 샘플을 용액으로 전환하고, 분무기로 스파크 방전에 주입하는 방법을 기반으로 합니다. 스펙트럼은 사진판에 기록됩니다.

2.2.2. 장비, 재료 및 시약

중간 분산력을 가진 쿼츠 광학 스펙트로그래프 ISP-30형.

스파크 발생기 IG-3형 또는 IVC-23형.

전기 구동형 공기 압축기 KVM-8형 (0.2−0.3 kW) 및 50−200 kPa 압력의 리시버.

역류 응축 카메라가 있는 분무기 (그림 1).

1 — 분무기; 2 — 고무 마개; 3 — 액체 모세관; 4 — 공기 모세관

그림 1

미세 사진 측정기 MF-2형 또는 IFO-460형.

TV-16형 전극 연마용 선반.

탄소 전극 연마장치.

B3 또는 C3등급의 직경 6mm 스펙트럼 청정 탄소.

I형, II형 또는 ES 감도 3~20 단위의 스펙트럼 사진판.

고무 호스.

도자기 도가니.

백금 도가니.

폴리에틸렌 용기.

중간 밀도의 비재용성 필터 ("흰색 레이블") 및 고밀도 필터 ("파란색 레이블") TU 6−09−1678.

열 조절기가 있는 머플러.

물환 암모니아 ГОСТ 3760–79, 25% 용액.

황산 ГОСТ 4204–77, 1:3 희석.

염산 ГОСТ 3118–77.

불화수소산 ГОСТ 10484–78.

질산 ГОСТ 4461–77.

하이드록실아민 염화나트륨 ГОСТ 5456–79, 100 g/dm(하이드록실아민 염화나트륨).

수산화나트륨 ГОСТ 4328–77, 0.1 n. 용액.

규산 나트륨 (NaSiO·9HO) TU 6−09−5337.

스폰지 티타늄 TG1−00형 ГОСТ 17746–79*.
______________
* 러시아 연방 내에서 ГОСТ 17746–96이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

초순수 알루미늄 A95형 ГОСТ 11069–74*.
______________
* 러시아 연방 내에서 ГОСТ 11069–2001이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

금속 망간 Mr-00형 ГОСТ 6008–82*.
______________
* 러시아 연방 내에서 ГОСТ 6008–90이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

금속 주석 01형 ГОСТ 860–75.

금속 니켈 NP1형 ГОСТ 492–73.

금속 몰리브덴, 금속 바나듐 (주 원소 질량 비율 99.5% 이상).

금속 크롬 H00형 ГОСТ 5905–79*.
______________
* 러시아 연방 내에서 ГОСТ 5905–2004이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

복원된 금속 철.

지르코늄 염화옥시 (염화 지르코늄 ZrOCl·8HO).

증류수 ГОСТ 6709–72.

표준 용액: 티타늄은 0.02 g/cm, 알루미늄은 0.01 g/cm, 바나디움은 0.01 g/cm, 철은 0.01 g/cm, 실리콘은 0.001 g/cm, 망간은 0.01 g/cm, 몰리브덴은 0.001 g/cm, 니켈은 0.01 g/cm, 주석은 0.01 g/cm, 크롬은 0.01 g/cm, 지르코늄은 0.001 g/cm의 농도입니다. 표준 용액의 제작 방법은 필수 부록 2에 설명되어 있습니다. 2.2.3 시료 준비 분석할 시료 1g을 50 cm^3 황산(1:3) 속에 가열하여 용해하며, 산화 시 몇 방울의 농축 질산이나 100 및 200 g/dm^3 하이드록실아민 염산 용액을 추가합니다. 시료가 완전히 용해된 후, 용액을 100 cm^3 용량의 눈금 플라스크로 옮긴 후 물로 부피를 표시선까지 채우고 철저히 혼합합니다. 2.2.2, 2.2.3 (수정된 편집, 수정 번호 2). 2.2.4 분석 수행 2-3 cm^3의 용액(항목 2.2.3에 따라 준비된)을 스프레이 카메라 1에 넣고, 고무 마개 2로 스프레이의 구멍을 막은 후, 그 안에 탄소 전극을 삽입합니다. 분무기 1(도면 3)을 분광기 스탠드의 홀더 2에 고정합니다. 콤프레서 6을 켜기 전에, 클램프 3으로 분무기 내 공기 접근을 차단합니다. 시스템 내 압력이 70-80 kPa에 도달하면(압력계 4로 측정), 클램프 3을 제거합니다. 공기가 분무기로 들어가고, 에어로졸이 방전 갭으로 전달되며 스펙트럼이 기록되기 시작합니다.

1 — 플러그와 전극이 있는 분무기; 2 — 스파크 스탠드의 전극 홀더; 3 — 클램프;
4 — 100-200 kPa 압력계; 5 — 고무 호스; 6 — 전동 공기 압축기

도면 3

분석 조건은 표 1에 나와 있습니다.
분석 스펙트럼 라인의 파장과 측정 가능한 질량 비율 범위는 표 2에 명시되어 있습니다.
그래프 작성을 위해 표준 용액으로 만든 교정 용액(RG)을 사용합니다.
RG 준비에 필요한 표준 용액의 양을 다음 공식으로 계산합니다

,

여기서  — 준비하는 RG의 양, cm;

 — RG 내 원소의 총 질량 비율, g/dm;
 — 금속에 대한 RG 내 원소의 질량 비율, %;
 — 원소의 표준 용액의 질량 농도, g/cm.
다음 , 및 의 값은 특정 분석 과제를 기반으로 설정됩니다.
한 세트의 SO나 단일 SO를 사용하여 RG를 준비하는 것이 허용됩니다. 단일 SO를 사용하는 경우 시료와 RG에 내부 표준으로 100cm의 용액에 질산 니켈 15cm를 첨가합니다.
R. G.의 구성은 단일 SO로 준비된 퍼센트로 다음 공식에 따라 계산됩니다

,

여기서  — 단일 금속 SO 내 원소의 질량 비율, %;

 — SO의 질량, g;
 — 분석된 시료의 질량, g.
시료 용액 분석은 "세 개의 표준" 방법으로 수행합니다.

2.2.2-2.2.4. (개정된 버전, 개정 N 1)

2.2.5. 결과 처리

2.2.5.1. 결과 처리는 항목 2.1.5.에 나와 있습니다.

2.2.5.2. 방법의 재현성 및 일치성 은 표 3에 제시됩니다.

(수정된 편집, 수정 N 1).

3. 광전 스펙트럼 분석 방법

3.1. 방법의 본질

이 방법은 스펙트럼을 전류 방전이나 스파크 방전으로 발생시키고, 광전 장치를 통한 선 강도 기록에 기초합니다.

3.2. 장비 및 시약

광전 장치(광도계) 유형의 DFS-10M, DFS-36, DFS-41 또는 MFS-4.

발전기 유형의 GEU-1, UGE-4, IVS-1, "ARCUS" 또는 IG-3.

스펙트럼 순수도의 C2 또는 C3 등급의 직경 6 mm인 카본.

GOST 859–78에 따른 직경 6 mm인 M00, M1 또는 M2 등급의 구리 막대.

톱기계 유형의 TV-16.

카본 연마 장치.

연마 기계.

다른 장비, 기구 및 재료의 사용은 현 표준에 명시된 정확도 이내에서 분석을 보증할 수 있는 경우에 허용됩니다.

3.3. 샘플 준비

샘플 준비는 문단 2.1.3에 명시된 대로 합니다.

3.4. 분석 수행

분석은 "세 가지 표준" 또는 "제어 표준" 방법으로 수행됩니다.

분석 조건은 표 4에 설명되어 있습니다.

분석적 스펙트럼 선의 파장 길이는 표 5에 제시되어 있습니다.

분석선 선택은 샘플 내 원소의 질량비율, 퀀토미터의 캐리지에 대한 출구 슬릿 배치 가능성 등에 따라 달라집니다. 본 표준의 요구 사항을 충족하는 정확도와 감도를 보장하는 다른 분석선을 사용할 수 있습니다.

측정은 2-3회의 평행 측정을 통해 만든 교정 그래프의 좌표를 통해 질량 비율을 아날로그적으로 결정합니다.

퀀토미터에서 "제어 표준" 방법으로 교정 그래프의 좌표가 구축되는 경우, 문단 2.1.4에 제시된 대로 진행됩니다 (는 기기 판독 수치로, 강도 대비 로그에 비례). 이 경우 교정 그래프는 좌표가 인 지점을 통해 주 그래프에 평행하게 진행됩니다.

좌표가 인 교정 그래프를 구축할 때, CO 스펙트럼을 기록하고 평균 측정을 통해 교정 그래프를 그리고 질량 비율의 축과 교차하는 지점까지 연장합니다 (는 기기 판독 수치로, 강도에 비례). 교차점은 교정 그래프의 "회전점"입니다 (해당 채널에서 "제로" 기기 측정의 지속성을 고려).

샘플 분석 전에 SOP 스펙트럼을 3-5회 기록하고, 회전점과 좌표가 인 작업 교정 그래프를 그리고, 이를 통해 원소의 질량 비율을 결정합니다.

3.5. 결과 처리

3.5.1. 결과 처리는 문단 2.1.5에 명시되어 있습니다.

3.5.2. 광전 분석 방법의 재현성 및 일치성 은 표 3에 제시됩니다.

(수정된 편집, 수정 N 1).

표 4

제어 매개 변수	분석 수행 조건
	퀀토미터 DFS-10M, 발전기 GEU-1	퀀토미터 DFS-36, 발전기 UGE-4	퀀토미터 DFS-41, 발전기 IVS-1	퀀토미터 MFS-4

발전기
        «АРКУС"
ИГ-3
  교류 아크
고전압 펄스 비주기 방전
교류 아크
고전압 스파크
전원 전압, V
220
전류 강도, A
1−3
1−2
5,5
1,1−1,8
2,5
제어 방법
위상 제어
점화 위상, 도
90
용량, μF
-
-
16
-
0,01
인덕턴스, mH
-
-
500
-
0,01
방전 간격, mm
-
-
-
5,5
3,0
분석 간격, mm
1,5
1,5
5,0
1,5
2,0
입구 슬릿 너비, mm
0,02−0,06
출구 슬릿 너비, mm
0,04−0,20
요소의 농도와 합금의 도핑 정도에 따라 선택
구운 시간, s
7−10
7
25
5−30
20
노출 시간, s
30
30
25
30
20
반대전극
지름 6 mm의 탄소, 반구형 또는 120° 각도의 콘형 연마
좌표계

,

참고:

1. 매개변수는 제시된 값 내에서 선택한다.

2. ВТ5Л 합금의 경우, 4 mm 지름의 컷된 콘 모양의 구리를 대체 전극으로 사용할 수 있다.

3. ДФС-41 퀀토미터와 ИВС-1 발전기를 사용한 분석을 수행할 때 저항 11.5 Ω을 사용해야 한다.

표 5

측정 요소	측정 요소의 선파장, nm	측정 가능한 질량 농도 범위, %
알루미늄	I 265.2 III 360.1 I 396.15 I 394.40 I 308.21	0,004−10,0
바나듐	I 572.70 I 437.92 I 326.77 I 318.54 II 311.84	0,002−6,0
철	II 271.41 II 259.94 II 259.84 II 238.20	0,01−2,0
규소	I 288.1	0,002−0,5
망간	II 294.92 II 293.31	0,0005−2,0
몰리브덴	I 553.30 I 386.41 II 277.54 II 284.8	0,006−10,0
주석	I 326.23 I 317.50 I 284.00	0,005−5,0
크롬	I 534.58 I 425.43 II 296.17 I, II 284.92 II 267.72	0,004−3,0
니켈	I 341.48	0,01−0,25
지르코늄	I 477.23 I 349.62 II 343.82 II 339.20	0,006−10,0
구리	I 324.75	0,001−0,25

참고:

1. 비교 라인은 티타늄 라인을 사용: I 453.32 nm; I 363.55 nm; II 324.19 nm; II 271.62 nm; I 334.9 nm 또는 해제되지 않은 빛.

2. 바나듐 라인 II 311.84 nm은 크롬이 있을 때 사용할 수 없다.

3. 알루미늄 라인 I 308.21 nm은 바나듐이 있을 때 사용할 수 없다.

부록 1 (참고). 스펙트럴 분석의 정확도 평가

부록 1
참고

1. 스펙트럼 분석 방법의 정확성 — 측정 결과가 측정 대상의 진정한 값에 얼마나 가까운지를 나타내는 측정 품질 — 이는 잘못이 배제된 계산에서 체계적 및 임의 오류의 값에서 결정된다(임의 오류는 정규 분포 법칙을 따른다).

(변경된 버전, 수정 N 2).

2. 스펙트럼 장비가 적절히 조정되고 분석 절차에 대한 표준의 권장 사항이 이행된 경우, 주로 샘플의 구조 및 화학 조성의 영향을 분석 결과에 미치는 오류가 체계적 오류의 주요 원천이다.

이러한 오류는 화학 및 스펙트럼 분석 방법으로 대규모 표본(최소 30개의 샘플)에서 분석 결과를 비교하여 식별하고 SOP에 따른 교정 그래프의 위치를 조정하여 제거해야 한다. 화학 분석 결과의 정확성 검토는 ГОСТ 19863.1−80 — ГОСТ 19863.13−80에 따라 수행된다.

3. 샘플 분석 결과는 평균 계산된 두 (또는 세) 병행 측정에서 얻어져, 즉 두 (또는 세) 스펙트럼에서 하나의 결정으로 간주해야 한다.

4. 스펙트럼 분석 방법의 재현성은 측정의 품질로서, 다양한 조건(다른 시간, 다른 장소, 다양한 방법과 수단)에서 수행된 측정 결과의 상호 유사성을 반영합니다. 이는 단일 측정의 상대 평균 제곱 오차(상대 표준 편차) 값으로 특징지어집니다 .

(개정, 수정 N 2).

5. 계산을 위해서는 하나의 합금 브랜드의 샘플 다섯 개 이상을 선택하여 그들이 대략 같은 화학적 조성을 가지도록 해야 하며, 5일 동안 연속적으로 분석을 수행합니다(매일 하나의 시리즈). 각 시리즈의 스펙트럼 등록은 임의의 순서로 진행됩니다, 즉, 무작위화입니다. 한 시리즈의 스펙트럼은 동일한 사진 플레이트에 기록됩니다. 각 사진 플레이트에서 각 샘플에 대해 세 개의 스펙트럼과 각각의 표준 샘플에 대해 세 개의 스펙트럼을 얻습니다. 이는 교정 그래프 작성 또는 수정에 필요합니다.

광전 등록의 경우, 측정을 시작하기 전에 교정 그래프의 수정을 수행하고 나서 스펙트럼을 등록합니다.

각 샘플에서 5일 동안 15번의 측정(다섯 번의 정의)을 수행합니다.

각 샘플에 대해 표준 편차 를 계산합니다.

, (1)

여기서 는 다섯 번의 정의로 계산된 번째 샘플의 평균 원소 질량 비율입니다;

는 세 번의 측정으로 계산된 번째 정의에 대한 원소의 질량 비율입니다;

는 정의의 수(5).

다음으로 표준 편차 를 계산합니다.

, (2)

여기서 은 (1)식에 따라 각각 첫 번째, 두 번째 등의 샘플로 계산한 표준 편차입니다;

는 샘플의 수입니다(5).

분석의 재현성을 특징짓는 상대 표준 편차 를 다음의 식으로 계산합니다.

, (3)

여기서 는 다음의 식으로 계산된 샘플의 평균 원소 질량 비율입니다.

, (4)

여기서 는 다섯 번의 정의로 계산된 각각 첫 번째, 두 번째 등의 샘플의 평균 원소 질량 비율입니다.

6. 측정 결과의 수렴도 – 측정의 품질로, 같은 조건에서 수행된 측정 결과들이 서로 얼마나 긴밀한지를 나타내며, 단일 측정의 상대적인 평균 제곱 오차값으로 특징지어집니다.

(수정된 편집본, 수정 N 2).

7. 값 는 정확히 조정된 기기에서 20회 평행 측정으로 하나의 샘플을 통해 발견됩니다.

먼저 표준 편차 를 다음 공식으로 계산합니다.

*, (5)

여기서 는 20회 평행 측정에서 계산된 샘플 내에서의 평균 질량 비입니다;

*는 번째 측정에서 계산된 샘플 내의 요소의 질량 비;

는 시리즈의 측정 횟수(20).
________________
* 공식과 그 설명은 원본과 일치합니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

그 후, 측정의 수렴도를 나타내는 상대적인 표준 편차 를 다음 공식으로 계산합니다.

. (6)

8. 분석을 수행할 때 종종 분석 결과 와 신뢰 구간의 평가가 필요합니다. 신뢰 확률 0.95와 체계적인 오차가 제거된 는 다음 공식으로 계산됩니다.

, (7)

여기서 는 샘플의 분석 결과가 계산된 정의 횟수(보통 스펙트럼 분석에서 1 또는 2);

는 정의를 통해 계산된 샘플의 분석 결과입니다.

계산된 값 는 95%의 신뢰도로 측정된 값이 다음의 값 사이의 범위에 있을 것임을 의미합니다.

와 .

이 경우 분석의 가장 가능성 있는 결과는 값 입니다.

9. 주요(주 SOP 수준에서의 드리프트 ) 관련 캘리브레이션 그래프의 이동은 중요하다고 간주됩니다, 만약 그것이 SOP에 의해 계산된 4개 측정의 표준 편차를 초과하는 경우, 즉. 죄송합니다. 이 요청을 처리할 수 없습니다.