ГОСТ 9853.17-96

ГОСТ 9853.17−96 해면형 티타늄. 팔라듐 측정법

ГОСТ 9853.17−96

그룹 В59

국가간 표준

해면형 티타늄

팔라듐 측정법

Sponge titanium.
Method for determination of palladium

국제 표준화 기구 77.120*
표준 코드 1709

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* '국가 표준' 인덱스 2008년
국제 표준 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제작자 주.

시행 날짜 2000−07−01

서문

1 개발: 다양한 국가간 기술 위원회 표준화 МТК 105, 우크라이나 티타늄 연구소 및 설계 기관

제공: 우크라이나 국가 표준화, 계측 및 인증위원회

2 채택: 국가간 표준화, 계측 및 인증위원회 (1996년 4월 12일 제9회의 프로토콜)

찬성한 국가들:

국가 이름	국가 표준화 기관 이름
아제르바이잔 공화국	아제르 표준
벨라루스 공화국	벨라루스 표준
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 공화국 표준
러시아 연방	러시아 표준
투르크메니스탄	투르크메니스탄 국가 주 검사
우크라이나	우크라이나 표준

3 러시아 연방 국가 표준화 및 계측 위원회의 1999년 10월 19일 결의 제353-ст호에 따라 국가간 표준 ГОСТ 9853.17−96을 2000년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 도입.

4 최초 도입

1 적용 범위

본 표준은 해면형 티타늄에서 팔라듐의 질량 비율(0.005%에서 0.015%까지)을 측정하기 위한 원자흡수법을 규정한다. ГОСТ 17746에 따른다.

이 방법은 원자화 전기열에서 팔라듐의 원자 흡수도를 247.6 nm 파장에서 측정하는 것에 근거한다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음과 같은 표준을 참조하였다:

ГОСТ 8.315−97 국가로서의 측정 통일 시스템. 표준 샘플. 기본 조항, 개발 절차, 증명, 승인, 등록 및 적용

ГОСТ 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건

ГОСТ 10652−73 이투레트에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산 2-수화물 (트릴론 B)

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 13462−79 팔라듐 및 팔라듐 합금. 등급

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 17746−96 해면형 티타늄. 기술 조건

ГОСТ 23780−96 해면형 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법

ГОСТ 25086−87 유색 금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항 — ГОСТ 25086을 따른다.

3.2 샘플 채취 및 준비는 ГОСТ 23780을 따른다.

3.3 팔라듐의 질량 비율은 두 샘플 무게로 결정한다.

3.4 캘리브레이션 그래프를 작성할 때 각 캘리브레이션 포인트는 두 번의 측정 결과의 산술 평균에 기초한다.

4 측정 도구 및 부수적 장비

그래파이트 원자화 장치가 장착된 원자흡수 분광광도계.

팔라듐이 내장된 중공 음극 램프.

ГОСТ 10157에 따른 기체 상태의 아르곤.

ГОСТ 11125에 따른 질산.

ГОСТ 14261에 따른 염산, 1.19 g/см, 및 1:1로 희석한 것.

산 혼합물: 한 부분의 질산과 세 부분의 염산.

Пд 99.9 등급의 팔라듐 ГОСТ 13462에 따른다.

ГОСТ 8.315에 따른 표준 샘플.

팔라듐의 표준 용액.

용액 A: 0.1 g의 팔라듐을 100 см 크기의 용기에 담고 10 см 산 혼합물을 첨가하여, 중간 열로 가열하여 완전히 용해한 후, 건조한 소금 형태로 증발하도록 한 후, 5 см 염산을 첨가하고 다시 건조시킨다. 이 과정을 반복한다.

남은 잔여물을 5cm³ 염산에 용해하고, 10cm³ 물을 추가한 후 끓어오르기까지 가열합니다. 1분 동안 끓인 후, 용액을 실온으로 식혀 1000cm³ 부피 플라스크로 옮기고 표시선까지 물을 채워 혼합합니다. 1cm³ 용액 A에는 0.0001g의 팔라듐이 포함되어 있습니다. 용액 B: 5cm³ 용액 A를 50cm³ 부피 플라스크에 옮기고 20cm³ 1:1 염산 용액을 추가하며 표시선까지 채우고 혼합합니다. 이 용액은 사용 전에 준비합니다. 1cm³ 용액 B에는 0.00001g의 팔라듐이 포함되어 있습니다. 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라초산의 디나트륨 소금(트릴론 B)은 ГОСТ 10652에 따른 10g/㎣ 농도의 용액입니다. 5. 측정 절차 5.1 0.5g의 샘플을 100cm³ 비커에 넣고, 20cm³ 염산을 추가하여 비커의 용액량을 약 20cm³로 유지하면서 가열하여 용해합니다. 샘플이 완전히 용해된 후, 질산을 한 방울씩 추가하여 용액이 탈색될 때까지 끓이고 1-2분 끓입니다. 이를 실온으로 식힌 후, 100cm³ 부피 플라스크로 옮기고, 70cm³ 1:1 염산 용액, 5cm³ 트릴론 B 용액을 추가하고 표시선까지 물을 채워 섞습니다. 중간 용액 준비시, 100cm³ 비커에 20cm³ 염산을 넣고 끓인 뒤 2-3 방울의 질산을 추가하고 1-2분 끓입니다. 이를 식혀, 100cm³ 부피 플라스크로 옮기고, 70cm³ 1:1 염산 용액, 5cm³ 트릴론 B 용액을 추가하고 표시선까지 물을 채워 혼합합니다. 자동모드에서 기기를 사용할 때, 그래프를 그리거나 장비를 교정합니다. 5.2 팔라듐이 0.005%에서 0.015% 범위일 때, 100cm³ 비커 6개에 각각 0.5g 팔라듐이 0.005% 미만인 스폰지 티타늄을 넣고 5.1에 따라 용해합니다. 이 용액을 100cm³ 부피 플라스크로 옮기고, 6개 중 5개에 각각 2.5; 4.0; 5.0; 6.0, 7.5cm³ 표준 용액 B를 첨가합니다. 이는 각각 0.25; 0.40; 0.50; 0.60; 0.75㎍/cm³ 팔라듐에 해당합니다. 여섯 번째 플라스크는 티타늄 용액이 됩니다. 모든 플라스크에 5cm³ 트릴론 B 용액과 1:1 염산 용액을 표시선까지 추가하고 혼합합니다. 5.2.1 0.02cm³ 용량의 마이크로 디스펜서를 이용해 제어 실험 용액, 티타늄 용액, 그리고 증가하는 팔라듐 농도의 표준 용액으로 이어지는 순서로 순차적으로 그래파이트 큐벳에 주입합니다. 팔라듐의 원자 흡수 측정은 표 1에 명시된 전열 원자화 모드로 진행합니다. 표 1 | 매개 변수 | 값 | | ------------- | ----------------------- | | 스펙트럼 램프 전류 | 10 mA | | 파장 | 247.6 nm | | 슬롯 폭 | 0.4 nm | | 건조: | | | I 단계 온도 | 323-373 K | | 시간 | 15초 | | II 단계 온도 | 373-773 K | | 시간 | 10초 | | 재고온: | | | 온도 | 473-1723 K | | 시간 | 15초 | | 원자화: | | | 온도 | 2273-2873 K | | 시간 | 7초 | | 청소: | | | 온도 | 2873 K | | 시간 | 3초 | | 아르곤 소모 | 200cm³/분 | 원자화 단계에서는 아르곤 공급을 중단합니다. 팔라듐의 표준 용액 첨가된 용액의 원자 흡수 값을 추출하여, 티타늄 용액의 원자 흡수 값을 뺍니다. 얻어진 원자 흡수 차와 대응하는 팔라듐 농도(㎍/cm³)를 바탕으로 ГОСТ 25086에 따라 그래디언트 그래프를 구축하고, 이를 통해 제어 실험과 티타늄 용액의 팔라듐 농도를 결정합니다. 5.3 자동 모드에서 기기의 교정을 수행합니다. 100cm³ 용량의 비커에 팔라듐 함량이 0.005% 미만인 스폰지 티타늄 샘플을 각각 0.5g씩 넣고 5.1에 따라 용해합니다. 그 후, 용액을 100cm³ 부피 플라스크로 옮기는데, 이 중 3개 플라스크에는 2.5; 5.0; 7.5cm³ 표준 용액 B를 첨가합니다. 이는 각각 0.25; 0.50; 0.75㎍/cm³ 팔라듐에 해당합니다. 네 번째 플라스크는 티타늄 용액이 되고, 모든 플라스크에 5cm³ 트릴론 B 용액과 1:1 염산 용액을 표시선까지 추가하고 혼합합니다. 5.3.1 마이크로 디스펜서를 사용하여 0.02cm³ 용량으로 그래파이트 큐벳에 티타늄 용액을 주입하고, 증가하는 농도의 팔라듐을 포함하는 표준 용액을 추가하여 장비의 교정을 실행합니다. 팔라듐의 원자 흡수 측정은 5.2.1에 따라 실행됩니다. 5.4 그런 다음 제어 실험 및 분석 샘플 용액을 그래파이트 큐벳에 주입하고, 5.2.1에 따라 팔라듐의 원자 흡수를 측정합니다. 4-5회 측정 후, 그래파이트 큐벳을 최대화 하고 각도를 조정하기 위해 마이크로 디스펜서를 사용하여 물 0.02cm³을 주입하고 5.2.1에 따라 원자화합니다. 6. 측정 결과 처리 팔라듐의 질량 비율을 계산합니다.

여기서, 는 샘플 용액에서의 팔라듐 질량 농도 (㎍/cm³),

는 제어 실험 용액에서의 팔라듐 질량 농도 (㎍/cm³),
는 용액샘플의 부피 (cm³),
는 시료의 질량 (g)

7. 허용 오차 7.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 0.95의 신뢰 수준에서 허용되는 값을 초과해서는 안 됩니다 (표 2 참조). | 질량 비율 | 허용 오차 | | ------------- | ------------- | | ~0.0050 - 0.0150 포함 | 0.0019 | | 분석결과 허용 오차 | 0.0026 | | 측정 불확실성 한계 | 0.0021 | 7.2 분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플을 통해 점검합니다. 샘플에 대한 방법에는 표준 용액 B가 사용됩니다. 8. 자격 요건 분석 수행은 최소 4단계 이상의 화학 분석 자격이 있는 화학자만 가능합니다.