ГОСТ 9853.15-96
ГОСТ 9853.15−96 스펀지 티타늄. 몰리브덴 측정 방법
ГОСТ 9853.15−96
그룹 B59
국가 간 표준
스펀지 티타늄
몰리브덴 측정 방법
Sponge titanium. Method for determination of molybdenum
МКС 77.120
OКСТУ 1709
2000년 7월 1일 도입
머리말
1 국가 간 기술 위원회 MTK 105, 우크라이나 과학 연구 및 설계 기관에서 정립
우크라이나 국가 표준화, 측정 및 인증 위원회에서 제출
2 국가 간 협의회(1996년 4월 12일 회의록 N 9)에 의해 채택
채택국:
| 국가명 |
국가 표준화 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 |
아즈고스스탠다드 |
| 벨라루스 공화국 |
벨라루스 국가 표준 |
| 카자흐스탄 공화국 |
카자흐스탄 공화국 국가 표준 |
| 러시아 연방 |
러시아 국가 표준 |
| 투르크메니스탄 |
투르크메니스탄 국가 검사청 |
| 우크라이나 |
우크라이나 국가 표준 |
3 러시아 연방 표준화 및 측정 위원회의 1999년 10월 19일 제정령 N 353-st에 따라, 국가 표준으로서 2000년 7월 1일부터 직접 실행
4 최초 도입
1 적용 범위
본 표준은 스펀지 티타늄 내 몰리브덴 함량(0.0005%~0.1% 범위)을 측정하기 위한 추출광도법을 규정한다
이 방법은 주석 이염화제를 환원제로 사용하여 암모늄 티오시안화합물과 함께 형성된 몰리브덴(VI) 복합체를 부틸 아세테이트로 추출한 후, 그 추출물의 광학 밀도를 측정하는 방식에 기초한다.
2 참고 문서
본 표준에서는 다음의 표준을 참조로 사용한다:
ГОСТ 8.315−97 국가 측정 조화 시스템. 표준 샘플. 기본 원칙, 개발, 인증, 승인, 등록 및 활용 절차
ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건
ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건
ГОСТ 4328−77 수산화 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건
ГОСТ 10484−78 불화수소산. 기술 조건
ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건
ГОСТ 22300−76 에틸 및 부틸 아세트산 에스터. 기술 조건
ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 수집 및 준비 방법
ГОСТ 25086−87 비철 금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
ГОСТ 27067−86 암모늄 티오시아네이트. 기술 조건
3 일반 요구 사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은
3.2 샘플 수집 및 준비는
3.3 각 원소의 함량은 두 개의 샘플로 측정한다.
3.4 교정 그래프를 작성할 때, 각 교정 점은 두 번의 측정 결과의 평균값으로 작성된다.
4 측정 장비 및 보조 장치
SF-46 타입의 분광광도계 또는 KFK-2 타입의 사진 전기 농도 측정기, 혹은 유사한 장비.
염산은
황산은
불화수소산은
질산은
수산화 나트륨은
몰리브덴(VI) 산화물은 해당 표준 문서에 따른다.
아세트산 부틸은
암모늄 타르트레이트는 해당 표준 문서에 따라 200g/㎗의 농도로 희석된 용액을 사용한다.
암모늄 티오시아네이트는
염화주석(II)은 해당 표준 문서에 따른다. 400g/㎗의 농도로 희석된 용액을 사용한다.
표준 샘플은
세척 용액: 염화주석(II) 용액(400g/㎗)을 물과 1:25로 희석하여 준비한다.
몰리브덴 표준 용액.
용액 A: 몰리브덴(VI) 산화물 1.5g을 수산화 나트륨 용액(100g/㎗) 10㎤에 녹인다. 이 용액을 1000㎤의 플라스크에 옮긴 후, 희석황산 7:93 용액으로 눈금선까지 채운다. 1㎤의 용액 A는 몰리브덴 0.001g을 포함한다.
용액 B: 용액 A의 1㎤를 100㎤의 플라스크에 옮긴 후, 물로 채우고 섞는다. 1㎤의 용액 B는 몰리브덴 0.00001g을 포함한다.
5 측정 절차
5.1 0.5~1.5g의 샘플을 250㎤의 플라스크에 넣고, 염산 용액 (1:1) 40㎤, 황산 용액 (1:1) 15㎤, 불화수소산 1~2 방울을 넣는다. 플라스크를 시계 유리나 깔때기로 덮고 가열하여 용해한다. 완전 용해 후, 질산 1㎤을 추가하여 황산 무수물까지 증발시킨다.
5.1.1 몰리브덴 함량이 0.0005%~0.002%인 경우, 시럽 상태의 농축 용액을 물 30㎤, 암모늄 타르트레이트 25㎤에 희석하여 혼합하고 냉각한다. 이어서 암모늄 티오시아네이트 5㎤, 염화주석(II) 5㎤을 추가하고 5분 후, 혼합물을 300㎤의 분별 깔때기에 옮긴 후, 물로 100㎤까지 채운다. 부틸 아세테이트 10㎤를 추가하여 2분 동안 흔든다. 층이 분리된 후, 수층을 제거하고 추출물에 황산(1:9) 25㎤, 세척 용액 25㎤을 첨가하여 1분간 흔든다. 수층을 제거하고 추출물을 면층을 통해 걸러 건조한 시험관이나 마개가 있는 플라스크에 담는다.
5.1.2 몰리브덴 함량이 0.002%~0.1%인 경우, 시럽 상태의 농축 용액을 200㎤ 플라스크에 옮기고, 물로 눈금선까지 채운다. 표 1에 따라 용액의 소량을 채취한 후, 5.1.1에 따라 진행한다.
표 1
| 몰리브덴 함량 % | 샘플 무게, g | 채취 용액의 부피, ㎤ | ||||
| 최소 | 0.002 | 최대 | 0.008 | 포함 | 1.5 |
50 |
| 초과 | 0.008 | < | 0.030 | < | 0.5 |
25 |
| < | 0.03 | < | 0.10 | < | 0.5 |
10 |
추출물의 광학 밀도는 490nm의 파장 길이에서 가로막 두께 10mm의 셀을 사용하여 측정한다.
비교 용액으로는 대조 실험의 용액을 사용한다.
표준 곡선을 사용하여 샘플 내 몰리브덴의 질량을 계산한다.
5.2 총 여섯 개의 200㎤ 컵 중 다섯 개에 표준 용액 B를 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5㎤씩 첨가하여 몰리브덴 0.000005; 0.000010; 0.000015; 0.000020; 0.000025g에 해당되도록 한다. 여섯 번째 컵의 용액은 대조 실험 용액이다. 모두 15㎤ 황산 용액(1:1), 25㎤ 암모늄 타르트레이트 용액, 5㎤ 암모늄 티오시아네이트 용액, 5㎤ 염화주석(II) 용액으로 희석한다. 이후 5.1.1에 따라 처리한다.
측정된 광학 밀도 및 몰리브덴 질량의 상관관계를 이용해 표준 곡선을 작성한다.
6 측정 결과 처리
몰리브덴 함량 , %는 다음의 공식을 통해 계산한다.
여기서 는 표준 곡선을 통해 찾은 샘플 용액 속의 몰리브덴 질량(g)을 말하며,
은 채취 용액 속의 샘플 질량(g)을 의미한다.
7 허용 오차
7.1 측정 결과와 분석 결과 사이의 차이(신뢰 수준 0.95)는 표 2에 명시된 허용 값을 초과해서는 안 된다.
표 2
백분율로
| 몰리브덴 함량 | 평행 측정 사이 허용 오차 | 분석 결과 사이 허용 오차 | 측정 오차 한계 | ||||
| 최소 | 0.00050 | 최대 |
0.00200 | 포함 | 0.00014 | 0.00020 | 0.00016 |
| 초과 | 0.0020 | < | 0.0080 | < | 0.0004 | 0.0005 | 0.0004 |
| < |
0.0080 | < |
0.0300 | < |
0.0015 | 0.0020 | 0.0016 |
| < | 0.030 | < | 0.100 | < | 0.010 | 0.011 | 0.009 |
7.2 분석 결과의 정확성 검증은
분석 결과의 정확성 검증은
첨가물은 표준 용액 A이다.
8 자격 요건
분석 수행을 위해서는 4급 이상의 화학 분석 자격이 요구된다.
