ГОСТ 9853.3-96

ГОСТ 9853.3−96 스펀지 티타늄. 탄소 함량 측정 방법

ГОСТ 9853.3−96

그룹 В59

국제 표준

스펀지 티타늄

탄소 함량 측정 방법

Sponge titanium. Methods for determination of carbon

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* "국가 표준" 용어집 2007 기준.
МКС 77.120 및 77.120.50. — 데이터베이스 제조사의 주석.

발효일자 2000−07−01

서문

1 우크라이나 과학 연구 및 설계 연구소 티타늄에서 국가 기술 위원회 МТК 105가 개발하였습니다.

국가표준화, 계량 및 인증 위원회에서 제안하였습니다.

2 국제 표준화, 계량 및 인증 위원회(1996년 4월 12일 회의록 N 9)에 의해 채택되었습니다.

채택에 찬성한 국가:

국가 명칭	국가 표준화 기관 명칭
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
벨라루스 공화국	Belarus Standsart
카자흐스탄 공화국	Gosstandart of Kazakhstan
러시아 연방	Russian Gosstandart
투르크메니스탄	Main State Inspection of Turkmenistan
우크라이나	Ukranian Gosstandart

3 러시아 연방 표준화 및 계량 위원회의 1999년 10월 19일 결정 N 353-ст에 의해 2000년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 직접 발효되었습니다.

4 ГОСТ 9853.3−86을 대체합니다.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 17746의 스펀지 티타늄에서 탄소 함량을 측정하는 방법을 정립합니다: 크로마토그래피 방법(질량 비율 탄소 0.001%~0.15%), 가스 부피 방법(질량 비율 탄소 0.01%~0.15%), 쿨로메트릭 방법(질량 비율 탄소 0.003%~0.2%), 및 유도 가열법(질량 비율 탄소 0.003%~0.2%)입니다.

스펀지 티타늄의 탄소 함량을 크로마토그래피 방법으로 측정하는 것은 산소 흐름에서 티타늄을 연소시켜 생긴 가스 혼합물을 정화한 후, 이산화탄소와 산소를 고체 흡착제를 통해 분리하는 것입니다. 섭씨 이산화탄소 양은 분석 중인 혼합물과 비활성 가스의 열전도도를 등록하는 검출기와 자동 기록 포텐셔미터를 통해 측정합니다.

가스 부피법은 섭씨 1523–1573K의 산소 흐름에서 티타늄 샘플을 연소시키고, 발생된 이산화탄소를 수산화 칼륨 용액으로 흡수하여 측정하는 방법입니다. 초기 가스 부피와 수산화 칼륨 용액으로 이산화탄소를 흡수한 후 남은 가스 부피의 차이를 통해 탄소 함량을 구합니다.

쿨로메트릭 방법은 산소 흐름에서 티타늄 샘플을 연소시켜 생성된 이산화탄소 양을 쿨로메트릭 방식으로 측정합니다.

유도 가열법은 산소 흐름에서 티타늄 샘플을 연소시켜 생성된 이산화탄소 양을 적외선 영역의 스펙트럼을 흡수하는 센서를 이용해 측정합니다.

2 관련 표준

본 표준에서는 다음의 표준을 참조했습니다:

ГОСТ 8.315−97 측정 단위의 통합을 위한 국가 시스템. 표준 샘플. 설계, 인증, 승인, 등록 및 적용의 기본 규정

ГОСТ 450−77 염화 칼슘 기술 표준

ГОСТ 859−78* 구리. 등급
________________
* 러시아 연방에서 ГОСТ 859–2001이 적용. 여기와 본문 내 각주. — 데이터베이스 제조사의 주석.

ГОСТ 3776–78 크롬(VI) 산화물. 기술 표준

ГОСТ 4140−74 염화 스트론튬 6수화물. 기술 표준

ГОСТ 4199−76 붕소산나트륨 10수화물. 기술 표준

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 표준

ГОСТ 4207−75 철시안화 칼륨 3수화물. 기술 표준

ГОСТ 4232−74 요오드화 칼륨. 기술 표준

ГОСТ 4233−77 염화 나트륨. 기술 표준

ГОСТ 4234−77 염화 칼륨. 기술 표준

ГОСТ 4470−79 망간(IV) 산화물. 기술 표준

ГОСТ 5583−78 (ISO 2046−73) 기술 및 의료용 기체 산소. 기술 표준

ГОСТ 8074−82 도구용 현미경. 타입, 주요 파라미터 및 크기. 기술 요구사항

ГОСТ 9147−80 실험실용 도자기 용기 및 장비. 기술 표준

ГОСТ 9293−74 (ISO 2435−73) 기체 및 액체 질소. 기술 표준

ГОСТ 10727−91 유리 실. 기술 표준

ГОСТ 13045−81 로터미터. 일반 기술 조건

ГОСТ 16539−79 산화 구리(II). 기술 표준

ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 표준

ГОСТ 18143−72 내열성 및 부식성 스테인리스강 와이어. 기술 표준

ГОСТ 18300-87 정제된 에틸 알코올 기술용. 기술 조건

ГОСТ 20490-75 과망간산 칼륨. 기술 조건

ГОСТ 23780-96 스펀지 티타늄. 샘플링 및 시료 준비 방법

ГОСТ 24363-80 수산화칼륨. 기술 조건

ГОСТ 25086-87 비철금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따라 수행됩니다.

3.2 샘플링 및 시료 준비는 ГОСТ 23780에 따라 수행됩니다.

3.3 탄소의 질량 비율은 두 개의 시료를 통해 결정됩니다.

4 크로마토그래피 방법

4.1 측정 장비 및 보조 장치

탄소 함량을 측정하기 위한 장비 (그림 1)는 다음 구성 요소로 이루어져 있습니다: 감압 밸브가 장착된 산소 실린더 1; 스로틀 2; 저항 전기로 3, 최소 1573 K의 온도를 지원; 백금-로듐 열전대 4; 전자 포텐셔미터 5 유형 KSP-4, 설정 온도를 ±5%의 정확도로 조절; 750 mm 길이의 유약 없이 내부 직경 18-20 mm의 도자기관 6 및 6' (열로부터 각 끝이 160 mm 이상 돌출해야 하며 사용 전 전체 길이에서 1573 K로 소성해야 함); 도자기 보트 7 (사용 전에 산소 흐름에서 1573 K의 온도로 1시간동안 소성해야 하며, 소성한 보트는 그리스를 사용하지 않고 엑시케이터에 보관); 변압기 8 유형 РНО-250-5; 신나법 테스첸코 병 9, 앙히드론 및 아스카리트로 채워짐; 제올라이트 5A로 채워진 U자형 석영관 10; 도자기 컵 11; 금속 U자형 관 12; 보온병 13; 칼슘 클로라이드 튜브 14, 요오드화 칼륨 및 솜으로 채워짐; 스리-웨이 밸브 15; 제올라이트 5A로 채워진 집중기 16; 최소 800 K의 온도를 제공하는 管형 전기 가마 17 유형 МА-С; 실험실용 가변 전압 변압기 18 유형 ЛАТР 1М; 크로마토그래프 19 (열전도도 감지기의 감도 임계값은 헬리움을 캐리어 가스로 사용 시 1·10mg/cm, 질소를 사용할 경우 1·10mg/cm), 포함되는 구성요소: 밸브 주입기 20, 크로마토그래프 컬럼 21, 자동 기록 포텐셔미터 23 및 카타로미터 22; 감압 밸브가 장착된 헬륨 실린더 24.

그림 1

MPБ-2 유형의 측정 현미경은 ГОСТ 8074에 따라 제공됩니다.

정밀 클라스 3 스톱워치, 초침 스케일의 눈금 단위는 0.2 초 이며, 현행 표준 문서에 따라 제조됩니다.

내열 저탄소 와이어로 제조된 길이 600 mm, 직경 3-5 mm의 갈고리는 ГОСТ 18143에 따라 사용됩니다.

현행 표준 문서에 따른 폴리염화비닐 튜브.

현행 표준 문서에 따른 진공 튜브.

ГОСТ 5583에 따른 산소 가스.

현행 표준 문서에 따른 정제된 가스 B 등급의 헬륨.

요오드화 칼륨 (아이오딘칼륨)은 ГОСТ 4232에 따릅니다.

현행 표준 문서에 따른 염화마그네슘 (앵하이드론).

현행 표준 문서에 따른 아스카리트.

ГОСТ 9293에 따른 액체 질소.

제올라이트 유형 5A (CaA).

ГОСТ 18300에 따른 정제된 기술용 에탄올 (에틸 알코올).

현행 표준 문서에 따른 폴리소르브-1 (입자 크기 0.25-0.5 mm).

녹은 동 산화물은 ГОСТ 16539에 따른 분말 형태입니다.

동 산화물은 산소 흐름에서 1073 K로 6시간 소성해야 합니다. 최대한의 탄소 추출을 보장하는 다른 재료 역시 사용 가능합니다. 분석 시료에서의 탄소 추출이 완전하면 시료를 연심 없이 소각할 수 있습니다.

ГОСТ 8.315에 따른 국가 표준 샘플.

4.2 측정의 준비 절차

4.2.1 시료는 가능한 오염 물질로부터 청소됩니다. 이를 위해 분석 시료 1g당 10 cm의 에탄올로 세척한 후 에탄올이 완전히 제거될 때까지 건조합니다. 필요시 정제된 분석 시료는 유리 용기에 보관됩니다.

4.2.2 작업을 시작하기 전에는 장비를 작업 상태로 준비합니다: 3 m 길이의 크로마토그래프 컬럼 21은 폴리소르브-1로 채워야 합니다; 집중기 16 (180 mm 길이, 3 mm 내부 지름의 U자형 튜브)은 제올라이트 5A로 채워야 합니다 (0.3-0.4 g); 산소를 정화하기 위해 사용되는 도자기관 6은 석영 패킹으로 채워야 합니다; 테스첸코 병은 9

마그네슘 퍼클로레이트와 아스카라이트를 각각 채우고; U자형 튜브 10은 제올라이트 5A로 채워지고 얼음이 담긴 용기 11에 배치합니다; U자형 튜브 12는 액체 질소 위의 용기 13에 배치합니다; 칼륨 아이오다이드와 솜으로 칼슘 염소 튜브 14을 채웁니다.

그 후 모든 설치 부품을 진공 또는 폴리염화비닐 튜브를 사용해 단단히 연결합니다.

크로마토그래프와 전기 오븐을 네트워크에 연결하여 작업 모드로 전환하며, 매개 변수는 다음과 같습니다: 연소 온도 1523–1573 K; 농축 온도 273 K; 탈착 온도 753 K; 크로마토그래피 분리 온도 373 K; 탐지기 브릿지 전류 (크로마토그래프 "Tsvet-4"의 경우) 250 μA; 산소 및 헬륨 혼합 가스 흐름 — 60 cm/분입니다.

설치가 완료되면, 조립품의 밀봉 여부를 확인합니다.

4.2.3 제어 실험을 수행하기 위해, 밸브 도저 20를 위치 1로 설정합니다. 3-way 밸브 15을 사용해 농축기 16를 설치 장치의 분석 파트와 연결합니다. 그런 다음 농축기를 얼음이 담긴 용기 11에 침지합니다. 준비된 보트를 가장 가열된 부분의 튜브에 놓고 이산화탄소를 10분 동안 농축합니다.

농축 후, 분석 파트에서 농축기를 분리하여, 753 K로 가열된 오븐 17에 설치합니다. 밸브 도저를 위치 2로 전환합니다. 전위차계 23을 켭니다.

잔여 산소와 이산화탄소 피크가 등록된 후, 전위차계를 끕니다.

4.3 측정 수행 순서

밸브 도저를 위치 1로 설정합니다. 3-way 밸브를 사용해 분석 부분을 농축기와 연결한 후, 농축기를 얼음이 든 용기에 침지합니다.

보트 바닥에 0.5–1.0 g의 티타늄 표본을 놓고, 산화구리를 1:4 비율로 섞어 가장 가열된 도자기 튜브에 설치합니다. (플럭스 없이 티타늄을 연소할 수 있으나, 이 경우에는 1573 K 이상의 온도에서 처리를 진행해야 합니다).

그 후 4.2.3에 언급된 대로 분석을 진행합니다.

4.4 측정 결과 처리

탄소의 질량 비율을 , %로 계산하는 공식은 다음과 같습니다.

, (1)

여기서  — 분석된 샘플의 이산화탄소 함량에 해당하는 피크의 면적, mm;

 — 제어 실험에서의 이산화탄소 함량에 해당하는 피크의 면적, mm;

 — 표준 샘플에서의 탄소 질량 비율, %;

 — 표준 샘플의 중량, g;

 — 표준 샘플에서의 이산화탄소 함량에 해당하는 피크의 면적, mm;

 — 분석 샘플의 질량, g.

4.5 측정 허용 오차

4.5.1 측정 결과와 분석 결과 간의 차이 (신뢰도 =0.95) 는 표 1에 지정된 값을 초과해서는 안 됩니다.


표 1

```html

탄소의 질량 비율	평행 측정 결과 간의 허용 오차	분석 결과 간의 허용 오차	측정 허용 오차 한계
0.0010에서 0.0030까지	0.0005	0.0010	0.0008
0.003 초과 0.006 «	0.001	0.002	0.002
0.006 초과 0.010 «	0.002	0.003	0.002
0.010 초과 0.020 «	0,003	0,004	0,003
» 0,020 «0,030 «	0,004	0,005	0,004
» 0,030 «0,040 «	0,005	0,006	0,005
» 0,040 «0,050 «	0,007	0,008	0,006
» 0,050 «0,150 «	0,014	0,020	0,016

4.5.2 분석 결과의 정확도 검사는 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플을 사용하여 수행합니다.

분석 결과의 정확도 검사는 ГОСТ 25086에 따라 첨가물 방법으로 수행할 수 있습니다.

5 가스 부피 측정 방법

5.1 측정 도구 및 보조 장치

탄소 함량을 결정하기 위한 장치는 (그림 2) 다음과 같이 구성되어 있습니다: 산소가 들어 있는 실린더 1, 감압 밸브가 장착된 상태; 칼륨 퍼맹가네이트 용액 40 g/dm<sup>3</sup> 대량 농도로 채워진 티셴코 스캔 2 및 칼륨 하이드록사이드 용액 400 g/dm<sup>3</sup> 대량 농도로 채워진 상태; 황산이 들어 있는 티셴코 스캔 3; U자형 튜브 4, 산소의 흐름 방향에 따라 첫 절반은 소다 라임, 두 번째 절반은 칼슘 염화물로 채워진 상태; U자형 튜브 5, 아스카라이트 및 칼슘 염화물로 각각 반반씩 채워진 상태; 실리토 열 히터 및 전압 조절기가 장착된 전기 화로 6, 플래티넘-플래티노디움 열전대 8; 열조절기 9; 도자기 유약이 없는 튜브 10의 길이는 750 mm, 내경은 18-20 mm (각면에서 화로 밖으로 160 mm 이상 헤엄쳐야 하며, 사용 전에는 모든 길이에 대해 1573 K로 튜브를 불에 태워야 함); 크롬 혼합물로 채워진 스캔 11; 유리 면으로 채워진 튜브 12; 요오드화 칼륨 용액 100 g/dm<sup>3</sup> 대량 농도로 채워진 스캔 13; 위협적 구라석이 있는 U자형 튜브 14, 유 칸 크레인 15, 가스 측정 뷰렛 16을 냉각기 및 수납기용 용기와 연결하는 크레인 17; 수용량이 600-700 cm<sup>3</sup>인 나트륨 클로라이드 용액으로 채워진 평형 스캔 19가 가스 혼합물을 펌핑하기 위한 역할을 합니다.

뷰렛-에뷰도미터 20는 0.25% 탄소까지의 비율을 표시하며, 위는 확장되어 있으며 용량은 250 cm<sup>3</sup>입니다. 이중 벽을 갖고 있어, 그 사이에는 물을 채워 기체의 온도가 환경에 큰 영향을 받지 않게 합니다. 뷰렛의 상단에 기체의 온도를 측정할 수 있는 온도계가 고정되어 있으며, 용기가 채워지면 떠다니는 빈 공이 상단 구멍을 닫습니다. 뷰렛의 좁은 부분에는 가스 부피를 측정할 수 있는 이동 가능한 스케일이 부착되어 있습니다. 이러한 스케일의 분할은 연구된 물질 1g의 탄소 함량에 직접 해당합니다. 뷰렛은 289 K의 온도 및 1×10<sup>5</sup>Pa의 압력에서 교정되며, 다른 조건에서는 온도 및 대기압에 대한 보정이 필요합니다. 보정 계수 표는 에뷰도미터 사용 설명서에 기재되어 있습니다. 가스 측정 뷰렛은 매월 1-2회 크롬 혼합물로 세척해야 합니다.

전용 챔버 N 2는 ГОСТ 9147에 명시된 기준에 따라 사용 전에 산소 흐름에서 1573 K의 온도에서 1시간 동안 불에 태워야 합니다. 태운 도자기 배는 익시게이터에 보관해야 하며, 익시게이터의 뚜껑은 윤활되어서는 안 됩니다.

고온용 저탄소 와이어로 만들어진 고리 ГОСТ 18143은 직경 3-5 mm, 길이 600 mm입니다.

융제된 칼슘 염화물 ГОСТ 450.

에탄올(에틸알콜)은 공업용으로 ГОСТ 18300에 따릅니다.

크롬(IV) 산화물은 ГОСТ 3776에 따릅니다.

소다 라임.

아스카라이트는 현행 표준 문서에 따릅니다.

가스 형태의 산소는 ГОСТ 5583에 따릅니다.

``` 크롬 혼합물: 85g의 크롬산(VI) 산화물을 120cm<sup>3</sup>의 증류수에 용해한 뒤, 용액에 소량씩 교반하면서 500cm<sup>3</sup>의 농축 황산을 첨가합니다. 용액은 밀폐된 병에 보관합니다. 칼륨 수산화물은 GOST 24363에 따라 400g/dm<sup>3</sup>의 농도로 준비합니다. 칼륨 과망간산염(과망간산 칼륨)은 GOST 20490에 따라 40g/dm<sup>3</sup>의 농도로 준비합니다: 500cm<sup>3</sup>의 칼륨 수산화물 용액에 20g의 과망간산 칼륨을 용해합니다. 메틸 오렌지는 현재의 규정 문서를 따르며, 농도는 1g/dm<sup>3</sup>입니다. 황산은 GOST 4204에 따릅니다. 나트륨 염화물(염화 나트륨)은 GOST 4233에 따르며, 260g/dm<sup>3</sup>의 농도로 준비합니다: 염화 나트륨 260g을 물 1000cm<sup>3</sup>에 녹이고, 황산 5cm<sup>3</sup> 및 메틸 오렌지 용액 2-3방울을 첨가합니다. 칼륨 요오드화물(요오드화 칼륨)은 GOST 4232에 따라, 160g/dm<sup>3</sup>의 농도로 준비합니다. 플럭스는 GOST 16539에 따른 분말 산화 구리를 사용합니다. 산화 구리는 사전에 6시간 동안 1073K의 온도에서 산소 흐름에서 소성합니다. 플럭스로는 시료에서 탄소를 최대한 추출할 수 있는 다른 물질도 사용할 수 있습니다. 플럭스에서의 탄소 함유량은 0.002%를 초과해서는 안 되며, 플럭스 없이 시료 연소가 탄소의 완전한 추출을 보장하는 경우가 허용됩니다. 국가 표준 샘플은 GOST 8.315에 따릅니다. 5.2 측정 준비 순서 5.2.1 샘플은 가능한 오염 물질을 제거합니다. 이를 위해 1g의 분석할 샘플에 에탄올 10cm<sup>3</sup>로 세척한 후, 에탄올을 완전히 제거합니다. 필요할 경우, 정제된 분석 대상 샘플은 유리 용기에 보관합니다. 5.2.2 장치를 다음과 같이 준비합니다. 도자기 튜브의 끝은 고무 마개로 막고, 그 안에 유리 튜브를 삽입합니다. 가스가 배출되는 쪽의 고무 마개가 타지 않도록 하기 위해, 마개의 내부 끝면은 석면 패드로 덮습니다. 흡수 용기는 칼륨 수산화물 용액으로 채우고, 균압 플라스크에는 400-450cm<sup>3</sup>의 염화 나트륨 용액을 채웁니다. 메틸 오렌지의 빨간색이 노란색으로 변하는 것은 흡수 용기에서 버렛으로 알칼리 용액이 침투했음을 나타냅니다. 이 경우, 버렛의 용액은 신선한 것으로 교체해야 합니다. 균압 플라스크를 신선한 용액으로 채운 후, 탄소 함유량을 측정하기 전에 티타늄 샘플을 구워서 용액을 이산화탄소로 포화시키는 것이 권장됩니다. 그렇지 않으면, 균압 플라스크를 신선한 용액으로 채운 후 측정한 새로운 결과가 낮아질 수 있습니다. 도자기 튜브의 한쪽 끝은 고무 호스를 통해 정화 병과, 산소를 포함한 실린더로 연결되고, 다른 쪽 끝은 GOIU 장치와 연결됩니다. 그 후, 장치를 온도 상승 시 누출이 없는지 점검합니다. 이를 위해 중앙 삼방 밸브 15를 돌려 버렛, 흡수 용기 및 냉각기를 분리합니다. 밸브 18을 열고, 균압 플라스크를 위로 올려 버렛이 용액으로 채워지도록 합니다. 용액이 버렛을 다 채우면 밸브 18을 닫고, 중앙 밸브 15를 흡수 용기와 버렛이 연결되는 위치로 조정합니다. 균압 플라스크를 내리면서 버렛에서 용액을 흘려보내 균압 플라스크로 이동하게 합니다. 이때 흡수 용기 안의 알칼리 용액의 수위가 올라가면서 플로트도 올라갑니다. 플로트가 흡수 용기의 출구를 닫으면, 중앙 밸브 15와 밸브 18을 흡수 용기와 버렛이 연결된 위치로 조정합니다. 평형 플라스크를 내리고, 액체가 부피계를 통해 평형 플라스크로 흐르게 합니다. 이때 흡수 용기에서 알칼리 용액의 수위가 올라가면서 플로트를 들어올립니다. 플로트가 흡수 용기의 입구를 막으면, 중앙 밸브 15와 밸브 18을 부피계를 대기와 연결되는 위치로 설정합니다. 평형 플라스크를 들어 올려 부피계를 최대치까지 액체로 채웁니다. 부피계가 액체로 가득 차면 밸브 18을 닫고 평형 플라스크를 내립니다. 장비가 밀폐되어 있다면 흡수 용기는 알칼리로 가득 찬 상태를 유지하고, 가스 측정 부피계의 액체 수위는 변하지 않아야 합니다. 만약 가스 측정 부피계의 액체 수위가 내려가면 장비가 밀폐되지 않았음을 나타내며, 이 경우 장비를 분해하여 밸브를 닦고 바셀린으로 윤활한 후 밀폐성을 다시 점검해야 합니다. 장비의 작동을 확인하기 위해 작업 시작 전과 2-3시간마다 티타늄 시료 2-3개를 연소하여 탄소 함량이 시험 시료와 유사한지 확인합니다.

5.3 측정 수행 절차

5.3.1 티타늄 1g을 보트 바닥에 놓고 1:4 비율로 구리 산화제 층으로 덮은 다음, 보트를 가장 가열된 도자기 튜브 부분에 배치합니다. 튜브를 마개로 막아 산소 실린더와 연결합니다. 그런 다음, 미리 정화된 산소를 초당 4-5 방울 속도로 주입합니다. 밸브 15를 사용해 냉동기와 에브디오미터를 일시적으로 분리하여 연소 시작이 일정한 산소 압력 아래서 진행되도록 합니다. 밸브 15를 가스 혼합물이 가스 측정 부피계로 유입되도록 설정합니다. 평형 플라스크를 가스 분석기의 상단 부분에 두고, 그 위치에서 산소와 연소 생성물이 에브디오미터 상부에서 액체를 밀어낼 때까지 유지합니다. 이후, 평형 플라스크를 하단으로 이동시키고, 측정 부피계의 액체 수위를 약 0까지 내린 다음, 도자기 튜브에서 보트를 빼냅니다. 이때 액체 수위는 에브디오미터의 0 눈금에 설정되고, 평형 플라스크의 수위는 부피계의 액체 수위와 동일한 수평선상에 놓여야 합니다. 그런 다음, 밸브 15의 위치를 바꾸어 가스 혼합물(이산화탄소+산소)을 가스 측정 부피계에서 흡수기로 이동시키며, 부피계 상단에 기포가 남아 있지 않도록 주의합니다. 남은 것을 흡수기에서 다시 부피계로 펌핑합니다. 이 작업을 두 번 반복합니다. 그 후, 밸브 15를 가스 측정 부피계와 흡수기를 완전히 분리된 위치로 설정하고 부피계 내 가스 부피를 측정합니다. 이 때, 평형 플라스크와 측정 부피계의 액체를 동일한 높이로 맞춘 후, 1분 동안 방치하여 부피계 벽면에 남아 있는 액체가 흘러내리게 하고, 측정 부피계의 눈금을 정확히 맞춘 후 이산화탄소의 흡수된 부피를 측정하여 분석 샘플 내 탄소 함량에 비례하는 눈금을 기록합니다. 동시에 온도를 기록합니다.

5.3.2 모든 분석 단계를 통해 대조 실험을 수행합니다. 이를 위해 5.3.1에 명시된 양의 구리 산화제를 보트에 넣고, 5.3.1에 따라 수행합니다.

분석 후에는 가스를 부피계에서 제거하고 5.2.2의 절차에 따라 장비를 다음 분석을 위해 준비합니다.

5.4 측정 결과 처리

탄소의 질량 비율 , %는 다음 공식에 의해 계산됩니다.

:

여기서 는 시료의 연소 후 에브디오미터 눈금, %;
는 대조 실험의 연소 후 에브디오미터 눈금, %;
는 온도 및 압력에 대한 교정 계수;
는 분석할 시료의 질량, g입니다.

5.5 허용 측정 오차

5.5.1 측정 결과와 분석 결과의 차이는 신뢰도 =0.95일 때 4.5.1에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.

5.5.2 분석 결과의 정확성은 표준 샘플을 사용하여 ГОСТ 25086에 따라 검토됩니다.

6 컬러메트릭 방법

6.1 측정 기구 및 보조 장치

AND-7560 유형 분석기.

US-7077 유형 튜브형로.

ГОСТ 13045에 따른 로타미터.

ГОСТ 9147에 따른 2번 도자기 보트. 사용 전에 보트를 산소 흐름 속에서 작업 온도로 1시간 동안 가열하고, 디시케이터에 보관합니다. 디시케이터의 뚜껑은 윤활제가 묻지 않도록 주의하십시오.

ГОСТ 18143에 따른 내열성 저탄소 와이어로 만든 직경 3-5mm, 길이 600mm의 고리.

분석기 제조사에서 권장하는 내화성 몰리토 실리카 튜브.

ГОСТ 10727에 따른 유리털.

FPP-25-3 유형의 페트리야노브 천.

유효한 기준 문서에 따른 아스카이트.

ГОСТ 16539에 따른 분말 형태의 구리산화제. 구리산화제는 1073K 온도에서 6시간 동안 산소 흐름 속에서 예열됩니다. 분석 샘플에서 탄소를 완전히 추출할 수 있는 다른 재료를 플럭스로 사용하는 것이 허용됩니다. 플럭스를 사용하지 않고 샘플을 연소시키더라도 탄소가 완전히 추출된다면 허용됩니다.

ГОСТ 5583에 따른 기체 산소.

ГОСТ 18300에 따른 정제된 에탄올(에틸알코올).

ГОСТ 4234에 따른 칼륨 염화물.

ГОСТ 4207에 따른 칼륨 페로시안화물.

ГОСТ 4199에 따른 나트륨 테트라보레이트.

ГОСТ 4140에 따른 6수화물 스트론튬 염화물.

ГОСТ 4470에 따른 망간(IV) 산화물.

ГОСТ 8.315에 따른 국가 표준 샘플.

흡수 용액: 50g의 칼륨 염화물과 50g의 스트론튬 염화물을 1000cm 물에 녹이고 혼합합니다.

보조 용액: 50g의 칼륨 염화물, 50g의 칼륨 페로시안화물 및 1g의 나트륨 테트라보레이트를 1000cm 물에 녹이고 혼합합니다.

6.2 측정을 준비하는 절차

6.2.1 샘플에서 가능한 오염 물질을 제거합니다. 이를 위해 샘플을 1g당 10cm의 에탄올로 세척한 후 에탄올을 완전히 증발시킬 때까지 건조합니다. 필요 시, 클린된 샘플을 유리 용기에 보관합니다.

6.2.2 소프트웨어에 기록된 설명서에 따라 АН-7560 분석기의 준비를 실시합니다.

로를 1473-1573 K까지 예열합니다.

가스 트랙트의 구성을 진행하고 시스템으로 산소를 주입합니다. 산소 소비를 0.6-0.7 dm/분으로 설정합니다.

감지기 용기와 연결된 고무 튜브를 눌러 가스 트랙트의 기밀성을 확인합니다. 로타미터의 플로트가 바닥에 닿으면 시스템이 기밀함을 나타냅니다.

시스템의 기밀성을 확인한 후 АН-7560 분석기를 켭니다. 30-40분 동안 흡수 용액의 pH를 10.5로 자동 조정합니다.

칼리브레이션을 위해 ГОСТ 8.315에 따라 분석 샘플과 화학 조성이 유사한 국가 표준 샘플을 사용합니다.

칼리브레이션 동안, 제어 실험의 결과에서 얻은 데이터를 고려합니다.

6.3 측정 절차

6.3.1 탄소 함량이 0.1% 이하인 경우 티타늄 0.5g을, 0.1% 이상인 경우 0.25g을 도자기 보트에 넣고, 구리 산화물을 균일하게 덮고 두께는 1:2의 비율로 덮습니다. 시험 샘플과 산화 구리는 실험실 저울로 계량되며, 그 오차는 0.001g을 넘지 않아야 합니다.

티타늄 샘플 및 플럭스를 보트에 넣고 작동 영역에 두고 금속 셔터로 신속히 닫은 후 "리셋" 버튼을 눌러 디스플레이를 "0"으로 설정합니다. 플럭스와 함께 샘플을 1473-1573 K에서 연소합니다. 이 동안 티타늄 샘플 및 플럭스의 연소가 진행됨에 따라 디지털 디스플레이에는 연속적으로 결과가 표시됩니다. 플럭스 없이 분석을 실시하는 것이 허용되며, 품질 평가가 일치하지 않는 경우 플럭스를 사용하여 분석을 수행합니다.

디지털 판독값이 1분간 변하지 않거나 장치의 공백 카운트 값으로 변경되면 분석이 완료됩니다.

6.3.2 제어 실험은 분석의 모든 단계를 도입합니다. 이를 위해 보트에 4.3에 지정된 양의 플럭스(구리 산화물)를 넣고 6.3.1에 따라 절차를 진행합니다.

제어 실험의 값이 불안정한 경우, 이를 교대 근무중 1~2회 반복합니다. 제어 실험 결과의 평균값은 표 2에 제시된 분석 샘플의 허용 오차를 초과해서는 안 됩니다.

표 2

탄소 함유율	병행 측정 결과 허용 오차	분석 결과 허용 오차	측정 오류 한계
0.003부터 0.010 포함.	0.002	0.003	0.002
0.010 이상 "0.030 "	0.003	0.005	0.004
" 0.030 "0.080 "	0.005	0.008	0.006
" 0.080 "0.200 "	0.020	0.030	0.024

6.4 측정 결과 처리

탄소의 질량 함유량 , %, 는 아래 공식에 따라 계산됩니다

, (3)

여기서 는 장비로 교정된 시료의 무게이며, g;

는 장비의 디지털 화면의 표시값이며, 티타늄 시료 연소 결과로 얻어지는 값, %;

는 제어 실험 중 플럭스 연소 결과로 얻은 장비의 디지털 화면의 산술 평균 값, %;

는 분석된 시료의 무게, g.

자동 저울과 함께 분석기를 사용하는 경우 공식은 다음과 같습니다

. (4)

6.5 측정의 허용 오차

6.5.1 측정 결과와 분석 결과 간의 오차(신뢰도 0.95일 때)는 표 2에 명시된 값보다 크지 않아야 합니다.

6.5.2 분석 결과의 정확도는 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플로 제어됩니다.

추가 방법을 사용하여 분석 결과의 정확도를 ГОСТ 25086에 따라 제어할 수 있습니다.

7 유도 가열법

7.1 측정 장비 및 보조 기기

유도 가열로와 탄소 산화물을 이산화 탄소로 촉매 연소시키는 오븐, IR 센서(IR-12 "LECO") 또는 유사한 장비가 장착된 분석기 장비.

장비 제조업체가 권장하는 도가니 또는 유사한 25mm 높이 및 외경 25mm의 석영 또는 지르코늄 산화물로 된 도가니.

구리 금속 (두께 0.5mm 이하의 칩) по ГОСТ 859.

에탄올 (에틸 알코올) 수증으로 제조된 기술용 по ГОСТ 18300.

국가 표준 샘플 по ГОСТ 8.315.

7.2 측정 준비 절차

7.2.1 분석할 샘플은 스크랩 또는 컴팩트 형태로 가능한 오염물질을 제거합니다. 샘플은 에탄올로 10cm 에탄올 1g 샘플에 대한 비율로 세척하고 에탄올이 완전히 제거될 때까지 313K 이하의 온도에서 건조합니다. 필요하면, 세척된 샘플은 유리 용기에 보관합니다.

7.2.2 구리 칩은 7.2.1의 방법으로 사용 전 청소합니다. 필요하면 구리 칩은 유리 용기에 보관합니다.

7.2.3 도가니는 사용 전 1273K의 온도에서 4시간 동안 머플로에서 구워야 합니다. 구워진 도가니는 항상 청결한 집게로만 취급해야 합니다.

7.2.4 작업 준비 및 분석기 실행은 사용 설명서에 따라 수행됩니다.

작업 가스로 산소를 사용합니다.

7.3 측정 절차

7.3.1 분석기의 "Function Select" 스위치를 "Calibrate" 위치로 설정합니다. 무게 보정 장치를 "1.0 Low"로 설정합니다.

구리 칩 1g을 선택한 후 "Enter" 버튼을 눌러 무게 측정 결과를 분석기의 계산 장치에 입력합니다.

티타늄 내부, 도가니 바닥에 구리 칩을 넣고 도가니를 유도 장치의 중앙에 있는 석영 반응기 안으로 넣습니다. 구리를 태운 후 "Blank Ajust" 조정기로 화면을 0으로 설정합니다. 장비의 재조정을 위해 제어 실험을 다시 한 번 반복합니다.

7.3.2 장비는 화학적 구성과 탄소 함유량이 분석할 샘플과 비슷한 표준 샘플로 교정됩니다. 표준 샘플은 ГОСТ 8.315에 따라 인증됩니다.

표준 샘플 1g을 선택한 후 "Enter" 버튼을 눌러 무게 측정 결과를 계산 장치에 입력합니다. 샘플은 도가니로 옮겨지며, 구리 칩으로 고르게 덮여 있어야 합니다. 구리 칩의 양은 표준 샘플과 1대 1의 비율로 사용됩니다.

이후 도가니는 뚜껑으로 덮어져 인덕터의 중앙에 있는 석영 반응기에 놓입니다. 샘플을 태워던 후, 장비의 조정은 화면에 나타나는 값이 표준 샘플의 탄소 함유량에 상응하는 값이 나올 때까지 조정됩니다. 교정을 보다 정밀하게 하기 위해 표준 샘플 시료를 다시 한 번 태웁니다.

7.3.3 "Function Select" 스위치를 "Operate" 위치로 설정합니다. 분석할 샘플의 시료 1g을 선택하고, "Enter" 버튼을 눌러 무게 측정 결과를 계산 장치에 입력합니다. 샘플은 도가니 안으로 옮겨지며, 구리 칩으로 고르게 덮습니다. 구리 칩의 양은 샘플과 1대 1의 비율로 사용됩니다.

도가니는 뚜껑으로 덮어져 인덕터의 중앙에 있는 석영 반응기에 놓입니다. 분석할 샘플을 태운 후, 결과는 화면에 백분율로 나타납니다.

7.4 측정 결과 처리

측정 결과 처리는 장비에 의해 자동으로 수행됩니다. 분석 결과는 화면에 백분율로 나타납니다.

7.5 허용 측정 오차

7.5.1 측정 결과와 분석 결과 간의 오차(신뢰도 0.95일 때)는 표 3에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.


표 3

탄소 함유율	병행 측정 결과 허용 오차	분석 결과 허용 오차	측정 오류 한계
0.0030부터 0.0100 포함.	0.0010	0.0015	0.0012
0.0100 이상 "0.0300 "	0.0020	0.0030	0.0024
" 0.030 "0.080 "	0.006	0.009	0.000*
" 0.080 "0.200 "	0.014	0.020	0.016

________________
* 값은 원본에 해당합니다. — 데이터베이스 제조업체 주석.

7.5.2 표준 샘플에 따라 ГОСТ 25086에 의해 분석 결과의 정확도가 제어됩니다.

8 자격 요건

분석은 최소 4급 이상의 화학 분석가 자격을 갖춘 사람이 수행할 수 있습니다.