ГОСТ 9853.13-96
GOST 9853.13−96 스펀지 티타늄. 주석 결정 방법
GOST 9853.13−96
그룹 В59
국제 표준
스펀지 티타늄
주석 결정 방법
Sponge titanium. Method for determination of tin
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* "국가 표준" 2008 년 색인에서.
OKS 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제조업체의 주석입니다.
도입일 2000−07−01
서문
1 우크라이나 티타늄 과학 연구 및 설계 기관과 국제 기술 위원회 MTC 105에 의해 개발되었습니다.
우크라이나 국가 표준, 계측 및 인증 위원회에 의해 제출되었습니다.
2 1996 년 4월 12일 국제 표준화, 계측 및 인증 위원회에 의해 승인되었습니다 (프로토콜 N 9).
승인 국가:
| 국가 이름 | 국가 표준화기관 이름 |
| 아제르바이잔 공화국 |
Azgosstandart |
| 벨라루스 공화국 |
벨라루스의 국가 표준 |
| 카자흐스탄 공화국 |
카자흐스탄 공화국의 국가 표준 |
| 러시아 연방 |
러시아의 국가 표준 |
| 투르크메니스탄 |
투르크메니스탄 국가 주 검사 |
| 우크라이나 |
우크라이나 국가 표준 |
3 1999년 10월 19일 러시아 연방 표준화 기관에 의해 결정 번호 353-ст로 국가 표준으로 직접 도입되었습니다. 나머지는 2000년 7월 1일부터 적용됩니다.
4 처음으로 도입됨
1 적용 범위
이 표준은 스펀지 티타늄에서 주석의 포토메트릭 결정 방법을 규정합니다 (주석의 질량 비율이 0.005%에서 0.02% 사이일 때)
이 방법은 황산 환경에서 pH 3인 경우 주석 (IV)과 페닐플루오론의 노란색-오렌지색 복합체 결합으로 형성된 콜로이드 용액의 광학 밀도를 측정하는 것을 기반으로 합니다.
2 규범적 참조
현재 표준에서는 다음 표준을 참조합니다:
GOST 8.315−97 국가 측정 단위 세트. 표준 샘플. 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용의 기본 지침
GOST 61−75 아세트산. 기술 조건
GOST 199−78 소듐 아세테이트 3수화물. 기술 조건
GOST 2603−79 아세톤. 기술 조건
GOST 3760−79 암모니아수. 기술 조건
GOST 4165−78 황산구리 5수화물. 기술 조건
GOST 4204−77 황산. 기술 조건
GOST 4461−77 질산. 기술 조건
GOST 5817−77 시트르산. 기술 조건
GOST 7298−79 하이드록시라민 황산염. 기술 조건
GOST 10779−97 폴리비닐 알코올. 기술 조건
GOST 10929−76 과산화수소. 기술 조건
GOST 11293−89 젤라틴. 기술 조건
GOST 14261−77 특수 순도 염산. 기술 조건
GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건
GOST 18300−87 정제된 에틸 알코올. 기술 조건
GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플링 및 준비 방법
GOST 25086−87 비철금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
3 일반 요구
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 다음과 같습니다:
3.2 샘플링 및 준비는 다음을 따릅니다:
3.3 주석의 질량 비율은 두 시료에서 결정됩니다.
4 측정 도구 및 보조 장치
분광광도계 또는 광전자색광량계 KFK-2.
GOST 14261에 따른 염산, 1:1로 희석.
GOST 4204에 따른 황산, 1.84 g/cm
, 및 1:1, 1:3, 1:4, 1:9로 희석.
GOST 4461에 따른 질산.
현재의 규범 문서에 따른 과염산, 300 g/dm 농도 용액.
GOST 5817에 따른 시트르산, 200 g/dm 농도 용액.
GOST 2603에 따른 아세톤.
GOST 3760에 따른 암모니아수, 250 g/dm 농도 용액.
GOST 4165에 따른 황산구리 (구리 황산염), 10 g/dm 농도 용액.
GOST 7298에 따른 하이드록시라민 황산염.
다음은 러시아어 텍스트를 한국어로 번역한 것입니다:
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20 g/dm의 질량 농도 용액
규격 문서에 따라 티온알리드, 아세톤의 20 g/dm의 질량 농도 용액
세척 용액: 1000 cm의 물에 티온알리드의 20 g/dm 질량 농도 용액 10 cm 포함
에탄올(에틸 알코올)은
페닐플루론(2, 6, 7-트라이옥시-9-(디메틸 아미노페닐)-플루론-6)은 규정 문서에 따라 0.3 g/dm의 질량 농도 용액; 에탄올에 0.03g의 페닐플루론을 녹이고 1 cm의 황산 용액(1:1)을 첨가한 후 에탄올로 100 cm까지 채움. 용액은 분홍색을 띠어야 함.
퍼옥사이드 수소는
폴리비닐 알코올은
아세트산 나트륨(삼수)
아세틱산
pH 3의 완충 용액: 20g의 아세트산 나트륨을 70cm의 물에 녹이고 200 cm의 용량이 있는 부피 플라스크에 여과한 후 48 cm의 아세틱산 용액을 첨가하고 물로 채워서 혼합
규정 문서에 따른 4-니트로페놀, 1 g/dm의 질량 농도 용액
표준 주석 용액
용액 A: 0.1g 주석을 황산 10 cm에 용해시키고 황산의 증발이 나타날 때까지 증발시켜 잔여물을 상온까지 냉각시킨 후 황산 용액(1:9) 50 cm에 녹이고 1000 cm의 부피 플라스크로 옮겨 부피가 맞도록 황산 용액(1:9)로 채운 후 혼합함; 3개월 동안 사용 가능.
1 cm의 용액 A는 0.0001g의 주석을 포함.
용액 B: 용액 A 2 cm를 100 cm의 부피를 가진 부피 플라스크에 넣고 황산 용액(1:9)으로 부피에 맞춰 채운 후 혼합함; 사용 전에 준비.
1 cm의 용액 B는 0.000002g의 주석을 포함.
5 측정 절차
5.1 2g의 샘플을 200cm의 플라스크에 넣고 100cm의 염산 용액(1:1)을 첨가한 후 시계 유리나 유리 깔때기로 덮고 샘플이 완전히 용해될 때까지 가열하며 염산 용액으로 일정한 부피를 유지함.
용액을 상온까지 냉각시키고 300cm 용기의 용액으로 옮긴 후 전기 플레이트에 올려 끓임. 용액에 보라색 색깔이 사라질 때까지 질산을 방울방울 떨어뜨리고 황산 용액(1:1) 30cm를 첨가한 후 황산 증기의 발생까지 증발함.
용액을 상온까지 냉각시키고 용기의 벽을 물로 세척한 후 전기 플레이트에 올려 황산 증기의 발생까지 증발하고 5분간 추가로 가열.
용액을 냉각한 후 물 60-70cm, 타르타르 용액 20cm를 첨가하고 끓임. 상온으로 냉각.
용액을 Congo로 암모니아 용액으로 중성화하여 종이가 보라색을 띨 때까지 중화하며, 황산 동 1cm, 하이드록실아민 황산 5cm, 황산 용액(1:3) 25cm를 첨가한 후 약 200cm로 물로 채움.
용액을 약 333K까지 가열하고 티온알리드의 8cm를 첨가하여 주석을 침전시킴. 침전을 용이하게 하기 위해 주기적으로 용액을 혼합하고 10-12시간 동안 방치함.
그 후 용액을 "파란색 리본" 필터로 여과하고 침전을 필터로 5-6회 세척함.
