ГОСТ 19863.9-91

GOST 19863.9−91 티타늄 합금. 나이오븀 결정 방법

GOST 19863.9−91

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

티타늄 합금

나이오븀 결정 방법

Titanium alloys.
Methods for the determination of niobium

OKSTU 1709

도입일 1992−07−01

정보 데이터

1. 소비에트 사회주의 공화국 연합 항공 산업부에 의해 개발 및 제안됨

개발자

V.G. 다비도프, 기술학 박사; V. A. 모시키나, 기술학 석사; G. I. 프리드만, 기술학 석사; L. A. 테냐코바; M. N. 고를로바, 화학 박사; A. I. 코로레바; O. L. 스코르스카야, 화학 박사

2. 소비에트 연방 제품 품질 및 표준 관리 위원회 결정에 의해 승인되고 시행됨 1991−05−05 N 625

3. GOST 19863.9−80을 대체함

4. 점검 주기 — 5년

5. 참조되는 규범-기술 문서

이 표준은 나이오븀의 질량 비율이 0.1에서 5.0%인 경우 광측정법과 0.5에서 5.0%인 경우 원자 흡수법에 의한 나이오븀 결정 방법을 규정합니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — GOST 25086에 따라 보완되었습니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 평행 측정 결과의 평균값으로 간주합니다.

2. 나이오븀의 광측정법 결정 방법: 1-(2-피리딜-A30)-레조르시놀(PAR) 사용 (나이오븀의 질량 비율이 0.5에서 5.0%일 경우)

2.1. 방법의 본질

이 방법은 시료를 황산 용액으로 용해하고, 0.75 몰/dm염산 용액에서 오렌지-적색으로 착색된 PAR와의 복합체를 형성하며, 536 nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 데 기반을 둡니다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

스펙트로포토미터 혹은 광전 색도계.

온도 조절기가 있는 메시식 가열로.

TU 6−09−1678에 따른 비점화 여과지.

황산, GOST 4204에 따라 밀도는 1.84 g/cm, 용액 1:2.

염산, GOST 3118에 따라 밀도는 1.19 g/cm, 용액 1 몰/dm.

타르타르산, GOST 5817, 용액 200 g/dm.

하이드록실아민 염산염, GOST 5456, 용액 100 g/dm.

포타슘 피로황산염, GOST 7172.

다이에틸렌트라이아민-N,N,N',N'-테트라아세트산, 2수화물(트릴론 B), GOST 10652, 용액 0.0125 몰/dm: 트릴론 B 4.65 g을 250 cm의 용량이 있는 플라스크에 넣고 물 100 cm를 넣고 약한 가열로 용해합니다. 용액을 실온으로 식히고, 1000 cm의 메스플라스크에 여과하고, 물을 표시선까지 붓고 혼합합니다.

스펀지 티타늄, GOST 17746* 등급 TG-100.
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* 러시아 연방에서는 GOST 17746–96이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자의 주석.

나이오븀 오산화물.

표준 니오븀 용액: 0.0715g의 오산화 니오븀을 석영 또는 백금 도가니에 3g의 피로황산칼륨과 함께 (800±10) °C의 온도에서 머플로 용융합니다. 냉각 후 도가니를 400cm³ 용량의 비커에 넣고, 75cm³의 주석산 용액을 부어 가열하여 용융물을 용해합니다. 용액을 실온으로 냉각한 후 500cm³ 용량의 볼륨 플라스크에 옮기고, 물로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 1cm³의 용액은 0.0001g의 니오븀을 포함합니다. 1-(2-피리딜-아조)-레조르신 나트륨 단염(파라), 1g/dm³ 용액: 0.1g의 시약을 100cm³의 물에 녹입니다. 2.3 분석 수행 2.3.1 0.1g의 샘플을 100cm³ 용량의 원추형 플라스크에 넣고, 15cm³의 황산 용액을 부어 완전히 녹을 때까지 가열합니다. 정밀한 분석을 위해 동일한 방법으로 0.1g의 티타늄을 녹입니다. 용액에 하이드록실아민 하이드로클로라이드 용액을 보라색이 사라질 때까지 떨어뜨리고, 10방울을 초과하여 1-2분 동안 끓인 후 실온으로 냉각합니다. 15cm³의 주석산 용액을 부어 100cm³ 용량의 볼륨 플라스크에 옮기고, 물로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 2.3.2 테이블 1에 따라 용액의 알리콧 부분을 50cm³ 용량의 볼륨 플라스크에 담고, 1cm³의 주석산 용액, 1cm³의 트릴론 B 용액, 38.5cm³의 염산 용액, 1cm³의 파라 용액을 부어 물로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 테이블 1 | 니오븀의 질량 비율, % | 알리콧 부피, cm³ | |----------------------|------------------| | 0.5 이상 2.5 이하 | 2.5 | | 2.5 초과 5.0 이하 | 1 | 2.3.3 용액의 광학 밀도를 1시간 후 536nm 파장에서 두께 30mm의 광도층을 가지는 큐벳에서 측정합니다. 비교 용액은 모든 분석 시약이 포함된 대조 실험 용액으로 사용됩니다. 2.3.4 니오븀의 질량 비율은 교정 그래프를 사용하여 계산합니다. 2.3.5 교정 그래프 작성 2.3.5.1 니오븀의 질량 비율이 0.5에서 2.5%일 때 여덟 개의 50cm³ 용량의 볼륨 플라스크에 각각 2.5cm³의 티타늄 용액을 넣고, 일곱 개의 플라스크에는 표준 니오븀 용액을 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7cm³씩 가하여 각각 0.00001, 0.00002, 0.00003, 0.00004, 0.00005, 0.00006, 0.00007g의 니오븀에 해당합니다. 2.3.5.2 니오븀의 질량 비율이 2.5에서 5.0%일 때 여덟 개의 측정 플라스크(각 50 cm³)에 각각 1 cm³의 티타늄 용액을 넣고, 그 중 일곱 개에 각각 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7 cm³의 표준 니오븀 용액을 첨가하여 0.00001, 0.00002, 0.00003, 0.00004, 0.00005, 0.00006, 0.00007g의 니오븀에 해당하도록 한다. 2.3.5.3. 앞 절차(2.3.5.1 및 2.3.5.2)에 따라 준비된 플라스크 내의 용액에 각각 1 cm³의 타르타르산 용액을 첨가하고, 이후 절차(2.3.2 및 2.3.3)에 따라 진행한다. 비교 용액은 니오븀이 첨가되지 않은 용액이다. 얻어진 용액의 광학 밀도 값과 해당 니오븀 질량을 바탕으로 캘리브레이션 그래프를 구축한다. 2.4. 결과 처리 2.4.1. 니오븀의 질량 비율을 %로 계산하는 공식: 여기서, — 샘플 용액의 니오븀 질량 (캘리브레이션 그래프에 따라 구한 값, g); — 해당 알릭보트 부분의 용액에서 측정된 샘플의 무게, g. 2.4.2. 결과의 편차는 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 | 니오븀의 질량 비율 % | 허용 가능한 절대 편차 % | |-----------------|---------------------| | 0.50 ~ 1.00 포함 | 0.04 (병행 측정의 결과), 0.05 (분석 결과)의 절대 편차 | | 1.00 ~ 2.50 | 0.06, 0.07 | | 2.50 ~ 5.00 | 0.12, 0.15 | 3. 니오븀의 설포클로르페놀 C를 이용한 광도 측정 방법 (니오븀의 질량 비율 0.1 ~ 1.5%) 3.1. 방법의 요지 이 방법은 황산 용액의 샘플을 녹이고, 염산 용액 1 mol/dm³에서 형성된 파랑-자주색 복합체 니오븀 설포클로르페놀 C-타르트레이트의 광학 밀도를 650 nm 파장에서 측정하는 것을 기반으로 한다. 티타늄, 지르코늄 및 철의 영향을 각각 타르타르산, 트릴론 B, 하이드록실아민 히드로클로라이드의 도입으로 제거한다. 3.2. 장비, 시약 및 용액 스펙트로포토미터 또는 광전 컬러리미터. 온도 조절이 가능한 머플로 오븐. 무회 필터 (TU 6-09-1678 기반). 황산 (GOST 4204 기반) 밀도 1.84 g/cm³, 용액 1:3. 염산 (GOST 3118 기반) 밀도 1.19 g/cm³ 및 용액 1:1. 타르타르산 (GOST 5817 기반) 30 g/dm³ 및 200 g/dm³ 용액. 하이드록실아민 히드로클로라이드 (GOST 5456 기반) 100 g/dm³ 용액. 피로황산 칼륨 (GOST 7172 기반). 이클리오아민 (GOST 10652 기반) N, N, N', N'-테트라 아세트산, 2수화 (트릴론 B), 0.0125 mol/dm³ 용액 (섹션 2.2에 따라 준비). 스펀지 티타늄 (GOST 17746 주성분 TG-100). 니오븀 펜타옥사이드. 니오븀 표준 용액 용액 A를 섹션 2.2에 따라 준비한다. 1 cm³의 용액 A는 0.0001 g의 니오븀을 포함한다. ук B (갓 준비한 용액): 용액 C를 10ml 피펫으로 100ml 부피 플라스크에 옮기고, 주석산 용액 30g/dm³로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 1ml 용액 B에는 0.00001g의 나이오븀이 들어 있습니다. 설포클로르페놀 C 용액 10g/dm³: 0.13g의 시약을 정밀하게 갈아서 100ml의 비커에 넣고, 80ml의 물을 붓고 적당한 열을 가하며 녹입니다. 1시간 후, 용액을 필터(“파란 리본”)로 걸러내며, 100ml의 부피 플라스크에 옮기고 물로 눈금을 채워 혼합합니다. 3.3. 분석 과정 3.3.1. 0.1g의 합금 시료를 100ml의 원추형 플라스크에 넣고, 황산 용액 25ml를 붓고 완전히 녹을 때까지 가열합니다. 컨트롤 실험을 위해 같은 방법으로 0.1g 티타늄을 녹입니다. 용액에 물이 담긴 아미노산 염화물을 여러 방울 추가하여 보라색 착색이 사라질 때까지 섞은 다음 과도하게 10방울 넣고 1-2분간 끓입니다. 용액을 실온까지 냉각시킨 후 주석산 용액 10ml를 추가하고 100ml의 부피 플라스크에 옮기고 물로 눈금을 채운 후 혼합합니다. 3.3.2. 50ml 부피 플라스크에 있는 용액의 할당량에 표 3에 따라 1ml의 트리론 B 용액, 10ml의 염산 용액, 1ml의 설포클로르페놀 C 용액을 첨가하고, 물로 눈금을 채워 혼합합니다. 표 3 | 나이오븀 질량 비율, % | 할당량 부피, ml | |----------------------|----------------| | 0.1∼0.5 포함 | 5 | | 0.5∼1.0 " | 2 | | 1.0∼1.5 " | 1 | 3.3.3. 용액의 광학 밀도를 30mm 두께의 광전 셀로, 650nm 파장에서 1시간 후 측정합니다. 비교 용액은 모든 시약과 함께 수행된 컨트롤 실험의 용액입니다. 3.3.4. 나이오븀의 질량 비율은 그래픽으로 계산합니다. 3.3.5. 그래픽의 작성 6개의 50ml 부피 플라스크에 컨트롤 용액 2ml를 첨가하고, 그중 다섯에 0.5, 1.0, 2.0, 2.5, 3.0ml 의 표준 B 용액을 넣고 3.3.2 및 3.3.3에 따라 수행합니다. 비교 용액은 나이오븀이 포함되지 않은 용액입니다. 획득한 용액의 광학 밀도와 대응하는 나이오븀 무게를 이용하여 그래픽을 작성합니다. 3.4. 결과의 처리 3.4.1. 나이오븀의 질량 비율은 다음 공식에 의해 계산됩니다: (이미지) 여기서 표는 그래픽에서 찾은 용액의 나이오븀 무게 g이고, 동시에 적절한 돔의 샘플 용액의 무게 g입니다. 3.4.2. 결과의 차이는 표 4에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다. 표 4 | 나이오븀 질량 비율, % | 허용 가능한 절대 편차, % | |----------------------|-----------------------| | 0.10∼0.30 포함 | 0.02 | | 0.30∼0.50 " | 0.04 | | 0.50∼1.50 " | 0.06 | 4. 원자 흡수법에 의한 나이오븀 측정법 4.1. 방법의 본질 이 방법은 염산과 불화수소산에 샘플을 녹이고, 아세틸렌-이산화 질소 화염에서 334.4nm 파장에서 나이오븀의 원자 흡수를 측정하는 방법에 기반합니다. 4.2. 장비, 시약 및 용액 나이오븀 광원을 갖춘 원자 흡수 분광광도계.