GOST 9853.12−96 해면 티타늄. 지르코늄 결정 측정 방법

GOST 9853.12−96

그룹 В59

국가 표준

해면 티타늄

지르코늄 결정 측정 방법

Sponge titanium. Method for determination of zirconium

ICS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* 2008년 "국가 표준" 색인에 기재됨.

OKC 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제조자 주석.

도입일 2000-07-01

서문

1 MTK 105 국제 기술 위원회와 우크라이나 과학연구 및 프로젝트 연구소에 의해 개발됨

우크라이나 국가 표준, 계량 및 인증위원회에 의해 제출됨

2 국제 표준 및 메트릭 인증위원회에 의해 채택됨 (1996년 4월 12일 프로토콜 N 9)

채택을 위해 투표한 나라:

3 1999년 10월 19일 해당 국가 표준화 및 계량위원회의 결의서 N 353-ст에 의해 2000년 7월 1일부터 해당 국가 국가 표준으로 직접 도입됨

4 최초 도입

1 적용 범위

본 표준은 GOST 17746에 따라 해면 티타늄에서 (질량분율 0.001%에서 1.0%까지) 지르코늄을 측정하는 광도계 방법을 규정합니다.

이 방법은 황산성 환경에서 지르코늄이 크실렌올오렌지와 반응하여 노란-붉은 색을 띤 복합 화합물을 형성하며, 용액의 광학적 밀도를 측정하는 것에 기반을 둡니다.

2 기준 참조

본 표준은 다음 기준에 대한 참조를 포함합니다:

GOST 8.315−97 국가적 측정 일관성 보장 시스템. 표준 샘플. 기본 조항, 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용 절차

GOST 3760−79 암모니아수. 기술 조건

GOST 3773−72 염화암모늄. 기술 조건

GOST 4204−77 황산. 기술 조건

GOST 4461−77 질산. 기술 조건

GOST 10652−73 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라초산 2수 염 (Trilon B)

GOST 17746−96 해면 티타늄. 기술 조건

GOST 23780−96 해면 티타늄. 샘플 수집 및 준비 방법

GOST 25086−87 비철 금속과 그 합금. 분석 방법의 일반 요구 사항

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 25086에 따릅니다.

3.2 샘플의 수집 및 준비는 GOST 23780에 따라 수행합니다.

3.3 질량분율 지르코늄은 두 개의 샘플로 결정합니다.

3.4 보정 곡선을 그릴 때 각 보정 지점은 두 번째 측정 결과의 산술 평균으로 작성됩니다.

4 측정 기기 및 보조 장치

스펙트로포토미터 SF-46 유형 또는 광전 농도계 KFK-2, 또는 이와 유사한 기기.

GOST 4204에 따른 농축된 황산, 1:4로 희석된 몰 농도 0.5 mol/dm.

GOST 4461에 따른 질산.

GOST 10652에 따른 Trilon B, 몰 농도 0.05 mol/dm.

GOST 3760에 따른 아스코르브산, 질량 농도 50 g/dm, 신선하게 제조되었음.

현행 규범 문서에 따른 크실렌올오렌지, 질량 농도 1 g/dm.

GOST 3773에 따른 염화암모늄 (염화암모니움).

GOST 3760에 따른 암모니아수, 질량 농도 250 g/dm.

GOST 8에 따른 표준 샘플.315.

현행 규범 문서에 따른 지르코늄 하이포클로라이트 (지르코늄 염소산)의 8수 염화물.

현행 규범 문서에 따른 무재 필터 "빨간색 라인".

지르코늄 표준 용액.

용액 A: 3.533g의 지르코늄 하이포클로라이트를 40cm³ 농황산에 용해한 다음, 1000cm³ 용량의 눈금 플라스크에 옮기고 물을 첨가하여 마크까지 채우고 혼합합니다. 1cm³의 용액 A는 0.001g의 지르코늄을 포함하고 있습니다. 용액 B: 용액 A의 1cm³을 분취하여 100cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고, 0.5 몰/dm³의 황산 용액으로 마크까지 채웁니다. 1cm³의 용액 B는 0.00001g의 지르코늄을 포함하고 있습니다. ### 5 측정 진행 순서 **5.1 지르코늄의 질량 비율이 0.001%에서 0.1%일 경우:** 질량이 0.2–1.0g인 시료를 100cm³의 비커나 원뿔 플라스크에 넣고, 40cm³ 황산 용액(1:4)을 가하여 가열하면서 용해합니다. 시료가 완전히 용해되면 질산을 한 방울씩 첨가하여 보라색이 사라질 때까지 용해하고, 몇 방울 더 넣고, 황산 증기가 나올 때까지 증발시키고 냉각합니다. 증발된 용액을 시럽 상태로 희석하여 50cm³로 만들고, 1–1.5g의 염화암모늄을 추가하여 섞은 후, 물 암모니아 용액으로 반응시켜 뚜렷한 냄새가 날 때까지 혼합합니다. 반응이 끝나면 용액을 따뜻한 상태로 냉각하고 '레드 리본' 필터를 통해 필터링합니다. 침전물을 뜨거운 물과 몇 방울의 암모니아로 씻어냅니다. 필터에서 침전물을 250cm³의 비커로 옮기고, 4cm³의 농황산을 넣고 황산 증기가 나타날 때까지 증발시킵니다. 침전물은 황산 증기가 나타나면 용해됩니다. 투명한 용액은 냉각 후 100cm³의 눈금 플라스크로 옮기고, 물을 마크까지 채워 혼합합니다. 표 1에 따라 액체의 일부를 두 개의 50cm³ 눈금 플라스크에 넣고, 표 1에 따라 황산 용액, 그리고 아스코르브산 용액 2cm³을 추가합니다. 한 알리quot에는 트릴론 B 용액 0.5cm³을 추가하고, 두 용액에 각각 크실레놀 오렌지 1cm³을 넣고 물을 마크까지 채워 혼합합니다. **5.2 지르코늄의 질량 비율이 0.1% 초과:** 질량이 0.1–0.2g인 티타늄 샘플을 100cm³ 원뿔 플라스크에 넣고, 18cm³ 황산 용액(1:4)을 추가하여 가열하면서 용해합니다. 물을 추가하여 처음 용량을 유지합니다. 생긴 용액에 질산을 한 방울씩 추가하여 보라색이 사라질 때까지 넣고, 황산 증기가 나타날 때까지 증발시킵니다. 증발된 용액을 소량의 물로 희석하여 100cm³ 눈금 플라스크에 옮기고, 물로 마크까지 채워 혼합합니다. 표 1에 따라 액체의 일부를 두 개의 50cm³ 눈금 플라스크에 넣고, 표 1에 있는 황산 용액, 아스코르브산 용액 2cm³을 추가합니다. 한 알리quot에는 트릴론 B 0.5cm³를 추가하고, 두 용액에 각각 크실레놀 오렌지 1cm³을 넣고 물로 마크까지 채워 혼합합니다. 지르코늄의 질량은 캘리브레이션 곡선을 사용하여 샘플에서 계산됩니다.