ГОСТ 9853.2-96

GOST 9853.2-96 스펀지 티타늄. 철 함량 측정 방법

GOST 9853.2-96

그룹 В59

국가 표준

스펀지 티타늄

철 함량 측정 방법

Sponge titanium. Method for determination of iron content

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* "국가 표준" 2007년 OKC 77.120.50의 목록에서 -

데이터베이스 제조업체의 주석.

발효 날짜 2000-07-01

서문

1 우크라이나 과학 연구 및 설계 연구소가 주관한 MТK 105 표준화 기술위원회에서 개발

우크라이나 국가 표준화, 계량학 및 인증위원회에 의해 제출됨

2 1996년 4월 12일자 프로토콜 N 9에 의거 국가 역내 표준화, 계량학 및 인증위원회에 의해 채택됨

채택안에 투표한 국가:

3 1999년 10월 19일자 N 353-ст에 의거 러시아연방 국가 표준화 및 계량학 위원회의 의결로 2000년 7월 1일부터 러시아연방 국가 표준으로 직접 도입됨

4 이전판 대체 ГОСТ 9853.2-79

1 적용 범위

본 표준은 스펀지 티타늄에서 철의 질량 분율(0.002%에서 2.0%까지)을 정량하는 방법을 설정한다 ГОСТ 17746.

이 방법은 티타늄이 주석산에 의해 용액에 유지되는 부드러운 산성 조건에서 β-페난트로린 또는 2,2'-디피리딜과의 오렌지 레드 색 소복합체를 형성하는 것에 기초한다.

2 참조 표준

본 표준은 다음 표준을 참조합니다:

ГОСТ 8.315-97 측정 통일성 보장 위한 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 조항, 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용 절차

ГОСТ 199-78 나트륨 아세트산염 3수화물. 기술 조건

ГОСТ 5456-79 하이드록실아민 하이드로클로라이드. 기술 조건

ГОСТ 5817-77 주석산. 기술 조건

ГОСТ 9656-75 붕산. 기술 조건

ГОСТ 10484-78 불화수소산. 기술 조건

ГОСТ 13610-79 라디오 기술 탄소일철. 기술 조건

ГОСТ 14261-77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 17746-96 스펀지 티타늄. 기술 조건

ГОСТ 23780-96 스펀지 티타늄. 샘플의 채취 및 준비 방법

ГОСТ 25086-87 비철 금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

3 일반 요구 사항

3.1 분석 방법의 일반 요구 사항 - по ГОСТ 25086.

3.2 샘플의 채취 및 준비는 ГОСТ 23780에 준한다.

3.3 철의 질량 분율은 두 번의 샘플로 결정된다.

3.4 보정 곡선을 작성할 때 각 보정 포인트는 세 번의 측정 결과의 평균값으로 구성된다.

4 측정 장비 및 보조 장치

스펙트로포토미터 타입 СФ-46 또는 색광계 타입 KФK 혹은 유사 기기.

염산 ГОСТ 14261, 1:1 희석.

불화수소산 ГОСТ 10484, 3:1 희석.

붕산 ГОСТ 9656, 결정형.

하이드록실아민 하이드로클로라이드 ГОСТ 5456, 100 g/dm^3 농도.

β-페난트로린 설페이트, 2.5 g/dm^3 농도.

2,2'-디피리딜, 0.5 g/dm^3 농도: 2,2'-디피리딜 0.05 g을 100 cm^3 물에 녹이고 0.5 cm^3 몰농도 0.1 몰/dm^3 염산 용액을 추가.

나트륨 아세트산염 3수화물 ГОСТ 199, 250 g/dm^3 농도.

주석산 ГОСТ 5817, 200 g/dm^3 농도.

표준 샘플 ГОСТ 8.315.

환원된 금속 철 또는 라디오기술 탄소일철 ГОСТ 13610.

콘고 지시용지.

표준 철 용액.

용액 A: 0.100 g 철을 30 cm^3 염산 용액(1:1)에 가열하여 녹인다. 냉각 후 1000 cm^3 메스 플라스크로 옮기고, 물로 표시선까지 채운다. 3개월 동안 유효하다.

1 cm^3 용액 A는 0.0001 g 철을 함유.

용액 B: 용액 A 10 cm^3을 100 cm^3 메스 플라스크에 넣어 물로 표시선까지 채운다; 사용 전에 준비.

1 cm^3 용액 B는 0.00001 g 철을 함유.

5 측정 절차

5.1 자화된 샘플 0.5-1.5 g을 100-150 cm^3 폴리에틸렌 컵에 넣고 30 cm^3 염산(1:1) 용액을 추가한 뒤 불화수소산 1-2 방울 첨가. 컵을 시계접시나 유리 깔때기로 덮고 용해를 진행.

완전히 용해된 후, 붕산 1-2 g을 추가하고 용액을 적절한 용량의 메스 플라스크로 옮겨 물로 채우고 혼합.


표 1

표 1에 따른 알리쿼트 용액을 100 cm^3 메스 플라스크에 옮기고, 20 cm^3 물로 희석하고, 하이드록실아민 용액 3 cm^3, 주석산 용액 5 cm^3 추가. 콘고지를 사용해 중화 시켜서 붉은색으로 변할 때까지 나트륨 아세트산 용액 추가 후, 여분의 1-2 cm^3 용액과 페난트로린 또는 2,2'-디피리딜 10 cm^3 용액을 추가하여 물로 채우고 혼합.

30분 후 440nm(페난트로린 사용 시) 또는 540nm(디피리딜 사용 시)의 파장에서 광학 밀도 측정. 대조 용액은 대조 실험의 용액.

샘플의 철의 질량 분율은 보정 곡선에 따라 계산.

5.2 보정 곡선 작성

5.2.1 철 질량 분율이 0.002%에서 0.13% 사이인 경우, 100 cm^3 메스 플라스크 여덟 병 중 일곱 병에 각각 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm^3의 표준 용액 B를 넣는다. 이는 각각 0.000005, 0.00001, 0.000015, 0.00002, 0.00003, 0.00004, 0.00005 g의 철을 의미한다. 여덟 번째 병의 용액은 대조 실험의 용액.

5.2.2 철 질량 분율이 0.13%에서 2.0% 사이인 경우, 100 cm^3 메스 플라스크 일곱 병 중 여섯 병에 각각 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0 cm^3의 표준 용액 A를 넣는다. 이는 각각 0.00005, 0.0001, 0.00015, 0.0002, 0.00025, 0.0003 g의 철을 의미한다. 일곱 번째 병의 용액은 대조 실험의 용액.

모든 병의 용액은 약 20 cm^3 물로 희석 후 하이드록실아민 하이드로클로라이드 3 cm^3, 주석산 5 cm^3을 첨가하고, 이후 절차는 5.1을 따른다.

5.3 얻어진 광학 밀도 값과 그에 상응하는 철의 질량으로 보정 곡선 작성.

6 측정 결과 처리

철의 질량 분율 , %는 다음과 같은 공식에 따라 계산된다

, (1)

는 보정 그래프에 따라 확인된 샘플 용액의 철 질량, g;

는 샘플 용액의 총 용량, cm^3;

는 샘플 중량, g;

는 샘플 용액의 알리쿼트 용량, cm^3.

7 허용 오차

7.1 두 샘플 측정 결과와 분석 결과 간의 차이(신뢰도 기준)는 표 2에서 제시하는 허용 값을 초과해서는 안 된다.


표 2

백분율로

7.2 분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086에 따라 표준 샘플을 통해 확인.

분석 결과의 정확성은 ГОСТ 25086에 따라 추가 방법으로 확인 가능.

추가 방법에서는 표준 용액 A 사용.

8 자격 요건

분석 수행 자격은 4급 이상의 분석 화학자여야 한다.