ГОСТ 9853.5-96
ГОСТ 9853.5−96 스펀지 티타늄. 산소 측정 방법
ГОСТ 9853.5−96
그룹 В59
국가 표준
스펀지 티타늄
산소 측정 방법
Sponge titanium.
Methods for determination of oxygen
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
시행 날짜 2000−07−01
서문
1 루체아공 유방 과학 연구 및 설계 연구소와, 애국 기술 위원회 №105에 의해 개발되었습니다.
우크라이나의 표준화, 계량 및 인증 국립 위원회에 의해 제출되었습니다.
2 국가 표준화, 계량 및 인증 이사회에 의해 채택되었습니다 (1996년 4월 12일 프로토콜 №9).
채택된 국가:
| 국가 |
국가 표준화 기구 |
| 아제르바이잔 |
아제르바이잔 국가 표준 |
| 벨라루스 |
벨라루스 국가 표준 |
| 카자흐스탄 |
카자흐스탄 국가 표준 |
| 러시아 |
러시아 국가 표준 |
| 투르크메니스탄 |
투르크메니스탄 국가 검사 |
| 우크라이나 |
우크라이나 국가 표준 |
3 1999년 10월 19일 러시아 연방 국가 표준화 및 계량 위원회 결정 № 353-ст에 따라 2000년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 즉시 발효되었습니다.
4 ГОСТ 9853.5−79를 대체합니다.
1 적용 분야
본 표준은
중성자 활성화 방법은 핵 반응 이용을 기반으로 합니다. 시료의 활성도를 기준 시료의 활동도와 비교해서 산소 함량을 결정합니다.
복구 용융 방법은 질소 또는 아르곤 흐름에서 샘플을 복구 용융하여, 이후 방출된 탄소 산화물을 적외선 스펙트럼에서 흡수를 측정함으로써 산소 함량을 결정합니다.
2 관련 표준
본 표준에서는 다음의 표준을 참조하고 있습니다:
ГОСТ 8.315−97 국가 측정 통일성 보장 시스템. 표준 샘플. 기본 조건, 개발 지침 및 사용법
ГОСТ 61−75 아세트산. 기술 조건
ГОСТ 2179−75 니켈 및 실리콘 니켈 와이어. 기술 조건
ГОСТ 2603−79 아세톤. 기술 조건
ГОСТ 2789−73 표면 거칠기. 지표 및 특성
ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건
ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건
ГОСТ 5556−81 흡수성 의료용 솜. 기술 조건
ГОСТ 9293−74 기체 및 액체 질소. 기술 조건
ГОСТ 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건
ГОСТ 17433−80 산업 순도. 압축 공기. 오염도 등급
ГОСТ 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건
ГОСТ 18300−87 정제된 기술용 에틸 알코올. 기술 조건
ГОСТ 20288−74 탄소 사염화물. 기술 조건
ГОСТ 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법
ГОСТ 24104−88* 일반 실험실 및 표준 저울. 일반 기술 조건
______________
* 러시아 연방에서는
ГОСТ 25086−87 비철 금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 29298−92* 면 및 혼합 직물의 가정용. 일반 기술 조건
______________
* 러시아 연방에서는
3 일반 요구사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
3.2 샘플 채취 및 준비는
3.3 산소의 질량 비율은: 비활성 가스 흐름을 통한 복구 용융 방법으로 두 개의 샘플에서 측정하며, 중성자 활성화 방법으로 한 샘플에서 두 번 측정합니다.
4 중성자 활성화 방법
4.1 측정 기기 및 보조 장치 4.5.1 두 측정 결과 간 허용 가능한 절대 편차는 신뢰 확률이 백분율 측정 정확도 한계 4.5.2 분석 결과의 정확성 확인은 금속 티타늄 표준 샘플 GSO N 2024를 기반으로 합니다. 또한 티타늄 및 티타늄 합금의 인증된 산소 질량 분율이 0.02%에서 0.12% 사이인 다른 정부 표준 샘플도 사용할 수 있습니다. 4.5.3 이 방법은 스펀지 티타늄의 품질 평가에서 불일치가 있을 경우 적용됩니다. 5.1 측정 도구 및 보조 장치 5.2.1 분석을 위한 샘플 준비 5.2.2 분석을 위한 목욕 준비 5.2.3 분석 기기의 준비 사용 설명서에 따라 분석기의 준비 및 설치를 수행합니다. 5.2.4 분석을 위한 흑연 도가니 준비 5.3.1 분석 전에 컨트롤 실험을 수행합니다. "Manual Weight", "0", "1", "Enter" 키를 눌러 분석 샘플의 측정 무게 값(0.1 g)을 수동으로 입력합니다. "Loader Control" 키를 눌러 약 0.2 g의 주석 과립을 까만 도가니로 넣습니다. 5.3.2 표준 시료의 무게를 측정합니다. 약 0.1 g의 값을 "Enter" 키를 사용하여 분석기 계산 장치에 업로드합니다. 5.3.3 분석 대상 샘플의 무게는 약 0.1 g으로 측정되며, 값은 측정 기기의 계산 장치에 "Enter" 키를 사용하여 전송됩니다. 이후 5.3.1에 명시된 것과 같이 진행합니다. 5.4 측정 결과 처리 5.5.1 측정 결과와 분석 결과 사이의 편차(신뢰 확률 백분율 측정 오류 한계 5.5.2 측정 결과의 정확성은 분석 수행은 4급 이상의 화학 분석가에게 허용됩니다.
해당 텍스트는 14 MeV 중성자 발생기를 사용하는 산소 함량 측정 장치에 대한 설명입니다. 이 장치는 최소 1012 중성자/초의 중성자 플럭스를 보유하고 있습니다.
폴리메틸메타크릴레이트 (C5H8O2) 또는 일정하고 알려진 화학량론적 조성을 가진 다른 산소 함유 물질로 제조된 표준 샘플을 사용합니다. 표준 샘플 재료에는 플루오린, 붕소, 플루토늄, 우라늄의 불순물이 없어야 합니다.
기계적 마모를 줄이기 위해 샘플과 운송 시스템에 대한 지원을 허용하며, 샘플은 운반 컨테이너에 배치할 수 있습니다. 샘플의 기하학적 크기는 사용 중인 운반 컨테이너의 내부 크기에 맞아야 하며, 운반 컨테이너는 낮은 산소 함량의 재료로 만들어져야 합니다. 운반 컨테이너 재료의 산소 질량 비율은 공식에 따라 계산된 값을 초과해서는 안 됩니다.
운반 컨테이너의 재료는 산소 측정을 방해하는 불순물 (플로린, 붕소, 플루토늄, 우라늄)을 포함해서는 안 됩니다.
장비 측정 준비: 측정 전 시편 준비는 해당 실린더 형태의 시편으로부터 진행되며, 이 시편은 장비 시스템에 맞는 기하학적 치수를 가집니다. 전처리된 표면의 거칠기 매개변수는 ,
— 분석 시료 및 제어 샘플의 백그라운드를 제외한 등록된 펄스 수;
- 교정 계수, g;
— 분석 시료의 질량; g;
- 모니터 샘플의 모니터 채널 백그라운드를 제외한 등록된 펄스 수;
- 분석 시료 채널에서의 모니터 제어 샘플의 백그라운드를 제외한 등록된 펄스 수;
— 분석 시료 채널에 위치한 모니터 제어 샘플의 산소 질량, g;
4.4.2 모니터 사용 시 분석 시료의 산소 함유량은 중성자 흐름을 직접 기록하는식을 사용하여 다음과 같이 계산됩니다.
— 백그라운드를 제외한 모니터의 등록된 펄스 수.
주의 — 직접 중성자 흐름을 기록하는 모니터를 사용할 경우, 조사 위치에서 측정 위치로의 샘플 이동 시간을 고려해야 합니다. 이 경우
는 다음과 같습니다:
— 이동 시간, s;
— 분석 샘플의 채널에서의 자연적 백그라운드.
4.4.3 운반 컨테이너를 사용하는 경우 산소 함유량을 다음과 같이 계산합니다:
,
— 운반 컨테이너 재질 및 공기 중 산소 함유량, %;
,
— 운반 컨테이너 및 분석 시료의 부피, cm
;
- 운반 컨테이너의 질량, g;
— 1.2·10
g/sm
에 해당하는 공기 밀도.
4.5 허용 측정 오류
0.95일 때 표 1에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 1
산소의 질량 분율
병렬 측정 결과 간 허용 오차
분석 결과 간 허용 오차
부터
0.020
까지
0.040
포함
0.005
0.008
0.006 초과
0.040
«
0.050
«
0.006
0.009
0.007 «
0.050
«
0.060
«
0.007
0.010
0.008 «
0.060
«
0.080
«
0.008
0.012
0.009 «
0.080
«
0.100
«
0.010
0.015
0.012 «
0.100
«
0.120
«
0.013
0.018
0.014
표준 샘플의 산소 질량 분율은 두 번의 측정을 통해 찾아냅니다.
분석 결과는 표준 샘플에서 인증된 산소 함량에 대해 표 1에 제시된 값을 초과하지 않을 경우, 적합하다고 간주됩니다. 또한 분석 결과의 평균값이 표준 샘플에서 인증된 산소 함량과 분석 결과 간 허용 오차 값의 0.71을 초과해 차이가 나서는 안 됩니다.5 불활성 운반 가스 흐름에서 환원 용융법
RO-116 "LEKO" 산소 분석기 또는 유사한 장치, 펄스 가열로 및 IR 센서 장착.
분석기 제조업체가 추천한 흑연 도가니 또는 유사한 크기와 재질의 도가니.
현행 규범 문서에 따른 과립형 주석.5.2 측정 준비 단계
는 2.5 μm을 초과해서는 안 됩니다. 에멀젼을 사용하여 금속을 냉각하는 것은 허용되지 않습니다. 커터와 척은 사염화탄소로 세척하여 기름을 제거합니다. 선반 가공 후 샘플은 에탄올로 세척하고 건조하며 디시케이터 또는 밀폐 박스에 보관합니다.
니켈 표면은 사용 전에 에탄올로 세척하고 실온에서 건조합니다. 니켈 표면에 산화막이 있는 경우, 염산과 질산 및 아세트산을 3:1:0.5 비율로 혼합하여 333 K로 가열한 혼합물로 전처리하여 산화막을 제거해야 합니다. 식후 니켈은 물과 에탄올로 세척하고 실온에서 건조합니다. 전처리한 니켈은 디시케이터에 보관하고 핀셋과 작두로 분석기에 장착합니다.
다음과 같은 진행 파라미터를 설정합니다:
탈가스 시간 - 20-30 초,
분석 시간 - 15-25 초,
냉각 시간 - 20 초,
탈가스 온도 - (2323-2573) K,
분석 온도 - (2173-2323) K.
다른 작업 파라미터는 기기 기술 설명에 따라 설정합니다.
작업 가스로는 질소를 사용합니다. 아르곤 사용도 허용됩니다.
도가니 소성 작업을 위해 기기 키 "Loader Control"을 두 번 누르고, 반응기를 열고 초전처리된 흑연 도가니를 아래 전극에 앞이 보이는 부분으로 올립니다. 작동 방식 전환 스위치는 "Manual"로 설정합니다. "Analyse" 키를 눌러 소성을 실행합니다. 탈가스 작업이 끝나면 "Reset" 키와 "Loader Control" 키를 누릅니다. 핀셋으로 탈가스 된 도가니를 아래 전극에서 제거하고 깨끗하고 건조한 밀폐 용기에 저장합니다(2-3일 저장 가능).
공장 조건 하에서 소성 과정을 거친 표준 도가니를 사용하면, 본 섹션의 절차는 제외할 수 있습니다.5.3 측정 수행 절차
이전에 탈가스 처리된 도가니에 1 g의 니켈을 넣습니다. 티타늄과 니켈의 질량 비율은 1:10이며, 이 비율에서 허용되는 편차는 15%를 넘지 않아야 합니다.
"Loader Control" 키를 눌러 니켈이 들어 있는 도가니를 아래 전극에 올립니다. 작동 모드를 "Automatic"으로 설정하고 "Analyse" 키를 누릅니다.
로가 닫히고, 니켈 배스가 형성 및 탈가스 처리된 후 주석 과립이 자동으로 투입됩니다. 이런 절차는 탑재된 기기 분석기에 따라 자동 계산 장치에 입력되며, 기기 디스플레이에 컨트롤 실험의 결과가 표시됩니다.
"Loader Control" 키를 누르고 샘플의 측정과 약 0.2 g 주석 구슬을 흑연 도가니에 놓습니다. 이후, 5.3.1에 명시된 것과 같이 진행합니다.
탄소 산화물 산출량은 IR 감지기로 측정됩니다. 표준 시료의 산소 함량 값은 분석기의 계산 장치에 자동으로 입력됩니다.
표준 시료의 산소 함량은 다섯 번 측정하여 산출됩니다.
샘플의 산소 질량 비율 값(백분율)은 기기 디스플레이에서 읽습니다.
측정 결과는 기기에서 자동으로 처리됩니다. 분석 결과는 백분율로 디스플레이에 나타납니다.5.5 허용 측정 오류
0.95)는 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 2
산소의 질량 분율
병렬 측정 결과 간 허용 오차
분석 결과 간 허용 오차
부터
0.005
까지
0.010
포함
0.003
0.005
0.004 초과
0.010
«
0.020
«
0.004
0.006
0.005 «
0.020
«
0.040
«
0.005
0.008
0.006 «
0.040
«
0.050
«
0.006
0.009
0.007 «
0.050
«
0.060
«
0.007
0.011
0.008 «
0.060
«
0.080
«
0.008
0.012
0.010 «
0.080
«
0.100
«
0.010
0.015
0.012 «
0.100
«
0.120
«
0.013
0.018
0.015 «
0.120
«
0.360
«
0.040
0.060
0.048 6 자격 요건
