ГОСТ 24956-81

ГОСТ 24956–81 티타늄 및 티타늄 합금. 수소 측정 방법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 24956−81

그룹 В59

소련 국가 표준

티타늄 및 티타늄 합금

수소 측정 방법

티타늄과 티타늄 합금. 수소 측정 방법

ОКСТУ 1809

발효일 1983−01−01

정보 데이터

1. 소련 항공 산업부에서 개발하고 제출함

개발자

В. И. 도바트킨, В. А. 다닐킨, Л.И.Воробьева

2. 소련 국가 표준 위원회에 의해 승인되고 발효 1971년 9월 28일 N 4404

3. 첫 발효

4. 참조 규범/기술 문서

참조된 NTD 지정	항목 번호
ГОСТ 1012–72	3.1
ГОСТ 1790–77	3.1
ГОСТ 2789–73	2.2
ГОСТ 3118–77	3.1
ГОСТ 4204–77	3.1
ГОСТ 4220–75	3.1
ГОСТ 4658–73	3.1
ГОСТ 5556–81	3.1
ГОСТ 5962–67*	3.1
ГОСТ 9293–74	3.1
ГОСТ 18300–87	3.1
ГОСТ 25086–87	1.1

______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 51652−2000이 시행 중입니다. — 데이터베이스 제작자 주.

5. 1992년 9월 7일자로 표준의 유효 기간 제한 철회 N 1122

6. 발행 재편집 (1997년 2월) 수정 N 1, 2 포함, 1987년 6월, 1992년 9월 승인 (이중국가 미디어 9−87, 12−92)

수정 N 3, 범국가 표준화, 법 제정 및 인증 협의회 승인 (회의록 1997년 4월 25일 N 11. 개발국 러시아. 러시아 국가 표준 위원회 법령 1997년 9월 23일 N 340에 따라 1998년 1월 1일부터 러시아 영토에서 시행

데이터베이스 제작자에 의해 본문에 수정 N 3 적용됨, 이중국가 미디어 N 12, 1997년

본 표준은 티타늄 및 티타늄 합금에서 수소를 측정하기 위한 진공 가열 방법을 설정하며 수소의 질량 비율이 0.0006에서 0.05% 사이입니다.

이 방법은 융점 이하의 온도로 가열된 테스트 샘플 합금에서 수소를 추출해 남은 압력 (1.33−6.65)·10Pa [(1−5)·10] mm Hg로 합니다.

추출된 수소는 정밀한 용기에 모아서 그 압력 변화를 통해 그 양을 결정합니다.

(변경된 편집, 수정 N 1, 2, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 추가.

1.1.1. 분석할 합금의 수소 질량 비율은 두 개의 샘플에서 엄격한 오차 0.01 g 이내로 측정됩니다. 두 개의 병행 측정 결과의 산술 평균을 분석 결과로 채택합니다.

1.1, 1.1.1. (변경된 편집, 수정 N 2).

2. 샘플 채취 및 분석을 위한 샘플 준비

2.1. 샘플 채취는 규범 기술 문서에 따라 수행됩니다.

2.2. 샘플에서 폭 및 두께 6 mm, 길이 20에서 25 mm로 절단합니다. 이 원료로부터 직경 (4±0.1) mm, 길이 (6±0.2) mm의 두 개의 샘플을 절삭합니다;

원료는 선반에 고정되어 단면과 길이에 따라 직경 4.5mm까지 가공합니다;

칼날은 다이아몬드 원반에서 연마됩니다. 가공은 냉각제가 없는 상태로 수행됩니다.

샘플의 거칠기 파라미터는 ГОСТ 2789에 따라 기초 길이 0.8 mm에서 2.5 mm를 초과해서는 안 됩니다;

샘플은 각각 길이 (6±0.2) mm로 절단됩니다;

각 샘플은 미리 휘발유로 탈지한 금속 집게에 고정시켜 두 번째 측면을 가공합니다.

샘플 표면에 변색이 있으면 안 됩니다.

사용하는 장비에 따라 대형 샘플도 사용할 수 있습니다.

얇은 시트나 와이어 테스트에서 수소 함량을 결정할 때 중량이 0.2에서 0.3 g인 샘플을 세미제품에서 직접 절단합니다.

(변경된 편집, 수정 N 2).

2.3. 샘플은 무게 측정 후 벤젠과 알코올로 탈지합니다. 모든 과정은 청결한 탈지 도구로 수행합니다.

3. 장비 및 시약

3.1. 수소 함량 측정 장비 (도면 1)는 제어 패널과 주요 유닛 및 요소로 구성됩니다:

저항 전기로 15, 800에서 1000 °C까지 온도 제공하며, ГОСТ 1790에 따른 크로몰-알루멜 열전온도계를 포함

유형 KCP-4의 포텐셔미터로 온도를 측정 및 기록하는 장치;

진공 시스템, 설치 내에서 진공 (1.33−6.65)·10Pa를 형성하는 역할; 여기에 포함된 것은 포어진공 펌프 13 유형 ВН-461М, 디퓨전 수은 증기 펌프 12 유형 Н50Р, 유리 증기 수은 펌프 6 및 유리 배관;

수냉 슬립 2로 로딩 튜브 3에 연결된 교체 가능한 추출 튜브 1 (도면 2)로 구성된 유리 추출 장치;

분석 시스템은 다음으로 구성됩니다:

한쪽 끝은 유리 수은 펌프의 가상의 중간 선으로, 다른 한쪽은 수은 밸브 10으로 제한된 교정 용량. 샘플에서 추출된 가스는 교정 용량에 펌프 되어, 실린더 8을 포함하는 유리 수은 펌프 6을 통해 교정 용량으로 이동됩니다;

맥레오드 압축 압력계 9는 1.33·10부터 79.8 Pa (1·10부터 6·10mm Hg) 범위 내 수소압력 측정을 위해 사용;

### 및 , 이러한 밸브는 압력계 9와 밸브 10을 교대로 대기나 포어진공 실린더 11과 연결하여 수은을 이동시키는 용도로 사용;

, , , , 등의 밸브를 통해 추출 장치에서 분석 시스템으로 샘플에서 추출한 수소를 전달;

액체 질소로 냉각되는 모세관 함정 5와 트랩 7; 이는 설치된 물 증기를 동결시키기 위한 용도;

진공을 모니터링하기 위한 램프 17 유형 PMT-2.

도면 1. - 수소 함량 측정을 위한 설치 장치, 제어 패널 포함

도면 1

도면 2. — 유리 추출 장치

도면 2

이 표준에 규정된 측정 매개변수를 제공하는 다른 분석 장비의 사용이 허용됩니다.

금속 수은은 ГОСТ 4658에 따라 사용됩니다.

염산은 ГОСТ 3118에 따른 1:9 용액.

황산은 ГОСТ 4204에 따라 사용됩니다.

중크롬산 칼륨은 ГОСТ 4220에 따라 사용됩니다.

항공용 가솔린은 ГОСТ 1012에 따라 사용됩니다.

정제 에틸 알코올은 ГОСТ 18300에 따라 사용됩니다.

진공 오일.

진공 윤활유.

액체 질소는 ГОСТ 9293에 따라 사용됩니다.

의료용 흡습 솜은 ГОСТ 5556에 따라 사용됩니다.

배티스트 천.

진공 고무.

(수정된 버전, 수정 N 3).

4. 분석 수행

4.1. 모든 진공 밸브가 자유롭게 회전할 수 있는지 확인합니다. 모든 밸브에 진공 윤활유를 적어도 한 달에 두 번은 얇게 도포하여 교체해야 합니다. 윤활유는 진공 통신에 들어가서는 안 됩니다.

4.2. 샘플을 로딩 튜브 3에 적재하고 유리 캡을 맞춥니다. 한 시리즈에 30개 이하의 샘플을 적재합니다.

4.3. 추출 튜브 1의 슬립에 진공 윤활유를 발라 수냉 슬립 2에 맞춥니다. 윤활유가 실리카 튜브의 내부 표면에 묻지 않도록 해야 합니다.

4.4. 설치 전체에 포어진공을 생성하기 위해서는:

모든 밸브를 닫습니다.

전진 진공 펌프 13을 켭니다.

밸브 를 전진 진공 탱크 11과 연결하고 15-20분 동안 공기를 제거합니다.

밸브 를 닫고, 밸브들 , 및 를 고진공 배관과 연결하고(디퓨져 진공 펌프 12를 통해서) 제거를 계속합니다.

이러한 밸브의 배치로 인해 추출 튜브와 디퓨져 진공 펌프 12로부터 1.33 Pa(1·10mmHg) 이상의 진공을 형성할 때까지 공기가 제거됩니다. 진공은 램프 17에 의해 제어됩니다.

모든 밸브를 닫고, 밸브 를 밸브 와 연기하여 분석 시스템을 전진 진공 펌프와 연결합니다. 이때 맥레오드 마노미터 9와 수은 봉쇄 장치 10의 수은이 올라갑니다. 수은을 완화하기 위해 밸브 와 를 전진 진공 탱크 11과 연결합니다. 진공이 1.33 Pa(1·10mmHg) 이상일 때까지 공기를 제거합니다.

4.5. 전체 시스템에 높은 진공을 만들려면:

디퓨져 진공 펌프 및 실 2의 수냉을 켜고,

디퓨져 진공 펌프의 가열 장치 6과 12를 켭니다.

디퓨져 진공 펌프 12와 연결된 밸브 , , 를 연결하고 10분 후 펌프를 켜고 트랩 7에 액체 질소를 붓습니다. 시스템의 진공이 1.33·10Pa(1·10mmHg) 이상일 때까지 제거합니다. 희박도를 램프 17과 맥레오드 마노미터 9로 제어합니다.

4.6. 추출 튜브 1의 탈가스를 진행합니다. 이를 위해 전기 저항로를 튜브에 대고 전원을 켭니다. 탈가스 온도는 880에서 920°C로, 시간은 1-1.5시간입니다.

4.7. 분석 시의 수정 값은 880에서 920°C의 분석 온도에서 1g 샘플 당 3·10%를 초과해서는 안 됩니다.

액체 질소는 모세관 트랩 5에 붓고, 밸브 를 분석 시스템과 디퓨져 진공 펌프 6을 통해 연결하고, 봉쇄 장치 10의 수은을 올립니다. 15분 후 분석 시스템의 압력을 측정합니다.

(수정된 판, 개정 N 3).

4.8. 분석 시 수정 값을 확인한 후 봉쇄 장치 10의 수은을 내려 분석 시스템과 추출 튜브에서 고진공이 형성됩니다.

(수정된 판, 개정 N 1).

4.9. 샘플 분석을 위한 절차는 봉쇄 장치 10의 수은을 올린 후 자석을 사용하여 강철 푸셔로 분석될 샘플을 추출 튜브 1로 떨어뜨립니다.

저항로 15의 한쪽 부분을 들어 올리고 두 번째 푸셔 14로 샘플을 가열 구역으로 이동시킨 다음 푸셔를 차가운 구역으로 되돌리고 로를 닫습니다. 분석 시스템의 압력 변화를 기록하기 위해 포텐티오미터를 켭니다. 변화를 기록하는 데 밀리볼트 스케일을 가진 포텐티오미터를 사용합니다.

추출의 종료는 분석 시스템의 압력 변화에 대한 운동 곡선을 통해 결정됩니다. 운동 곡선이 직선 구간에 들어갈 때 맥레오드 마노미터 9로 압력을 측정합니다. 압력이 수정 값과 동일하면 두세 번의 연속 측정이 동일하거나 변화하지 않을 때 추출이 완료된 것으로 간주합니다.

샘플의 수소를 추출하는 데 걸리는 시간은 15-20분입니다. 최종 압력 를 작업 일지에 기록합니다.

밸브 를 디퓨져 진공 펌프 12와 연결하여 샘플의 가열을 중지합니다. 이는 저항로 15의 한쪽을 들어 올려 강철 푸셔 14로 샘플을 추출 튜브 1의 샘플 수거기에 넣고 푸셔를 차가운 구역으로 되돌리고, 15를 닫음으로써 이루어집니다.

4.10. 밸브 와 분석 시스템을 연결하고, 봉쇄 장치 10의 수은을 내리고 분석 시스템에 높은 진공을 생성합니다.

4.9, 4.10. (수정된 판, 개정 N 3).

4.11. 나머지 샘플들의 분석은 항목 4.9와 4.10에서 언급된 절차대로 진행됩니다.

분석하는 동안 트랩 5와 7에서의 액체 질소 레벨은 15mm를 초과하지 않는 일정한 상태로 유지해야 합니다.

4.12. 다음 샘플 시리즈 분석을 위해 다음 작업을 수행합니다.

4.12.1. 전기 저항로 15를 끄고 20분 후 밸브 및 를 닫습니다.

유리 디퓨져 진공 펌프 6를 끄고 트랩 7에 압축 공기를 통해 질소를 증발시킵니다. 응축된 습기의 증발로 인해 분석 시스템의 진공이 낮아지며, 디퓨져 진공 펌프 12를 통해 분석 시스템을 고진공으로 만든 후 밸브 를 닫습니다.

디퓨져 진공 펌프 12를 끄고 10분 후 트랩 7에서 질소를 증발시킵니다. 15분 후 밸브 를 닫습니다. 디퓨져 진공 펌프를 끈 후 30분 후에 물 공급을 중지합니다.

4.12.2. 전진 진공 펌프 13을 끄고 밸브 를 통해 펌프에 공기를 들여보냅니다.

밸브 를 통해 저진공 유입로에 대기 공기를 들여보냅니다.

밸브 와 를 통해 저진공 배관과 추출 튜브 1을 연결하고 수냉식 실 2에서 분리합니다.

추출 튜브 3에서 캡을 제거하고 새로운 샘플 배치를 로드합니다.

4.12.4. 캡과 추출 튜브 1을 수냉식 실 2에 맞춰 밀봉하고, 밸브 를 닫고 전진 진공 펌프 13을 켜고 전진 진공을 추출 튜브 1에 생성하여 이를 밸브 , 및 를 통해 펌프 13과 연결합니다.

4.13. 설비를 종료할 때 로드에 있는 시리즈 샘플들이 완료되지 않은 경우 4.12.1 및 4.12.2에서 설명된 절차를 수행합니다.

4.14. 설비 가동 기간(근무일 내) 동안 새로운 시리즈의 샘플을 로드하는 경우 4.12.2, 4.12.3, 4.12.4에서 언급된 절차를 수행합니다.

4.15. 설비의 장애를 수리하고 기계를 정비하기 위해서만 분석 시스템 및 디퓨저 진공 펌프 12에 공기를 넣습니다.

4.16. 일련의 분석 후, 석영 추출 튜브 1의 벽에 검은 잔여물이 생길 수 있습니다. 이를 재사용 전에 제거해야 합니다. 이를 위해 튜브를 10% 염산 용액 또는 하나의 중금염 혼합물과 다섯 부분의 농축황산 혼합물(제거하기 어려운 경우)을 사용하고 20분 후 용액을 붓고, 튜브를 수돗물과 증류수로 세척합니다. 세척된 튜브는 전기 저항로에서 880에서 920°C의 온도로 1시간 동안 소성합니다.

5. 결과 처리

5.1. 샘플에서 수소의 질량 비율()은 아래의 수식을 통해 퍼센트로 계산됩니다.

,

여기서 는 분석 시스템의 부피, cm;

는 온도 보정 계수;

는 실내 온도, °C;

는 분석 중 압력, Pa;

는 시험 중의 압력, Pa;

1.13·10는 계수, Pa.

는 샘플의 질량, g.

(수정된 판, 개정 N 3).

5.2. 결과의 불일치는 표에 지정된 값을 초과해서는 안 됩니다.

수소 질량 비율, %						절대 허용 오차, %
병렬 측정 결과	분석 결과
from	0.0006	to	0.0010	inclusive		0.0004	0.0005
more than	0.0010	to	0.0015	inclusive		0.0005	0.0006
more than	0.0015	to	0.0030	inclusive		0.0008	0.0010
more than	0.0030	to	0.0050	inclusive		0.0012	0.0015
more than	0.005	to	0.010	inclusive		0.002	0.003
more than	0.010	to	0.020	inclusive		0.004	0.005
more than	0.020	to	0.050	inclusive		0.007	0.008