ГОСТ 9853.9-96
GOST 9853.9−96 스펀지 티타늄. 실리콘 측정 방법
GOST 9853.9−96
그룹 V59
국제 표준
스펀지 티타늄
실리콘 측정 방법
Sponge titanium. Method for determination of silicon
ICS 77.120*
OKCTU 1709
_________________________________
* "국가 표준" 2008 레퍼런스에 있음.
OCS 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 작성자의 주석.
시행 날짜 2000-07-01
서문
1 우크라이나 과학연구 및 설계 연구소와의 합작으로, 국가 기술 표준화 위원회에 의해 개발됨
우크라이나 국가 표준화 및 계량인증 위원회에 의해 제출됨
2 국가 표준화, 계량인증 위원회에 의해 승인됨 (1996년 4월 12일 제9차 회의록)
승인 참여국:
| 국가명 | 표준화 관련 국가 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 | Azerbaijan Standard |
| 벨라루스 공화국 | 벨라루스 표준 |
| 카자흐스탄 공화국 | 카자흐스탄 표준 |
| 러시아 연방 | 러시아 표준 |
| 투르크메니스탄 | 투르크메니스탄 주요 국가 검사 기관 |
| 우크라이나 | 우크라이나 표준 |
3 러시아 연방 표준화 및 계량 위원회 의결에 따라 (1999년 10월 19일 No. 353-ст) 이 국제 표준
4 최초 도입
1 적용 범위
본 표준은
방법은 복원된 실리콘 몰리브덴 복합체의 형성 및 용액의 광학 밀도 측정에 기초함.
2 규범적 참조
본 표준에서는 다음과 같은 표준을 참조하고 있음:
GOST 8.315−97 측정 단위의 일치성을 보장하는 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 규정, 개발, 검증, 승인, 등록 및 적용 절차
GOST 83−79 탄산 나트륨. 기술 조건
GOST 195−77 아황산 나트륨. 기술 조건
GOST 3765−78 몰리브덴산 암모늄. 기술 조건
GOST 5817−77 주석산. 기술 조건
GOST 9428−73 규소(IV) 산화물. 기술 조건
GOST 9656−75 붕산. 기술 조건
GOST 10484−78 불화수소산. 기술 조건
GOST 17746−96 스펀지 티타늄. 기술 조건
GOST 20490−75 과망간산 칼륨. 기술 조건
GOST 23780−96 스펀지 티타늄. 샘플 채취 및 준비 방법
GOST 25086−87 비철금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
3 일반 요구 사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은
3.2 샘플 채취 및 준비는
3.3 실리콘의 질량 비율은 두 샘플을 기준으로 측정함.
3.4 교정 곡선 작성 시, 각 교정 점은 광학 밀도 두 측정의 산술 평균을 기준으로 작성됨.
4 측정 장치 및 보조 장치
스펙트로포토미터 타입 SF-46 또는 광전 컬러리미터 타입 KFK-2 또는 유사 기기.
주석산은 .
붕산은 .
불화수소산은
몰리브덴산 암모늄(암모니아 몰리브데이트)은 용액으로, 폴리에틸렌 용기에 보관됨.
아스코르빈산은 국가 약전에 따름.
탄산 나트륨은
과망간산 칼륨은 .
수산화 나트륨(무수)은
스펀지 티타늄 TG-100 등급은
1-아미노-2-나프톨-4-설포산은 현재의 규범 문서에 따름.
이산화 규소는
표준 샘플은
복원 용액: 아스코르빈산 또는 나트륨 하이오황산염 30g, 나트륨 아황산염 1g, 1-아미노-2-나프톨-4-설포산 0.5g을 175 ml의 물에 녹이고, (323±5) K의 온도로 천천히 가열합니다. 용액을 식힌 후 물을 부어 200 ml로 하고, 여과합니다. 사용 전에 준비합니다.
표준 규정 실리콘 용액.
용액 A: 실리콘 이산화물 0.21g을 플래티넘 도가니에서 나트륨 카바이드 5g과 (1223±20) K의 온도로 30분간 융합합니다. 플래티넘 컵에 가열하여 물에 녹입니다. 용액을 실온으로 식힌 후, 1000 ml 측정 플라스크에 여과하고, 물을 부어 선까지 채운 후 잘 섞습니다. 3개월간 사용 가능합니다.
1 ml의 용액 A에는 0.0001g의 실리콘이 포함되어 있습니다.
용액은 밀폐된 폴리에틸렌 용기에 보관합니다.
용액 B: 용액 A 10 ml를 100 ml 측정 플라스크에 넣고, 물을 부어 선까지 채운 후 잘 섞습니다. 사용 전에 준비합니다.
1 ml의 용액 B에는 0.00001g의 실리콘이 포함되어 있습니다.
용액 C: 용액 A 50 ml를 100 ml 측정 플라스크에 넣고, 물을 부어 선까지 채운 후 잘 섞습니다. 사용 전에 준비합니다.
1 ml의 용액 C에는 0.00005g의 실리콘이 포함되어 있습니다.
5 측정 절차
5.1 실리콘 함량이 0.005% ~ 0.02%인 샘플 0.5g, 실리콘 함량이 0.02% ~ 0.12%인 샘플 0.2g을 250 ml 용량의 폴리에틸렌 용기에 넣고, 물 40 ml, 불화수소산 5 ml를 추가한 후 폴리에틸렌 덮개로 덮고 밀봉합니다. 용기를 물이 (355±5) K의 온도를 유지하는 결정체에 넣고 30-40분간 완전히 녹을 때까지 유지합니다.
샘플이 완전히 녹으면 붕산 용액 100 ml, 물 50 ml를 용액에 추가하고, 과망간酸 칼륨 용액을 한 방울씩 넣어 지속적인 핑크색을 유지하며 5방울 이상을 초과합니다. 90분 동안 수욕에 용기를 놓아 탄산 타이타늄을 수화 침전시킵니다. 용액을 주기적으로 섞습니다.
침전된 용액을 차가운 흐르는 물에 (298±2) K까지 식힌 후, 황산 암모늄 용액 10 ml를 추가하고 잘 섞은 뒤 10분간 방치합니다. 그 후, 주석산 용액 5 ml를 추가하고, 즉시 뷰렛에서 복원 용액 3 ml를 추가하여 섞은 뒤 25분간 방치합니다.
용액을 250 ml 측정 플라스크에 옮겨 물을 부어 선까지 채운 후 잘 섞습니다. 용액을 "푸른 띠"로 불리는 밀폐 건조 필터를 통해 건조한 원뿔형 플라스크 100 ml에 여과합니다. 실리콘 함량이 0.005% ~ 0.02%일 때 670 nm의 파장에서 50 mm, 실리콘 함량이 0.02% 이상 0.12% 일 때는 10 mm의 두께층을 가진 큐벳에서 용액의 광학 농도를 측정합니다.
비교 용액은 물입니다.
샘플의 분석과 병행하여 대조 실험을 실시합니다. 시험 용액의 광학 농도는 물에 대한 것으로 측정하고, 샘플 용액의 광학 농도에서 빼야 합니다.
실리콘의 질량 비율은 보정 그래프에 따라 계산합니다.
5.2 실리콘 함량이 0.005% ~ 0.02%일 때, 250 ml 폴리에틸렌 용기에 0.5g의 스펀지 티타늄을 실리콘 함량이 0.005% 이하로 분배하여 넣습니다.
여섯 개의 용기 중 다섯 개에 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 ml 표준 용액 B를 추가합니다. 이는 각각 0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010g의 실리콘에 해당됩니다. 모든 용기에 물 40 ml, 불화수소산 5 ml를 추가한 후 밀폐 및 밀봉하고, 5.1에서 언급한 대로 진행합니다.
여섯 번째 용액은 티타늄 용액입니다.
실리콘 함량이 0.02%를 초과하지 않는 범위로 0.12%일 때, 250 ml 폴리에틸렌 용기에 0.2g의 스펀지 티타늄을 실리콘 함량이 0.005% 이하로 분배하여 넣습니다.
여섯 개의 용기 중 다섯 개에 0.8, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 ml 표준 용액 C를 추가합니다. 이는 각각 0.00004, 0.00005, 0.00010, 0.00015, 0.00020, 0.00025g의 실리콘에 해당됩니다. 모든 용기에 물 40 ml, 불화수소산 5 ml를 추가한 후, 5.1에서 언급한 대로 진행합니다.
일곱 번째 용액은 티타늄 용액입니다.
용액의 광학 농도는 물과의 비율로 측정합니다.
표준 실리콘 용액 포함 용액의 광학 농도 값을 티타늄 용액의 광학 농도에서 빼고, 해당하는 실리콘 질량에 따라 보정 그래프를 작성합니다.
6 측정 결과의 처리
실리콘의 질량 비율 %는 공식을 따라 계산합니다.
7 측정 허용 오차
7.1 측정 결과와 분석 결과 사이의 차이는 신뢰 수준 0.95에서 표 1에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 1
퍼센트로
8 자격 요구 사항
분석을 수행하는 4급 이상의 분석 화학자는 분석 수행을 허용합니다.
