ГОСТ 1219.1-74

ГОСТ 1219.1–74 칼슘 바빗. 칼슘 함량 측정 방법 (수정 사항 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1219.1–74

그룹 В59

국가 간 표준

칼슘 바빗

칼슘 함량 측정 방법

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of calcium content

ICS 77.120.60
OKSTU 1709

시행일 1975–01–01

소비에트 연방 국가 표준 위원회 결정에 의한 시행일: 1974년 1월 17일 N 150, 시행일 1975년 1월 1일로 지정

표준의 종료 제한 해제: 국가 간 표준화, 계량 측정 및 인증 위원회 프로토콜 N 2-92에 의거함 (IUS 2-93)

교체 ГОСТ 1219–60 부분 II

발행본 (2003년 9월) 수정 사항 N 1, 2 적용 1979년 11월, 1984년 11월 (IUS 1–80, 2–85).


본 표준은 칼슘 바빗에 적용되며 칼슘 함량을 측정하는 체적 복합계량법을 규정합니다 (칼슘 질량 비율 0,2–1,50%).

이 방법은 칼슘 이온이 알칼리성 환경에서 트릴론 B와 무색의 내부 복합 화합물을 형성하는 능력에 기반을 둡니다.

종말점 적정을 결정하기 위해 실험에 특수한 메탈인디케이터를 사용합니다. 이 인디케이터는 결정하려는 이온과 색을 띤 복합체를 형성하며, 이 복합체는 트릴론 B와 같은 이온의 해당 복합체보다 안정성이 낮습니다. 적정의 종말점에서 (적정하는 이온이 트릴론 B와 완전히 결합된 상태), 용액은 자유로운 인디케이터의 색으로 변합니다.

합금의 방해 요소는 황산 나트륨과 유황 나트륨을 통해 연속 침전하여 제거합니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 1219.0–74에 따릅니다.

2. 시약 및 용액

염산 ГОСТ 3118–77, 1:1 희석.

질산 ГОСТ 4461–77, 1:1 희석.

황산 나트륨 ГОСТ 4166–76, 20% 용액.

유황 나트륨 ГОСТ 2053–77, 5% 용액.

나트륨 하이드록사이드 ГОСТ 4328–77, 5% 용액.

암모니아수 ГОСТ 3760–79.

염화 암모늄 ГОСТ 3773–72.

염화 나트륨 ГОСТ 4233–77.

아연 ГОСТ 3640–94 Zn0, 0.025 M 용액; 준비 방법: 아연 1.6343g을 1:1 희석된 염산 15ml에 녹여 1dm³ 부피 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채웁니다.

암모니아 완충 용액; 준비 방법: 염화 암모늄 20g을 물에 녹인 다음 암모니아수 100ml를 첨가하고 물로 1dm³까지 희석합니다.

에리오크롬 블랙 T 인디케이터; 준비 방법: 인디케이터 0.1g을 염화 나트륨 10g과 잘 믹스합니다.

트릴론 B (복합체 III, 에틸렌디아민테트라아세트산 이나트륨염) ГОСТ 10652–73, 0.025 M 용액; 준비 방법: 트릴론 B 9.3g을 물에 녹여 부피 플라스크 1dm³에 옮긴 후 물로 눈금까지 채우고 믹스합니다.

무렉시드 인디케이터 (자주노동산 암모늄염); 준비 방법: 무렉시드 0.1g을 염화 나트륨 10g과 잘 믹스합니다.

살리실산 크롬 다크 블루 인디케이터, 1% 수용액.

메틸 오렌지 인디케이터 페이퍼.

트릴론 B 0.025 M 용액의 표준 적정

트릴론 B 용액의 표준을 염화 아연 0.025 M 용액으로 설정합니다. 염화 아연 20ml를 콘 플라스크에 넣고 물 100ml, 완충제 15ml, 에리오크롬 블랙 T 인디케이터 0.05–0.1g을 첨가합니다. 생성된 보라색 용액을 트릴론 B 용액으로 적정하여 보라색이 없는 푸른색으로 변할 때까지 진행합니다.

트릴론 B 용액의 표준 (), 용량을 g/mL로 표현된 칼슘으로 계산하는 공식:

,

여기서  는 0.025 M 트릴론이 1ml에 해당하는 칼슘의 용량;

 는 0.025 M 아연 용액의 용량, mL;

 는 적정에 사용된 트릴론 B 용액의 용량, mL.

(개정판, 수정 N 1, 2 포함).

3. 분석 수행

3.1. 무렉시드 인디케이터에 의한 적정 (바빗 군 BKA 및 BK2용)

3.1.1. 바빗 2g의 시료가 250–300 mL 용량의 비이커에 놓이고 질산 15mL에 의해 용해되며, 느린 가열 중에 끓여 질소 산화물 제거까지 진행됩니다.

30–40 mL 물에 염을 녹이고 황산 나트륨 용액을 20ml 넣습니다. 침전은 20분 간 방치 후 이중 무회잔 필터에 필터링하며, 그 위에 소량의 무회잔 필터로 제조된 종이 펄프가 놓여 있습니다. 침전은 플라스크와 필터에서 차가운 물로 3–4회 세척되고 버려집니다.

여과액에는 나트륨 설파이트 용액을 떨어뜨려 침전이 멈출 때까지 추가합니다 (용액의 반응은 여전히 산성이어야 하며, 그렇지 않으면 적은 양의 1:1 희석 염산을 추가하여 산성화해야 합니다). 침전은 10–15분 간 방치 후, 소량의 종이 펄프가 놓인 무회잔 필터로 필터링합니다. 침전이 있었던 플라스크와 필터는 끓인 찬물로 3–4회 씻습니다.

(개정판, 수정 N 1 포함).

3.1.2. 여과액과 세척수는 500 mL 용량의 콘 플라스크에 모아집니다. 여과액을 끓여 40분간 유지한 후, 식히고 메틸 오렌지 종이를 작은 조각 넣어 나트륨 수산화물 용액으로 중화합니다.

그런 다음 나트륨 수산화물 용액 5ml, 무렉시드 인디케이터 0.05–0.1g (용액이 밝은 빨간색으로 변하기까지)와 0.025 M 트릴론 B 용액으로 색이 붉은색에서 보라색으로 변하기까지 적정하고, 더 이상의 트릴론 B 첨가에도 변화가 없음을 확인합니다.

동시에 모든 분석 단계를 통해 시약 내 칼슘 함량을 확인하기 위한 대조 실험을 진행합니다.

(개정판, 수정 N 1 포함).

3.2. 살리실산 크롬 다크 블루 인디케이터에 의한 적정 (바빗 BKA용)

바빗 시료의 용해 및 이후 작업은 항목 3.1.1에 기준하여 수행됩니다. 그런 다음 여과액과 세척수는 500 mL 용량의 콘 플라스크에 모아지고 끓여 10분간 유지합니다. 식힌 후 메틸 오렌지 종이를 작은 조각 넣고 25% 수용 암모니아 용액으로 중화하며, 암모니아 10ml를 과다하게 추가합니다. 살리실산 크롬 다크 블루 인디케이터 용액을 몇 방울 넣고 0.025 M 트릴론 B 용액으로 붉은색에서 보라색이 도는 색상에서 명백한 파란색으로 변할 때까지 적정합니다.

동시에 모든 분석 단계를 통해 시약 내 칼슘 함량을 확인하기 위한 대조 실험을 진행합니다.

4. 분석 결과 처리

4.1. 칼슘의 질량 비율 ()은 공식에 따라 백분율로 계산됩니다:

,

여기서 는 트릴론 B 용액의 표준 (g/mL로 표현된 칼슘);

는 시험 용액 적정에 사용된 트릴론 B 용액의 용량, mL;

는 대조 실험 적정에 사용된 트릴론 B 용액의 용량, mL;

는 바빗 무게, g

.

4.2. 분석의 최종 결과 사이의 허용 가능한 절대 편차는 칼슘 질량 비율이 0.2에서 0.6%인 경우 0.03%를 초과하지 않아야 하며, 칼슘 질량 비율이 0.6에서 1.5%를 초과하는 경우는 0.05%를 초과하지 않아야 합니다.

(개정판, 수정 N 1 포함).