ГОСТ 21877.10-76
ГОСТ 21877.10−76 주석 및 납 합금. 알루미늄 함량 측정 방법 (변경사항 N 1, 2)
ГОСТ 21877.10−76
그룹 В59
소비에트 연방 국가표준 (ГОСТ)
주석 및 납 합금
알루미늄 함량 측정 방법
Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*
ОКСТУ 1709**
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* 표준명. 변경된 버전, 변경 N 2.
** 추가 삽입, 변경 N 2.
적용 기간 01.01.78
~ 01.01.83*
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* 적용 기간 제한 해제
국제 표준화, 계량, 인증 협의회 의정서에 따라
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제조자의 주.
개발: 중앙주석산업연구소 (ЦНИИОлово)
소장 V. A. Arshinnikov
프로젝트 리더 V. S. Meshkova
담당자 G. V. Ivanova
제출: 소련 비철금속 산업부
차관 N. N. Chepelenko
승인 준비: 전소련표준연구소 (ВНИИС)
소장 A. V.. Glitchev
승인 및 발효: 소련 각료회의 표준위원회 1976년 5월 24일 결정 N 1264
변경 사항 작성: 소련 표준위원회 결정 1983년 2월 14일 N 805에 따라 1983년 7월 1일부터 발효, 변경 사항 N 2, 소련 표준위원회 결정에 따라 1987년 6월 25일 N 2464로 1988년 3월 1일부터 발효
변경 사항 N 1, 2는 ИУС N 6, 1983년, ИУС N 10, 1987년 텍스트에 따라 데이터베이스 제조자가 작성
본 표준은 주석 및 납 합금에 적용되며, 알루미늄 함량이 0.002%에서 0.05%인 경우에 대해 포토칼리메트릭 및 분광화학적 측정 방법을 설정합니다.
(변경된 버전, 변경 N 2).
1. 일반 요구 사항
1.1. 분석 방법의 일반 요구 사항은 ГОСТ 21877.0−76에 따릅니다.
2. 알루미늄 함량 포토칼리메트릭 측정 방법
2.1. 방법의 원리
본 방법은 브롬을 포함한 염산과 수소 브로민산의 혼합물에서 시료를 녹이는 데 기초합니다. 브로마이드 형태로 안티몬과 주석을 증류하여 제거합니다. 간섭하는 다른 요소들은 티오아세트아마이드를 사용하여 분리합니다. 알루미늄과 에리오크롬시아닌 R의 착화색의 광학 밀도를 530 nm 파장에서 측정합니다.
2.2. 장비, 시약 및 용액
포토셀렉트로칼리메터 또는 모든 액세서리가 포함된 분광광도계.
pH-미터.
염산은 ГОСТ 3118–77에 따르고, 농도 1몰/ℓ의 용액을 사용합니다.
수소 브로민산은 ГОСТ 2062–77에 따릅니다.
질산은 ГОСТ 4461–77에 따르고, 1:1로 희석합니다.
황산은 ГОСТ 4204–77에 따르고, 1:24로 희석합니다.
브롬은 ГОСТ 4109–79에 따릅니다.
용해 혼합물: 밀도 1.19 g/㎤ 염산 45㎤와 밀도 1.49 g/㎤ 수소 브로민산 45㎤를 혼합하고, 조심스럽게 브롬 10㎤를 추가합니다.
티오아세트아마이드, 10g/ℓ 용액.
과산화수소는 ГОСТ 10929–76에 따르고, 300g/ℓ 용액.
아세트산은 ГОСТ 61–75에 따릅니다.
요소는 ГОСТ 6691–77에 따릅니다.
염화철 용액은 다음과 같이 준비합니다. 수소로 환원된 0.05g의 철을 1.19g/cm³의 밀도를 가진 5cm³ 염산에 용해하고 몇 방울의 과산화수소를 첨가합니다. 과산화수소의 과잉이 분해된 후, 용액을 냉각시킨 다음 100cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 표시선까지 맞춥니다.
나트륨 수산화물(가성 소다) ГОСТ 4328–77에 따른 2몰/ㄷ³ 농도의 용액은 다음과 같이 준비합니다. 80g의 수산화 나트륨을 물에 용해하고 냉각시킨 후, 1000cm³의 용량 플라스크로 옮기고 물로 표시선까지 맞춥니다.
티오글리콜산은 약 10g/dm³ 용액으로 준비하며, 96% 농도의 10cm³ 티오글리콜산과 12cm³ 아세트산을 혼합하고 물로 희석한 다음 1000cm³ 용량의 눈금 플라스크로 물을 추가하여 표시선까지 맞춥니다.
암모늄 아세트산염 ГОСТ 3117–78.
무수 아세트산 나트륨 ГОСТ 199–78.
완충 용액은 다음과 같이 준비합니다. 46.4g의 암모늄 아세트산염과 18.2g의 아세트산 나트륨을 물에 녹이고 1000cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴 후 거의 표시선까지 물을 추가합니다. 용액의 pH는 6이어야 합니다. 필요시 pH 6을 얻기 위해 2몰/dm³ 농도의 수산화 나트륨 용액 또는 아세트산을 추가하고 물을 추가하여 표시선까지 맞춥니다. pH 측정에는 pH-미터를 사용합니다.
에리오크롬치아닌 R 용액은 다음과 같이 준비합니다. 0.35g의 시약을 1.4g/cm³ 밀도의 2cm³ 질산에 용해하고 60cm³ 물과 0.3g의 요소를 첨가하여 혼합한 후 어두운 장소에 보관합니다. 24시간 후 용액을 밀도가 높은 필터를 통해 걸러 1000cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물을 추가하여 표시선까지 맞춥니다. 용액은 어두운 병에 보관합니다.
알루미늄 표준 용액.
용액 A는 다음과 같이 준비합니다. 순도 99.99% 이상의 0.1g 알루미늄을 20cm³ 1:1로 희석한 염산에 용해하고 1000cm³의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 표시선까지 맞춥니다.
1cm³ 용액 A는 0.1mg의 알루미늄을 포함하고 있습니다.
용액 B는 다음과 같이 준비합니다. 25cm³의 용액 A를 500cm³ 부피의 용량 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 염산 4cm³을 추가한 후 물로 눈금까지 채웁니다. 용액 B는 사용 직전에 준비합니다.
1cm³의 용액 B에는 0.005mg의 알루미늄이 포함되어 있습니다.
2.3. 분석 수행
2.3.1. 1g의 납 성분을 250cm³ 부피의 높은 비커에 넣고 산 혼합물 15cm³에 가열하여 녹입니다. 용액을 조심스럽게 증발시켜 건조하게 하고 끓이는 지점까지 도달하지 않습니다. 그런 다음 염산 5cm³, 브롬 0.5-1cm³을 추가하고 다시 증발시켜 건조하게 합니다. 이 작업을 한 번 더 반복합니다. 잔여물에 1:1로 희석한 질산 5cm³을 추가하고 브롬이 증발할 때까지 끓인 다음, 농축 황산 1.0cm³을 조심스럽게 추가하고 황산 무수물의 증기가 나올 때까지 증발시킵니다. 냉각된 용액에 물 25cm³을 넣고 비커를 시계 유리로 덮고 끓인 후 티오아세트아미드 용액 10cm³을 추가하여 10분간 끓입니다. 침전물을 중간 밀도의 필터에 여과하고 1:24로 희석한 황산으로 5-6회 씻습니다. 침전물은 버립니다. 필터레이트에 과산화수소 1-2cm³을 추가하고 건조하게 증발시킵니다. 건조한 잔여물을 1 노르말 농도의 염산 1cm³ 및 물 5cm³로 용해하고 100cm³ 부피의 용량 플라스크로 옮깁니다.
알루미늄 함량이 최대 0.005%인 경우, 용액을 용량 플라스크에 물로 20cm³까지 채우고, 1cm³의 염화 철 용액, 티오글리콜산 10cm³ 및 2노르말 수산화나트륨 용액을 방울씩 추가하여 보라색을 띨 때까지 추가합니다. 그런 다음 방울씩 1노르말 염산 용액을 추가하여 색상이 사라지면 2cm³을 추가합니다. 이후 에리오크롬시안 용액 20cm³과 완충 용액 30cm³을 추가합니다. 물로 눈금까지 희석하고 20분 후, 530nm 파장에서 3cm 두께 큐벳에 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 비교 용액으로는 알루미늄을 포함하지 않는 용액을 사용합니다.
알루미늄 함량이 0.005%를 초과하는 경우, 용량 플라스크에 100cm³로 옮긴 용액에 10cm³의 1 노르말 염산 용액을 추가하고 눈금까지 물로 채웁니다. 피펫으로 용액의 알리콧 부분을 다른 100cm³ 용량 플라스크에 옮기고 20cm³까지 물로 희석한 후, 위에 언급된 방법에 따라 분석을 진행합니다.
2.3.2. 보정 그래프 작성
100cm³ 부피의 열 개의 용량 플라스크에 0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0 및 15.0cm³의 표준 알루미늄 용액 B를 피펫 또는 마이크로피펫에서 넣고 20cm³까지 물로 희석합니다. 그런 다음, 위의 2.3.1 항목에서 설명한 대로 분석을 진행합니다. 측정한 광학 밀도 값을 기반으로 보정 그래프를 작성합니다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 알루미늄 함량(%)은 다음과 같은 공식으로 계산합니다.
3. 스펙트로크립셜 알루미늄 함량 결정 방법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 분석할 금속 시료를 산화물로 변환하는 데 기반합니다. 산화된 샘플은 탄소 가루와 혼합하여 하부 탄소 전극의 크레이터에 배치됩니다. 스펙트럼을 자극하기 위해 교류 아크가 사용됩니다. 스펙트럼 그래프를 사용하여 아크 스펙트럼을 사진으로 촬영합니다. 분석 선과 '내부 표준' 선의 명암을 측정합니다. 측정된 요소의 농도는 보정 그래프를 통해 찾습니다.
3.2. 장비, 재료 및 시약
자외선 스펙트럼 기록을 위한 스펙트로그래프 또는 자외선 영역에서 작동하는 유형의 스펙트로그래프, 사진 또는 광전 등록 장치를 포함합니다.
3.3. 보정 샘플 준비
샘플은 분석할 샘플의 주요 구성 요소 내용에 따라 동일하게 준비됩니다. 샘플 준비의 기초는 적절한 양의 산화물 혼합물입니다.
3.4. 평균 시료에서 3-5g의 샘플을 취하여 석영 비커 또는 접시에 넣고 1:1로 희석한 질산 50-70cm³을 가열하여 용해합니다. 용액이 증발되어 건조해진 후, 노 내에서 500-550°C의 온도로 20분 동안 질산염을 구워 얻습니다.
3.5. 결과 처리
얻은 스펙트렘에서 감도 라인의 명암과 '내부 표준' 선을 포토미터로 측정합니다. 보정 그래프를 통해 알루미늄 함량을 결정합니다.
