ГОСТ 1293.3-83
ГОСТ 1293.3−83 납-안티몬 합금. 비스무트의 정량 방법 (개정 N 1, 2 포함)
ГОСТ 1293.3−83*
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* 표준 명칭.
개정판, 개정 N 2.
그룹 B59
소련 연방 국가 표준
납-안티몬 합금
비스무트의 정량 방법
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth
ОКСТУ 1709*
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* 개정판, 개정 N 1.
유효기간 с 01.01.84
до 01.01.89*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 7−95에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995). -
데이터베이스 제작자 주석.
작성: 소비에트 연방 비철 금속 야금부
실무자
제출: 소비에트 연방 비철 금속 야금부
위원회 위원
1983년 2월 8일자 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 제703호에 의해 승인 및 시행됨
대체:
다음이 도입됨: 개정 N 1 — 1987년 11월 20일자 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 4205로 승인되어 1988.07.01부터 시행, 개정 N 2 — Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации(의사록 N 13, 1998.05.28)에서 채택. 개발 국: 카자흐스탄. 러시아 연방의 영토에서 2002.01.01부터 효력 발생(러시아 Госстандарт 결의 2001.04.11 N 173-ст).
개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1988년판, ИУС N 7, 2001년판의 본문에 따라 반영함.
본 표준은 납-안티몬 합금에서 비스무트의 질량분율이 0,01%에서 0,15% 범위일 때 비스무트의 원자흡광법 및 광도법에 의한 정량 방법을 규정한다.
(개정판, 개정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
2. 원자흡광법
2.1. 방법의 원리
시료를 질산과 타르타르산 혼합산에 용해시키고, 용액을 공기-아세틸렌 불꽃으로 분무하여 비스무트의 223.1 nm 선의 흡광도를 측정하는 방법이다.
2.2. 기기, 재료 및 시약
임의 제조사의 원자흡광 분광광도계.
압축공기: 사용 장비에 따라 압력 2·105–6·105 Па(2−6 atm).
아세틸렌(실린더) —
타르타르산 —
질산 —
산 혼합액: 타르타르산 100 g을 500 cm의 물에 용해시키고 질산 250 cm
를 더한 다음 물로 1000 cm
로 정용한다.
비스무트 —
(개정판, 개정 N 2).
2.3. 분석 준비
2.3.1. 비스무트 표준용액의 조제
용액 A: 비스무트 1,000 g을 산 혼합액 20 cm에 용해시킨다. 냉각 후 용액을 100 cm
용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.
용액 A 1 cm에는 비스무트 1 mg가 포함되어 있다.
용액 B: 용액 A 10 cm를 100 cm
용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.
용액 B 1 cm에는 비스무트 100 µg가 포함되어 있다.
(개정판, 개정 N 2).
2.3.2. 교정곡선을 작성하기 위해 용량 100 cm³의 정량플라스크 7개 가운데 6개에 표준용액 B를 각각 1, 3, 5, 8, 10 및 15 cm³ 넣는다. 이는 비스무트가 1, 3, 5, 8, 10 및 15 μg/cm³에 해당한다. 모든 플라스크에 산 혼합물 20 cm³씩 첨가하고 물로 정용한 다음 혼합한다.
2.4. 분석의 진행
시료 1,0000 g을 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 산 혼합물 20 cm³를 가하여 가열하여 용해한다. 용액을 냉각시키고 100 cm³ 용량의 정량플라스크로 옮겨 물로 정용한 후 혼합한다.
분석용액과 표준용액을 공기-아세틸렌 화염에 분무하고 원자흡광분광광도계에서 비스무트 선 223.1 nm의 흡광도를 측정한다.
측정 조건은 사용 기기에 따라 선택한다. 기종에 따라 흡광도 측정에는 두 가지 방법을 사용한다.
“농도(concentration)” 모드가 있는 분광광도계에서는 농도 모드로 작동하여 판독값을 μg/cm³로 얻거나, “흡광도(absorption)” 모드에서는 “제한용액법” 또는 교정곡선에 의해 결과를 얻는다.
그 밖의 분광광도계에서는 흡광도 모드로 작동하여 기록 전위계에 기록하거나 아날로그(지시기) 또는 디지털 장비로 판독값을 읽어 사용한다.
“제한용액법”은 분석용액과 두 개의 표준용액(그중 하나는 분석용액보다 큰 판독값을, 다른 하나는 작은 판독값을 주는 것)에 대해 판독값을 얻는 방법이다.
(개정된 문장, 변경 N 2).
2.5. 결과 처리
2.5.1. 측정을 기록형 전위계(자기 기록장치)로 수행하는 경우, 자로 피크 높이를 밀리미터로 측정하고 다음 좌표로 교정곡선을 작성한다: — 용액 중 분석 원소의 농도, μg/cm³;
— 피크 높이, mm.
지시기(아날로그) 또는 디지털 장비로 선의 흡광도를 측정할 때는 교정곡선을 다음 좌표로 작성한다: — 용액 중 분석 원소의 농도, μg/cm³;
— 지시기 또는 디지털 장비의 판독값.
비스무트의 질량분율(X)은 백분율로 다음 식에 의해 계산한다
여기서 — 분석용액 중 비스무트의 농도, μg/cm³;
— 대조실험용액 중 비스무트의 농도, μg/cm³;
— 분석용액의 부피, cm³;
— 시료의 중량, g
.
2.5.2. 병행측정의 결과 편차(병행측정 중 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 편차(분석값 중 큰값과 작은값의 차)는 신뢰수준 P = 0.95에서 표에 제시된 절대 허용편차의 값을 초과해서는 안 된다.
| 비스무트 질량분율, % | 분석결과 허용오차의 한계값, % |
병행측정 결과의 편차(최대-최소), % |
분석결과의 편차(큰값-작은값), % |
| 0.010 이상 0.020 이하 | 0.001 |
0.002 | 0.002 |
| 0.020 초과 ~ 0.050 이하 | 0.003 |
0.004 | 0.004 |
| 0.050 초과 ~ 0.10 이하 | 0.006 |
0.008 | 0.008 |
| 0.10 초과 ~ 0.15 이하 | 0.02 |
0.02 | 0.02 |
분석의 정확도 관리는 표준시료 또는
분석결과의 오차(신뢰수준 P = 0.95)는 병행측정 결과의 편차가 허용범위를 초과하지 않고, 정확도 관리 결과가 양호한 경우 표에 제시된 한계값을 초과하지 않는다.
(개정된 문장, 변경 N 2).
3. 광도법
3.1. 방법의 요지
이 방법은 합금을 질산과 주석산(또는 винная кислота—타르타르산) 혼합물에 용해시키고, 티오모체린(thiourea)과 비스무트가 착색된 착물(complex)을 형성시켜 400−450 nm 파장 영역(또는 분광광도계에서는 413 nm)에서 용액의 광학밀도를 사진전기색도계(photoelectrocolorimeter) 또는 분광광도계로 측정하는 데 기초한다.
(개정된 문장, 변경 N 1).
3.2. 기기, 재료 및 시약
사진전기색도계 또는 분광광도계.
질산:
주석산(타르타르산):
산 혼합물: 주석산 200 g을 500 cm³ 물에 용해시키고 질산 250 cm³를 더한 다음 물로 1000 cm³까지 희석한다.
티오모체린(thiourea):
질산납(납 질산염):
비스무트:
(개정된 문장, 변경 N 2).
3.3. 분석 준비
3.3.1. 표준 비스무트 용액의 조제
비스무트 0.1000 g을 50 cm³ 질산용액에 용해시키고 질소산화물을 제거하기 위해 가열하여 끓인 후 냉각시킨다. 이를 1000 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.
1 cm³의 용액에는 0.1 mg의 비스무트가 들어 있다.
(개정된 문장, 변경 N 2).
3.3.2. 교정곡선 작성
용량 100 cm³의 정량플라스크 7개 가운데 6개에는 표준 비스무트 용액을 각각 1, 2, 4, 6, 8 및 10 cm³씩 넣는다. 이는 각각 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 및 1.0 mg의 비스무트에 해당한다. 일곱째 플라스크에는 표준용액을 넣지 않는다. 모든 플라스크에 질산납 용액 20 cm³, 산 혼합물 20 cm³ 및 티오모체린 용액 20 cm³를 첨가하고 물로 정용하여 혼합한다. 용액의 광학밀도를 400−450 nm 영역에서 측정한다. 비교용액은 물이다.
측정된 용액의 광학밀도 값(표준용액을 넣지 않은 용액의 광학밀도를 뺀 값)과 그에 대응하는 비스무트 함량으로부터 교정곡선을 작성한다.
(개정된 문장, 변경 N 1).
3.4. 분석의 진행
비스무트 질량분율이 0.01∼0.05%인 경우 표본 1.0000 g, 0.05∼0.15%인 경우 표본 0.5000 g을 취하여 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 산 혼합물 20 cm³로 가열하여 용해시킨다. 용해 후 용액을 냉각시키고 물 40 cm³를 첨가한 다음 100 cm³ 정량플라스크로 옮겨 티오모체린 용액 20 cm³를 더하고 물로 정용하여 혼합한다. 용액의 광학밀도를 400−450 nm 영역에서 측정한다. 비교용액은 물이다.
비스무트의 질량은 교정곡선으로부터 구한다.
(개정된 문장, 변경 N 1, 2).
3.5. 결과 처리
3.5.1. 비스무트의 질량분율(X) 백분율은 다음 식으로 계산한다
여기서 — 교정곡선으로부터 구한 분석용액 중의 비스무트 질량, μg;
— 교정곡선으로부터 구한 대조실험용액 중의 비스무트 질량, μg;
— 시료의 중량, g.
3.5.2. 병행측정 결과의 편차(최대값과 최소값의 차) 및 분석결과의 편차(큰값과 작은값의 차)는 신뢰수준 P = 0.95에서 표에 제시된 절대 허용편차를 초과해서는 안 된다.
분석의 정확도 관리는 표준시료 또는
분석결과의 오차(신뢰수준 P = 0.95)는 병행측정 결과의 편차가 허용범위를 초과하지 않고, 정확도 관리 결과가 양호한 경우 표에 제시된 한계값을 넘지 않는다.
(개정된 문장, 변경 N 2).
