ГОСТ R 51014-97
ГОСТ Р 51014−97 칼슘 배빗. 아연의 원자흡광법에 의한 측정 방법
ГОСТ Р 51014−97
그룹 B59
러시아 연방 국가 표준
칼슘 배빗
아연의 원자흡광법에 의한 측정 방법
납-칼슘 함유 합금.
아연의 원자흡광법
ОКС 77.040*
ОКСТУ 77080
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* «국가 표준» 색인 2008년판에서 ОКС는 77.120.60. — 데이터베이스 제작자 주.
시행일 1997−07−01
서문
1 제정 및 제출: 전(全)러시아 철도연구소(ВНИИЖТ), 러시아 철도부
2 채택 및 시행: 러시아 국립표준청(Госстандарт) 1997년 1월 22일 결정 № 11에 의해 채택·시행
3 최초 제정
1 적용 범위
본 표준은 철도 운송용 칼슘 배빗 중 아연의 원자흡광법에 의한 정량방법을 0,1%에서 1,0% 범위에서 규정한다.
본 방법은 파장 213.8 nm에서 아세틸렌-공기 불꽃 내 아연 원자의 흡광 변화에 기초한다.
2 규범 참조
본 표준에서는 다음 표준들을 참조한다:
ГОСТ 1209−90 칼슘 배빗. 기술 조건
ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건
ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건
ГОСТ 25086−87 비철 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
3 일반 요구사항
3.1 아연 분석을 위한 시료 채취 및 전처리는 ГОСТ 1209에 따른다.
3.2 아연 분석 방법에 대한 요구사항은 ГОСТ 25086(두 개의 병렬 측정에 대해)에 따른다.
동일 시료에 대한 두 결과의 최대 허용 편차(서로 다른 실험실에서 또는 동일 실험실에서 다른 조건에서 얻은 경우)는 표 1에 기재된 두 결과 간의 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
표 1
| 아연 질량분율, % |
절대 허용 편차, % |
| 0,01−0,25 |
0,02 |
| 0,25−0,50 |
0,03 |
| 0,50−1,00 |
0,05 |
4 분석에 사용되는 기기, 시약 및 용액
원자흡광 분광광도계.
아연 방출 측정을 위한 중공음극 램프.
질산(ГОСТ 4461), 1:1.
금속 아연(ГОСТ 3640), 아연 질량분율 최소 99.9%.
표준 아연 용액:
용액 A: 아연 1 g을 염산(1:1) 20 см³에 녹이고 냉각한 다음 부피 1000 см³의 정용플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 용액 A 1 см³에는 0,001 g의 아연이 포함된다.
용액 B: 용액 A 10 см³를 취하여 부피 100 см³의 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 см³에는 0,0001 g의 아연이 포함된다.
5 분석 절차
시료로서 칼슘 배빗 약 1 g을 취하여 용량 250 см³ 비커에 넣고 아세이틀렌-공기 불꽃? (원문 의도는 가열 하여 녹이는 과정) 아닐 수 있음—원문대로 번역: 15 см³의 질산(1:1)을 가하여 가열하면서 녹인다. 용기의 내용을 실온으로 냉각시킨 후 100 см³ 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채우며 혼합한다. 침전된 주석을 조밀한 여과지로 여과하여 건조한 100 см³ 비커에 채취한다. 아연 함량이 0,1~0,5%인 경우 여과된 용액에서 20 см³를, 아연 함량이 0,5~1,0%인 경우 10 см³를 취하여 100 см³ 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 이들 용액을 표준 용액과 병행하여 파장 213,8 nm에서 아세틸렌-공기 불꽃 내 아연의 흡광 측정에 사용한다. 동시에 시약에 대한 공시험(블랭크)을 수행한다.
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5.1 교정곡선 작성
교정곡선을 작성하기 위하여 부피 100 см³의 정용플라스크 6개에 각각 표준용액 B를 1, 2, 4, 8, 10 및 20 см³씩 넣는다. 각 용액을 물로 눈금까지 채워 혼합한 후 위에 기재한 조건에서 아연의 원자 흡광을 측정한다. 얻어진 데이터로부터 교정곡선을 작성한다.
6 분석 결과 처리
6.1 아연의 질량분율, X, %,는 다음 식으로 계산한다.
(식은 원문에 제시된 수식에 따름) (1)
여기서 c — 교정곡선으로부터 얻은 아연의 농도, g/см³;
V — 희석을 고려한 시료 최종 용액의 부피, см³;
m — 최종 용액에 사용된 배빗 시료의 질량, g.
6.2 두 개의 병렬 측정 결과 간의 편차는 신뢰수준 P=0,95에서 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
