ГОСТ 21877.7-76

ГОСТ 21877.7−76 주석계 및 납계 배빗. 비소 정량법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 21877.7−76

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가표준

주석계 및 납계 배빗

비소 정량법

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*

ОКСТУ 1709**
__________________
* 표준 명칭. 수정판, 수정 N 2.
** 추가 도입, 수정 N 2.

유효기간 01.01.78부터
까지 01.01.83*
_______________________________
* 유효기간 제한은
표준화·계량·인증에 관한 국가간 위원회 의사록에 따라 철회됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 중앙 주석 산업 과학연구소(ЦНИИОлово)

소장 V. A. 아르시닌코프

연구 책임자 V. S. 메쉬코바

집필자 G. V. 이바노바

제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

차관 N. N. 체펠렌코

승인 준비: 전소련 표준화 과학연구소(ВНИИС)

소장 A. V. 글리체프

승인 및 공포: 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 결의(1976년 5월 24일) N 1264

대체: ГОСТ 1380.9−70

삽입된 변경사항: 수정 N 1 — 1983년 2월 14일자 국가표준위원회 결의 N 805로 승인·시행(1983.07.01부터), 수정 N 2 — 1987년 6월 25일자 국가표준위원회 결의 N 2463로 승인·시행(1988.03.01부터).

수정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6·1983, ИУС N 10·1987의 본문에 따라 반영함.


본 표준은 주석계 및 납계 배빗에 적용되며 비소 함량(0.01%에서 1% 범위)에 대한 부피법에 의한 정량법을 규정한다.

방법의 원리는 배빗 시료를 황산에 용해시키고, 염산성 용액에서 아르신(비소)을 탄산나트륨(실제로는) 환원제가 아닌, 본 표준에서는 나트륨 하이포포사파이트(히포포스파이트 나트륨)에 의해 비소를 원소 상태로 환원한 다음 여과한 비소를 과망간산이나 산화제가 아니라 황산성 조건에서 칼륨 비크로메이트로 산화시키고, 페닐안트라닐산을 지시약으로 하여 첨가된 과량의 모어염(제2철암모늄 황산염)을 칼륨 비크로메이트로 역적정하는 것에 기반한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 21877.0−76에 따름.

2. 시약 및 용액

황산 — ГОСТ 4204−77 및 1:9로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118−77 및 1:1, 1:3로 희석한 것.

인산수소나트륨(나트륨 하이포포사파이트) — ГОСТ 200−76; 용액은 소금 300 g을 1 L의 1:1로 희석한 염산에 용해하여 제조. 용액은 사용 당일에 준비한다.

염화암모늄 — ГОСТ 3773−72, 50 г/дм³ 용액(50 g/dm³).

중탄산나트륨 — ГОСТ 4201−79.

정인산(orthophosphoric acid) — ГОСТ 6552−80.

산 혼합액: 진한 황산 150 см³를 500 см³의 물에 붓고 냉각한 다음 정인산 150 см³를 더하고 물로 1 L까지 희석.

탄소일 철(카보닐 철).

모어염(철(II)와 암모늄의 이중 황산염) — ГОСТ 4208−72, 농도 0.02 mol/dm³ 용액; 모어염 38.5 g을 250 см³의 진한 황산을 포함한 5 L의 물에 용해하여 준비.

디페닐아민 — ГОСТ 5825−70, 용액: 다음과 같이 제조 — 디페닐아민 1 g을 물 3−5 см³로 적신 후 교반하면서 진한 황산 100 см³에 용해.

페닐안트라닐산 용액 — 다음과 같이 준비한다: 중탄산나트륨 0.1 g을 증류수 20–40 cm³에 용해시키고 페닐안트라닐산 0.1 g을 가한 뒤 끓이지 않도록 가열하고 냉각한 다음 증류수로 100 cm³까지 희석한다. 중크롬산칼륨(K2Cr2O7) — ГОСТ 4220–75에 따라 몰농도 0.003 mol/dm³ 용액; 칼륨 이중크롬산염 4.908 g을 물 5 L에 용해시켜 준비한다. 세척액: 염산(1:3로 희석) 100 cm³에 히포포스파이트 나트륨 1 g을 가한다. 중크롬산칼륨 용액의 적정정도(티터) 결정 250 cm³ 용량의 분젠 밸브가 있는 3–4개의 플라스크에 각각 순수한 금속철 0.050 g, 중탄산나트륨 0.5 g을 넣고 염산(1:9로 희석) 40–50 cm³에 녹인다. 철이 용해된 후 용액을 약간 끓인 다음 마개를 벗기지 않은 상태로 냉각한다. 그런 다음 용액을 빠르게 증류수로 200 cm³까지 희석하고 황산-염산 혼합물 25 cm³를 가하며 디페닐아민용액 2방울을 떨어뜨리고 중크롬산칼륨 용액으로 안정한 청자색-보라색이 될 때까지 적정한다. 중크롬산칼륨의 몰농도(mol/dm³)는 다음 식으로 계산한다: [식 참조] 여기서 m — 금속철 시료의 질량(0.05 g), V — 적정에 소비된 중크롬산칼륨 용액의 부피, cm³; C — 중크롬산칼륨의 몰농도, mol/dm³; MFe — 철의 당량(몰질량), 55.85 g/mol. 중크롬산칼륨 용액의 질량농도(비소 기준, g/cm³)는 다음 식으로 계산한다: [식 참조] 여기서 C — 중크롬산칼륨의 몰농도; a — 중크롬산칼륨 용액 0.17 mol/dm³ 1 cm³에 해당하는 비소량. (수정된 판, 변경 N 1, 2). 3. 분석 수행 시료 채취량은 다음과 같다: 비소 함량 0.5–1%일 때 0.5 g, 0.1–0.5%일 때 1.0 g, 0.1% 이하일 때 3.0 g의 바빗을 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 진한 황산 20 cm³를 가하며 작은 깔때기나 유리덮개로 덮어 합금이 완전히 용해되고 침전물이 희게 될 때까지 가열한다. 용액을 냉각한 다음 물 50 cm³를 가하고 잘 혼합한다. BS6 등급 바빗을 분석할 경우 황산납 침전물을 10–15분 동안 그대로 두어 침전시키고 중간정도의 여과지로 250 cm³ 플라스크에 여과한다. 여과지 위의 침전물을 4–5회 찬물로 세척하여 여과액과 세척액의 부피가 70–80 cm³를 넘지 않도록 한다. 여과액에 여과액과 같은 부피의 염산과 히포포스파이트 나트륨 용액 20 cm³를 가하고 역류냉각기를 설치한 채 가열하여 끓인다. 약한 끓임을 30분 유지한 후 따뜻한 판 위에 두어 침전물이 응고되게 한다. 용액과 침전물을 흐르는 냉수로 냉각하고 여과지 패드를 통해 침전물을 여과하면서 플라스크와 침전물을 세척액으로 5–6회, 그 다음 5% 염화암모늄 용액으로 8–10회 세척한다. 여과지와 함께 모인 비소 침전물을 침전이 이루어진 플라스크로 정량적으로 옮기고 황산(1:9로 희석) 50 cm³를 가한 다음 과량의 중크롬산칼륨을 뷰렛으로 10, 15 또는 30 cm³씩(비소 함량에 따라) 나누어 가하면서 과량으로 용해시킨다. 비소가 용해된 후 뷰렛으로 모어염(모어의 염) 용액을 가해 중크롬산칼륨의 황색이 사라질 때까지 가하고 약간의 과량(20–30 cm³ 정도)을 더한다. 이어서 페닐안트라닐산 용액 3–4방울을 더하고 과량의 모어염을 0.02 N 중크롬산칼륨 용액으로 분홍색이 나타날 때까지 적정한다. (수정된 판, 변경 N 1). 3.2*. B83, B88 등급 바빗 분석 시에는 비소 함량이 0.5%까지인 경우 시료 3.0 g을 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 진한 염산 40 cm³를 가하고 과산화수소 용액을 점적하여 산화제가 결핍되지 않도록 한다. 시료가 용해된 후 과산화수소의 과량을 제거하기 위해 용액을 끓인다. 냉각한 용액에 염산(1:1로 희석) 70–80 cm³를 가하고 히포포스파이트(나트륨 또는 칼슘) 2–3 g을 넣고 혼합한 후 역류냉각기를 설치한다. 그 다음 분석은 3.1항에 따라 수행한다. ____________ * 번호 매김은 변경 N 2에 따름. — 데이터베이스 작성자 주. (추가로 도입, 변경 N 2). 4. 결과 처리 4.1. 비소 함량(As, %)은 다음 식으로 계산한다: [식 참조] 여기서 V — 비소 용해 및 과량의 모어염 적정에 소비된 중크롬산칼륨 용액의 총부피, cm³; V0 — 분석용액에 가한 동일량의 모어염을 적정하는 데 소비된 중크롬산칼륨 용액의 부피, cm³. 참고. 모어염 용액을 적정하는 데 소비된 중크롬산칼륨의 양은 다음과 같이 정한다: 뷰렛에서 250 cm³ 플라스크로 분석용액에 넣은 것과 동일한 양의 모어염(20 또는 30 cm³)을 떨군 다음 황산(1:9로 희석) 50 cm³, 페닐안트라닐산 용액 3–4방울을 가하고 중크롬산칼륨 용액으로 분홍색이 나타날 때까지 적정한다. 여기서 ρ — 비소 기준 중크롬산칼륨 용액의 질량농도, g/cm³; m — 시료 채취량, g. (수정된 판, 변경 N 1, 2). 4.2. 분석 결과의 절대 허용 편차는 아래 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 - 비소 함량, % — 절대 허용 편차, % - 0.01–0.02 — 0.003 - 초과 0.02–0.04 — 0.005 - 초과 0.04–0.06 — 0.008 - 초과 0.06–0.1 — 0.01 - 초과 0.1–0.2 — 0.02 - 초과 0.2–0.3 — 0.03 - 초과 0.3–0.6 — 0.06 - 초과 0.6–0.8 — 0.08 - 초과 0.8–1.0 — 0.09