ГОСТ 22518.1-77
ГОСТ 22518.1−77 고순도 납. 불순물의 화학-분광법에 의한 측정(수정 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 22518.1−77
그룹 B59
소련 국가 표준
고순도 납
불순물의 화학-분광법에 의한 측정 방법
고순도 납.
불순물의 화학-분광법에 의한 측정
ОКСТУ 1709
시행일 1978−01−01
정보 항목
1. 개발 및 제출: 소련 비철금속공업부
개발자
Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
2. 소련 각료위원회 국가표준위원회 결정 1977.05.10 N 1170에 의해 승인·시행
3. 최초 제정
4. 참조 규범·기술 문서
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참조된 규범·기술 문서(표준)의 표기
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항목, 절 번호
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ГОСТ 2.721−74
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1а.2
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ГОСТ 12.0.004−90
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1а.7.3
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ГОСТ 12.1.004−91
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1а.2.1
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ГОСТ 12.1.005−88
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1а.4
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ГОСТ 12.1.016−79
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1а.4
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ГОСТ 12.2.007.0−75
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1а.2
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ГОСТ 12.3.019−80
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1а.2
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ГОСТ 12.4.009−83
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1а.6.2
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ГОСТ 12.4.011−89
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1а.7
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ГОСТ 12.4.021−75
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1а.6.1
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ГОСТ 1089–82
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Разд.2
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ГОСТ 1770–74
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Разд.2
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ГОСТ 1973–77
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Разд.2
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ГОСТ 3760–79
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Разд.2
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ГОСТ 4233–77
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Разд.2
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ГОСТ 5817–77
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Разд.2
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ГОСТ 6709–72
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Разд.2
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ГОСТ 11125–84
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Разд.2
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ГОСТ 14262–78
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Разд.2
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ГОСТ 14919–83
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Разд.2
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ГОСТ 18270–72
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Разд.2
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ГОСТ 18300–87
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Разд.2
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ГОСТ 22306–77
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1.1; 1.1.3
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ГОСТ 22861–93
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1.1.1
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ГОСТ 23463–79
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Разд.2
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ГОСТ 29169–91
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Разд.2
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5. 유효기간 제한은 국가표준위원회 1992.04.08 N 377 결정으로 해제됨
6. 재발행(1996년 12월) — 변경 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 4월에 승인) (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
본 표준은 C0000, C000, C00 등급의 고순도 납에서 비스무트, 알루미늄, 카드뮴, 인듐, 아연, 나트륨, 철, 마그네슘, 은, 구리, 칼슘, 안티몬, 비소, 니켈의 질량분율을 화학-분광법으로 결정하는 방법을 규정한다.
이 방법은 질산염 형태로 주성분인 납을 분리하여 불순물의 농축액을 얻고, 농축액에서 불순물을 분광적으로 측정하는 데 기초한다.
이 방법은 300배 농축 시 납 중 불순물의 질량분율을 백분율로 다음 범위에서 결정할 수 있다:
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22306에 따름.
1.1.1. 시료 채취 — ГОСТ 22861에 따름.
1.1.2. 분석 결과의 수치값은 반올림하여 해당 허용 오차의 수치값과 동일한 자릿수의 마지막 자리로 표시한다.
1.1.3. 분석 결과의 정확성 관리는 비교용 시료 배치 교체 시, 설비 수리 시, 장기간 작업 중단 후 및 결과에 영향을 미치는 기타 변경이 있을 때마다 ГОСТ 22306에 따라 수행한다.
제1절. (개정판, 변경 N 3).
1a. 안전 요구사항
1а.1. 고순도 납을 분석할 때 스펙트럼 분석 실험실 내의 모든 작업은 제조사들의 기술 조건과 도면에 따라 시리즈로 제작되고, 국가전력감독국(Gosenergonadzor)이 승인한 전기설비 설치 규정에 부합하는 기기 및 전기설비에서 수행해야 한다. 분석에 접수된 납 시료는 폴리에틸렌 봉지에 보관하고, 분석에 사용하는 시약은 공장 포장 상태로 환기가 되는 유기유리(아크릴) 캐비닛이나 박스 안에 보관한다.
1а.2. 스펙트럼 분석 과정에서 전기기기 및 전기설비를 운용할 때에는 소비자 전기설비의 기술 운용 규정과 소비자 전기설비 운용 시의 안전 규칙(국가전력감독국 승인)을 준수하고, ГОСТ 12.3.019에 따라야 한다. 모든 기기는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 2.721에 부합하는 접지 장치를 갖추어야 하며, 접지는 국가전력감독국이 승인한 전기설비 설치 규정에 부합해야 한다.
(개정판, 변경 N 3).
1а.2.1. 고순도 납 분석 시 다음과 같은 인체에 유해한 작용을 하는 시약 및 물질을 사용한다: 납, 카드뮴, 인디움, 구리, 안티몬, 비소, 니켈, 수은, 탈륨, 암모니아, 클로로포름, 사염화탄소, 에틸 알코올, 질산, 염산, 황산 및 아세트산, 탄소 전극(연삭 시 탄소 함유 분진이 발생). 상기 물질을 취급할 때는 이들의 제조 및 사용에 관한 규범·기술 문서에 명시된 안전 요구사항을 준수하여야 한다. 인화성 및 가연성 물질을 취급할 경우에는 ГОСТ 12.1.004의 요구사항을 이행하여야 한다.
(수정판, 변경 N 2).
1a.2.2. 분석을 수행할 때에는 화학 실험실에서의 기본 안전 작업 규칙을 준수해야 한다.*
________________
* 러시아 연방 영토에서는 본 문서는 효력이 없다. PND F 12.13.1−03가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.
1а.3. 스펙트럼 여기원에서 방출되어 작업자의 건강에 해를 끼칠 수 있고 허용한계를 초과하여 작업장 공기 중에 유입될 수 있는 오존, 질소 산화물, 금속 및 탄소의 대기 유입을 방지하기 위하여, 각 스펙트럼 여기원은 국소 배기 환기장치가 장착된 설비 내부에 배치되어야 한다.
1а.3.1. 각 스펙트럼 여기원은 전자기파로부터의 차폐 및 자외선으로 인한 화상으로부터 보호하기 위한 금속 외함을 가져야 한다.
1а.3.2. 탄소 전극 연삭에 사용되는 기계는 탄소 함유 분진이 작업장 공기 중에 허용농도를 초과하여 유입되는 것을 방지하기 위해 내장형 집진·배기구(먼지·가스 흡입구)를 갖춘 배기 환기장치를 구비해야 한다.
1а.3.3. 시료의 전처리(정량 시료 채취, 용해, 증발 등)는 국소 배기 환기장치가 설치된 작업 박스(캐비닛)에서 수행하여야 한다.
1а.4. 조항 1а.2.1에 열거된 유해물질의 작업장 공기 중 농도는 ГОСТ 12.1.005에 규정된 기준을 초과해서는 안 된다.
작업장 공기 중 유해물질 농도에 대한 시료 분석은 소비에트 연방 보건부(Минздрав СССР)가 승인한 유해물질의 공기 중 측정 방법에 대한 기술 조건 및 ГОСТ 12.1.016에 따라 개발된 방법론에 따른다.
(수정판, 변경 N 2).
1а.5. 분석 후 남은 고순도 납 시료는 제조업체(주문자)에게 반환해야 한다. 환경 보호를 위하여 분석 과정에서 발생한 유해물질(폐기물)의 처리, 무해화 및 폐기는 소비에트 연방 보건부와 협의된 규범·기술 문서에 따라 수행하여야 한다.
1а.6. 분광 분석 실험실의 실내 및 조명은 СН 245–71 및 СНиП II-4–79에 부합하여야 한다.
1а.6.1. 분광 분석 실험실은 ГОСТ 12.4.021에 따른 통합 급·배기 환기(공조) 설비를 갖추어야 한다.
1a.6.2. 실험실 실내에는 ГОСТ 12.4.009에 따른 소화기 및 모래함을 비치해야 한다.
1a.6.3. 고순도 납 분석 시 분광 분석 실험실은 СНиП II-92–76(제조 공정군 III에 해당)에 따라 특별한 복지 시설 및 설비를 갖추어야 한다.
1а.7. 고순도 납 분석 작업은 모두 건조하고 상태가 양호한 보호복을 착용한 상태에서 수행하며, 고무장갑, 보호안경, 방독마스크 등 보호구를 ГОСТ 12.4.011 및 노동·사회문제에 관한 국가위원회가 승인한 비철금속 제련업 근로자 및 사무직원에게 무상 지급하는 보호복·보호화·안전장구의 업종별 표준규정에 따라 사용하여야 한다. 보호복은 개인 의복과 분리하여 옷장에 보관하고 주단위로 세탁을 맡겨야 한다. 보호복을 근무 장소 밖으로 반출하거나 근무장소 외부에서 그것을 착용한 채로 머무르는 것은 허용되지 않는다.
1a.7.1. 납을 취급하는 근로자에게는 무상 우유 지급 규정 또는 동등한 영양식품의 무상 지급 규정에 따라 우유를 대체하는 식품을 제공해야 하며, 이는 유해 작업 조건에 종사하는 근로자 및 사무직원에게 작업 전·후에 섭취하도록 규정되어 있다(노동·사회문제에 관한 국가위원회 승인).
1а.7.2. 분광 실험실에서 근무하는 자는 전기설비상의 장비 취급 기본 요령과 분석 방법에 대한 교육을 받은 자만 허용한다.
1а.7.3. 신규 채용자 및 재직자는 사전 및 정기 건강검진을 받고, 유해물질 취급 방법과 보호구 취급법에 관한 사전 교육을 이수하며, ГОСТ 12.0.004에 따른 형식에 따라 안전관리 교육(훈련)을 받고 그에 대한 기록을 적정 절차로 남겨야 한다.
제1a절(추가로 도입, 변경 N 1).
2. 장비, 재료 및 시약
중간 분산의 석영(쿼츠) 분광기 형식 ИСП-28 또는 ИСП-30(완비 설치).
회절형 분광기 형식 ДФС-8 또는 ДФС-13(완비 설치).
직류 전원: 200–400 V, 전류 최대 16 A를 공급하는 장치.
분광도(미크로포토미터) — 분석선의 암도(광밀도)를 측정할 수 있는 임의형 미크로포토미터.
가열 전기 плит (ГОСТ 14919 규격).
뮤펠 전기로(온도 조절기 포함), 최대 1000 °C.
탄소(흑연) 전극 연마기.
분석용 저울(측정 오차 ≤ 0.0002 g) 및 토션 저울(측정 오차 ≤ 0.001 g).
스톱워치.
유리 덮개(글래스 돔).
유기유리(아크릴) 상자.
메스플라스크(ГОСТ 1770) 용량 100 cm³, 200 cm³.
석영 플라스크 용량 250 cm³ 및 500 cm³.
석영 도가니 용량 50 cm³ 및 100 cm³.
피펫 용량 1, 2, 5 및 10 cm³ (ГОСТ 29169).
물질 및 산을 증류하기 위한 석영 증류 장치.
유기유리 전극 받침대.
끝부분이 플루오로플라스틱(테플론)인 크롬 도금 핀셋.
뚜껑이 있는 폴리에틸렌 또는 플라스틱 병(용량 50 cm³ 및 100 cm³).
티타늄 또는 탄탈럼 칼.
특수 순도의 탄소 전극(크기): 하부 전극 — 깊이 4 mm의 분화구, 직경 4 mm, 벽 두께 0.5 mm; 상부 전극 — 직경 6 mm, 길이 30–50 mm, 한쪽 끝은 원뿔형으로 연마됨.
특수 순도의 분말 흑연(ГОСТ 23463).
질산(ГОСТ 11125) — 필요 시 석영 장치에서 2회 증류, 희석비 1:2.
황산(ГОСТ 14262) — 석영 장치에서 증류한 것, 희석비 1:1.
타르타르산(Кислота винная, ГОСТ 5817), 분석용 순도(ch.d.a.).
아세트산(ГОСТ 18270), 고순도(ос. ч.), 농도 30 g/dm³ 용액.
암모니아수(ГОСТ 3760), 분석용 순도(ch.d.a.).
염화나트륨(ГОСТ 4233), 고순도(h.ч.).
정제 에틸 알코올(재증류된 기술용, ГОСТ 18300).
고순도 납(ГОСТ 22861).
증류수(ГОСТ 6709), 석영 장치에서 재증류한 신선히 제조된 것.
황산납 준비법: 고순도 납 40 g을 질산(1:2 희석) 150 cm³에 용해시킨 다음, 농축 황산을 점차 첨가하여 황산납을 침전시킨다. 침전물과 함께 있던 용액은 버린다. 침전물은 질산으로 약산성화한 물 130 cm³로 두 번 세척한 후 건조시키고 뮤펠 전기로에서 550 °C로 소성한다. 제조된 황산납은 폴리에틸렌 병에 보관한다.
질산비스무스 용액: 1 cm³당 비스무스 1 mg을 함유.
질산알루미늄 용액: 1 cm³당 알루미늄 1 mg을 함유.
질산카드뮴 용액: 1 cm³당 카드뮴 1 mg을 함유.
질산인듐 용액: 1 cm³당 인듐 1 mg을 함유.
질산아연 용액: 1 cm³당 아연 1 mg을 함유.
질산철 용액: 1 cm³당 철 1 mg 함유한 용액.
질산마그네슘 용액: 1 cm³당 마그네슘 1 mg 함유한 용액.
질산은 용액: 1 cm³당 은 1 mg 함유한 용액.
질산구리 용액: 1 cm³당 구리 1 mg 함유한 용액.
질산칼슘 용액: 1 cm³당 칼슘 1 mg 함유한 용액.
질산니켈 용액: 1 cm³당 니켈 1 mg 함유한 용액.
상기 용액들은 금속, 그 산화물, 탄산염 또는 질산염의 계산된 양을 질산에 용해하여 제조한다. 얻어진 용액을 눈금 플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 용액에는 염소 이온의 존재가 허용되지 않는다.
질산안티몬 용액(1 cm³당 안티몬 1 mg)은 다음과 같이 제조한다: 50 cm³ 용량의 비커에 <ГОСТ 1089>에 따른 미세 분말화한 안티몬 200 mg을 넣고 진한 질산 20 cm³를 가한다. 비커 내용물을 수욕조(수중욕)에서 가열하여 안티몬이 전부 메타안티몬산(метасурьмяная кислота)으로 전환될 때까지 가열한다. 계속 가열하면서 물 10 cm³을 첨가하고 타르타르산 4 g을 넣는다. 얻어진 투명한 용액을 200 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.
비소 용액: 1 cm³당 비소 10 mg 함유. <ГОСТ 1973>에 따른 비소무수물(мышьяковистый ангидрид)을 계산된 양만큼 물에 용해하고 약간 가열하면서 암모니아 몇 방울을 첨가하여 제조한다. 용액을 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.
나트륨 용액: 1 cm³당 나트륨 1 mg 함유. 염화나트륨을 취해 물에 용해하여 제조한다. 용액을 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.
분광용 사진판: 유형 I, II, ЭС, УФШ-3, 디아포지티브(슬라이드) 및 "판크롬".
현상액: 메톨-하이드로퀴논 현상액.
정착액: 산성 정착액.
비교 표준(샘플).
참고. 광전(포토일렉트릭) 방식으로 스펙트럼을 기록하는 기기 및 본 표준이 규정하는 정확도 지표를 충족하는 기타 분광 기기, 시약, 재료 및 사진판의 사용을 허용한다.
(수정된 편집, 변경 N 1, 2, 3).
3. 분석 준비
3.1. 비교 표준 제조의 기초는 황산납이다. 표준 시료 No. 1(시리즈 1)을 제조하려면 용량 200 cm³의 석영 도가니에 황산납 43.9 g을 넣고 표준용액들을 도가니 표면에 닿지 않도록 투입한다. 용액은 순차적으로, 이전 투여 부분이 건조된 후에 넣는다. 용액의 부피와 그 질량 농도는 표 1에 제시되어 있다.
혼합물을 조심스럽게 증발시켜 건조한 다음, 무화로에서 550 °C로 1시간 동안 소성(프로칼리화)하고 석영 절구로 갈아준다.
표 1
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|
측정 원소
|
표준용액의 질량농도, мг/см |
표준용액의 부피, см |
비스무트
|
1,0
|
3
|
알루미늄
|
1,0
|
1,8
|
카드뮴
|
0,1
|
3
|
인듐
|
0,1
|
9
|
아연
|
1,0
|
9
|
철
|
1,0
|
1,8
|
마그네슘
|
0,1
|
9
|
은
|
0,1
|
1,8
|
구리
|
0,1
|
3
|
칼슘
|
1,0
|
3
|
안티모니
|
1,0
|
13,5
|
니켈
|
1,0
|
1,8
|
얻어진 시료는 납을 기준으로 환산한 백분율로 다음을 포함한다:
| |
|
비스무트
|
1·10 |
카드뮴
|
1·10 |
인듐
|
3·10 |
아연
|
3·10 |
철
|
6·10 |
마그네슘
|
3·10 |
은
|
6·10 |
구리
|
1·10 |
칼슘
|
1·10 |
안티모니
|
4,5·10 |
니켈
|
6·10 |
| 알루미늄 |
6·10 |
시료 N 2, N 3 및 N 4는 시료 N 1을 기초로 사용하는 황산납으로 각각 3배, 10배, 30배 희석하여 제조한다. 시료 N 5는 시료 N 4를 기초로 3배 희석하여 제조한다.
각각 제조된 시료는 분말 그래파이트와 질량비 5:1로 혼합한다. 비교용 시료는 폴리에틸렌제 밀폐 용기에 보관한다. 얻어진 비교용 시료 세트에는 별도 용기에 분말 그래파이트와 질량비 5:1로 혼합한 황산납 기초를 첨부하며, 이는 영(0) 시료로 사용된다. 기초의 불순물 질량분율은 첨가법으로, 본 표준에서 권장하는 방법으로 스펙트럼을 촬영하여 결정하고, 비교용 시료의 계산된 불순물 질량분율에 보정값을 도입한다.
별도의 비교 시료(샘플) 계열은 비소(As)의 질량분율을 결정하기 위해 준비한다. 시료 N 1을 만들기 위해 석영 접시에 황산납 43.9 g을 넣고 알코올로 적신 다음, 3 см^3의 표준용액(1 см^3당 비소 10 mg)을 넣는다. 혼합물을 건조시켜 잘 갈아 섞는다. 시료 N 1은 납을 기준으로 계산한 비소 1·10^(-1)%를 포함한다.
작동 비교시료 계열은 새로 얻은 각 시료를 황산납으로 연속적으로 3배씩 희석하여 얻는다.
준비된 비교시료는 흑연 분말과 5:1의 비율로 혼합하여 폴리에틸렌 캔에 뚜껑을 덮어 보관한다.
납 중 나트륨(Na) 질량분율을 결정하기 위해 동일한 기초에서 세 번째 비교시료 계열을 준비한다. 첫 번째 시료를 만들기 위해 석영 접시에 황산납 43.9 g을 달아 알코올로 적신 후 3 см^3의 표준용액(1 см^3당 나트륨 1 mg)을 넣는다. 혼합물을 건조시켜 잘 갈아 섞는다. 얻어진 시료는 납을 기준으로 계산한 나트륨 1·10^(-2)%를 포함한다.
작동 비교시료 계열은 새로 얻은 각 시료를 황산납으로 연속적으로 3배씩 희석하여 얻는다. 얻어진 시료들은 뚜껑 있는 병에 보관한다.
기초(황산납)의 나트륨 함량은 첨가법으로 결정하며, 본 표준에서 권장하는 방법으로 스펙트럼을 촬영하고 비교시료의 계산된 불순물 질량분율에 보정값을 도입한다.
(수정된 판, 수정 N 1, 2, 3).
4. 분석의 수행
4.1. 불순물의 화학적 농축
분석을 위해 납 시료를 50–500 mg 크기로 잘라 두 균등분(각 40 g)을 취해 용량 500 см^3의 평저 플라스크에 넣는다(플라스크에는 미리 200 см^3 지점 표시를 한다). 아세트산 용액 30 см^3을 붓고 강하게 교반한 다음 산을 따라 버린다. 시료를 물로 두 번 세척한다. 1:2로 희석한 질산 150 см^3을 붓고 가열하여 납을 용해시킨다. 용액을 끓도록 한 다음 끓는 농질산 150 см^3을 적셔가며 붓는다. 산은 30 см^3씩 세 번, 20 см^3씩 두 번, 10 см^3씩 두 번 나누어 강하게 교반하면서 첨가한다. 이때 질산납의 침전이 생긴다. 플라스크 내용을 200 см^3까지 증발시킨 후 1시간 동안 얼음물에서 냉각한다. 용액을 다른 플라스크(100 см^3 표식)로 데칸트한다. 침전물을 농질산(15 см^3씩)으로 두 번 세척하면서 잘 교반한다. 세척액은 주 용액이 담긴 플라스크로 데칸트한다. 용액들을 100 см^3로 증발시키고 20분 동안 냉각한 다음 미리 달아둔 석영 도가니로 따라 붓는다. 침전물은 농질산 5 см^3로 세척한다. 세척액을 같은 도가니에 붓고 5–10 см^3가 되도록 증발시킨다. 도가니 벽은 물로 씻어 침전이 완전히 용해되도록 한다. 희석 1:1의 황산 1 см^3를 넣고 증발·건조시킨 후 무펠로(furnace)에서 550 °C로 30분간 도가니를 소성(calcine)한다.
각 농축물은 흑연 분말과 질량비 5:1로 잘 혼합한다.
나트륨을 결정할 때에는 시료 농축물과 대조 실험의 농축물을 흑연 분말과 섞지 않는다.
농축계수(원문 기호)는 다음 식으로 계산한다: [수식 이미지].
여기서 m0 — 원래의 시료 질량(그램), m — 소성 후 얻은 농축물의 질량(그램), 0.683 — 황산납을 납으로 환산하는 화학양론적 계수이다.
분석 전 과정 동안 시약 순도 및 실험 조건에 대한 보정을 결과에 도입하기 위해 대조 실험을 병행한다. 이를 위해 원심 플라스크에 납 용해, 침전 및 질산 분리에 필요한 모든 시약을(시료 농축 시와 동일하게) 넣고 내용을 증발시킨 후 석영 접시로 옮기고 플라스크 벽을 물로 씻는다. 용액을 5–10 см^3가 되도록 증발시킨다. 접시 벽을 물로 씻고 접시에 황산납 100–200 mg과 1 см^3의 1:1 희석 황산을 넣는다. 그런 다음 용액을 건조·건조화(dry)하고 소성하여 농축물을 얻고 이것을 흑연 분말과 질량비 5:1로 혼합한다.
대조 실험의 농축계수(원문 기호)는 다음 식으로 계산한다: [수식 이미지].
여기서 m — 분석에 사용한 납 시료의 질량(그램), m0' — 대조 실험의 기초로 사용한 황산납의 질량(그램)이다.
시료 농축물과 대조 실험 농축물은 분광법으로 분석한다.
(수정된 판, 수정 N 1, 2).
4.2. 불순물 농축물의 스펙트럼 분석
비교시료 N 5, 4, 3, 2, 1(시리즈 1) 및 N 4, 3, 2, 1(시리즈 2), 시료 농축물 및 대조 실험의 농축물을 각각 30 mg씩 토션 저울로 달아(각 비교시료에서 3분할, 시료 농축물과 대조 실험에서 각 2분할) 깊이와 직경이 4 mm인 흑연 전극 크레이터에 넣고 직류 아크 전류 13 A로 연소시킨다. 노출시간은 “시료가 완전히 연소될 때까지”와 그 후 추가 10초이다. 전극은 사전에 12–13 A의 직류 아크에서 10–15초 동안 예비 소성한다.
스펙트럼은 ISP-28 또는 ISP-30 분광기로 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 0.010 mm이다. 슬릿 조명은 2-렌즈 방식이다. 75 mm 석영 렌즈를 광원으로부터 100 mm, 슬릿으로부터 316 mm 위치에 설치한다. 슬릿 앞에는 3단 절감기(attentuator)를 두며, 투과율 30% 단계는 검은 종이로 가린다.
카세트에는 세 장의 감광판을 넣는다: UV-250(210–250 nm 영역)용 УФШ-3형, 250–390 nm 영역용 II형 및 ЭС형, 390–440 nm 영역용 슬라이드 필름(또는 I형).
시료와 비교시료의 스펙트럼은 같은 감광판에 최소 두 번 촬영한다. 같은 판에 9단계 감쇠기를 통한 납의 스펙트럼도 촬영하여 감도곡선을 작성한다.
나트륨을 결정할 때에는 DFS-8 또는 DFS-13 분광기를 사용하여 세 렌즈식 슬릿 조명 시스템과 광필터 ВС4를 통해 시료 농축물과 대조 실험의 비교시료 스펙트럼을 촬영한다.
전류 13 A; 노출시간은 “시료가 완전히 연소될 때까지”와 추가 10초; 분광기 슬릿 폭 0.015 mm.
카세트에는 판형 필름 “panchrom”을 넣는다.
(수정된 판, 수정 N 1, 3).
5. 결과의 처리
5.1. 마이크로포토미터로 분석선의 암화도와 각 선 근처의 배경을 측정한다.
광학 측정 대상 분석선(파장, nm)은 다음과 같다:
- 비스무트 Bi I 306.77
- 알루미늄 Al I 308.22
- 카드뮴 Cd I 228.80
- 인듐 In I 325.61
- 아연 Zn I 213.86
- 철 Fe I 271.90
- 마그네슘 Mg I 279.55
- 은 Ag I 328.07
- 구리 Cu I 324.75
- 칼슘 Ca I 422.67
- 안티몬 Sb I 231.15
- 비소 As I 234.98
- 니켈 Ni I 305.08; Ni I 341.47
- 나트륨 Na I 588.99
측정된 암화도와 배경값으로부터 강도(intensity)의 로그값을 구한다. 로그표를 사용하여 강도 값을 찾아낸다. 선의 강도(I) 값은 다음 식으로 계산한다: [수식 이미지].
보정곡선은 좌표 (로그 강도 vs 농도)에 따라 작성하고 이를 통해 시료 농축물(원문 기호)과 대조 실험(원문 기호) 중 불순물의 함량을 찾는다.
시료에서 불순물 농도는 다음 식으로 계산한다: [수식 이미지].
분석 결과는 같은 감광판에서 얻은 두 병렬 측정값의 산술평균을 결과로 한다.
(수정된 판, 수정 N 1, 3).
5.2. 병렬측정 결과 간의 차(원문 기호) 및 두 번의 분석 결과 간의 차(원문 기호)는 신뢰수준 0.95에서 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
표 2
(표 내용: 불순물의 질량분율(%)에 따른 병렬측정 결과의 차(%) 및 두 분석 결과의 차(%) — 원문에 제시된 수치들)
중간 범위의 불순물 질량분율에 대한 허용 편차는 다음 식으로 계산한다.
- 질량분율이 7·10^(-n)%에서 1·10^(-m)%까지의 범위: [수식 이미지]
- 질량분율이 1·10^(-m)%보다 큰 경우: [수식 이미지]
여기서 x̄ — 병렬측정값들의 산술평균; ȳ — 두 분석 결과의 산술평균이다.
(수정된 판, 수정 N 3).
