ГОСТ 20580.3-80
ГОСТ 20580.3−80 (СТ СЭВ 908−78) 납. 아연 측정 방법 (수정 N 1, 2 포함)
ГОСТ 20580.3−80*
(СТ СЭВ 908−78)
그룹 B59
소비에트 사회주의 공화국 연합의 국가표준
납
아연 측정 방법
Lead. Method for the determination of zinc
ОКСТУ 1709**
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** 수정본, 수정 N 2.
시행일 1980−12−01
소련 국가표준위원회가 1980년 4월 29일 제1976호 결정으로 시행일을 1980.12.01로 정함
1983년에 검토됨. 국가표준위원회 결정
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** 유효기간 제한은 국가 간 표준화·계측·인증 위원회(ISC) 회의록 제7−95호에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995). — 데이터베이스 제작자 주.
대체
* 1984년 12월 재발행. 1983년 12월에 승인된 수정 N 1 포함(ИУС 4−84).
수정 N 2는 국가표준위원회 결정
수정 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 11, 1990의 본문에 따라 반영함.
본 표준은 납(순도 99,992−99,5%) 중 아연을 0,0005%에서 0,1% 범위까지 폴라로그래피(분극법)로 측정하는 방법을 규정한다.
이 방법은 납을 질산으로 용해하고 황산염 형태로 침전시킨 다음 암모니아성 매질에서 포화 칼로멜 전극을 기준으로 −1.0 V에서 −1.8 V 사이의 전위 구간에서 아연을 폴라로그래프하는 데 기초한다.
이 표준은 ST СЭВ 908−78과 완전히 일치한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 —
(수정판, 수정 N 2).
1.2. (삭제, 수정 N 2).
2. 장비, 시약 및 용액
오실로그래프식 폴라로그래프 또는 임의형 교류 폴라로그래프.
석영 플라스크 용량 250 cm³ —
_______________
* 현재
질산 —
황산 —
염산 —
암모니아수 —
콩고 레드(염색시약).
황산나트륨(아황산나트륨) 결정성 — ТУ 6−09−5313−87, 포화용액.
식용 젤라틴 —
_______________
* 현재
아연 —
_______________
* 현재
수은 —
표준 아연 용액들.
용액 A: 아연 1.000 g을 가열하면서 염산(1:1) 50 cm³에 용해시키고 증류수 25 cm³를 가한 후 냉각하여 1 dm³ 정량플라스크로 옮긴다. 눈금까지 증류수로 채우고 혼합한다.
용액 A 1 cm³에는 아연 1 mg이 포함된다.
용액 B: 500 cm³ 정량플라스크에 용액 A 50 cm³를 취하여 눈금까지 증류수로 채우고 혼합한다.
용액 B 1 cm³에는 아연 0.1 mg이 포함된다.
교정(그램) 용액들: 100 cm³ 정량플라스크 6개에 피펫 또는 마이크로뷰렛으로 용액 B를 각각 0.6; 1.0; 2.0; 10.0; 20.0 및 30.0 cm³씩 취하고 각 플라스크에 황산(1:1) 10 cm³를 가한다. 용액을 콩고 레드로 암모니아로 중화한 후 잉여 암모니아 10 cm³를 더한다. 용액을 냉각시키고 포화 아황산나트륨 용액을 각각 10 cm³, 오실로그래프식 폴라로그래프를 사용할 경우 젤라틴 용액 2 cm³를 가한 다음 눈금까지 증류수로 채우고 충분히 혼합한다.
교정 용액들은 1 dm³당 0.6; 1.0; 2.0; 10.0; 20.0 및 30.0 mg 아연을 포함한다.
교정용액 유효기간 — 7일.
(수정판, 수정 N 1, 2).
3. 분석 수행
시료로서 10.00 g의 납 시료를 취해 용량 250 cm³ 원뿔플라스크에 넣고 질산(1:3) 70–80 cm³에 용해시킨다. 용액을 질소 산화물 제거될 때까지 끓인 후 냉각시키고 250 cm³ 정량플라스크로 옮긴 다음 눈금까지 증류수로 채우고 충분히 혼합한다. 아연 함량에 따라 250 cm³ 플라스크에서 알리콧(취할 부분)을 취한다: 아연 질량분율이 0.0005–0.001%일 때 100 cm³, 0.001–0.01%일 때 50 cm³, 0.01% 초과일 때 10 cm³를 취한다.
알리콧한 용액을 증류수로 100 cm³로 희석하고 60–70 °C로 가열한 다음 황산(1:1) 용액 5 cm³를 한 방울씩 가한다. 황산납(II) 침전물이 생긴 용액을 끓여서 흐르는 물로 냉각한다. 침전물을 촘촘한 필터(“블루 리본”)에 여과하고 플라스크와 필터를 황산(1:48) 용액으로 세척한다.
여과액과 세척액을 2–3 cm³가 되도록 증발시킨다. 플라스크 벽을 물로 씻어 다시 증발시켜 황산 무수물의 연기가 발생할 때까지 증발시킨다.
잔류물을 냉각시키고 물 5–7 cm³를 가한 다음 콩고 레드로 암모니아로 중화하고 암모니아 2.5 cm³를 과량으로 더한 후 냉각하여 정량적으로 25 cm³ 정량플라스크로 옮긴다. 다음으로 포화 아황산나트륨 용액 2.5 cm³, 오실로그래프식 폴라로그래프일 경우 젤라틴 용액 0.5 cm³를 가하고 눈금까지 증류수로 채우고 충분히 혼합한다.
해당 납 용액을 전해셀에 넣고 포화 칼로멜 전극에 대해 −1.0 V에서 −1.8 V 사이 전위 범위에서 아연의 폴라로그래프를 수행한다. 수은 낙하 속도 5–6 s, 지연 4–5 s, 전압 속도 0.25–0.5 V/s, 장비의 회로는 “차등 1–3” 방식, 장비 예: ПО-5122. 다른 장비를 사용하는 경우 최적 운전 조건에서 수행한다.
납 용액과 동시에 교정 및 검증 용액의 폴라로그래프를 실시한다. 분석 결과 계산에는 측정 시그널 높이가 유사한 교정용액을 사용한다. 첨가법의 사용을 허용한다.
(수정판, 수정 N 2).
4. 결과 처리
4.1. 아연의 질량분율 X в процентах(%)는 다음 식으로 계산한다
[식 이미지]
여기서 h — 검체 용액의 피크 높이(мм);
c — 교정용액의 아연 농도(mg/dm³);
V — 검체 용액의 채취 부피(cm³);
h1 — 교정용액의 피크 높이(мм);
m — 알리콧 부분에서의 시료 질량(g).
(수정판, 수정 N 1, 2).
4.2. 병렬 측정치의 절대 허용편차 및 분석 결과의 허용편차는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
| 아연 질량분율, % |
병렬 측정 허용편차, % |
분석 결과 허용편차, % |
| 0.0005 이상 ~ 0.0010 포함 |
0.0002 |
0.0003 |
| 0.0010 초과 ~ 0.0020 « |
0.0003 |
0.0004 |
| 0.0020 « 0.0050 « |
0.0006 |
0.0007 |
| 0.0050 « 0.0100 « |
0.0010 |
0.0013 |
| 0.010 « 0.040 « |
0.002 |
0.003 |
| 0.040 « 0.100 « |
0.003 |
0.004 |
(수정판, 수정 N 1, 2).
