ГОСТ 30609-98

ГОСТ 30609–98 주조 황동. X선 형광분석법

ГОСТ 30609−98
그룹 В59

국가간 표준

주조 황동

X선 형광분석법

Brass castings. Method of X-ray fluorescent analysis

МКС 77.120.10*
ОКСТУ 1709
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* 2008년 「국가표준 목록」 색인에 МКС 77.120.10 및 77.120.60. — 데이터베이스 작성자 주.

시행일 2001−07−01

서문

1 제정 Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, 도네츠크 유색금속연구소(ДонИЦМ)

제출: 우크라이나 국가표준·계량·인증위원회

2 채택: Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации (회의록 N 14, 1998년 11월 12일)

채택에 찬성한 기관:

3 2000년 12월 19일자 러시아 연방 국가표준·계량위원회 결정 N 384-ст에 따라 межгосударственный стандарт ГОСТ 30609–98가 2001년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 시행됨.

4 최초 제정

1 적용범위

본 표준은 주조용 황동 시료에 대하여 표 1에 열거된 원소들의 함량을 정량적으로 분석하기 위한 X선 형광법을 규정한다.

표 1 — 분석 대상 원소의 질량분율 범위

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 참고하였다:

ГОСТ 8.315−97 국가 측정 단일성 보장 체계. 물질 및 재료의 조성·특성 표준시료. 기본 조항

ГОСТ 12.1.004−91 산업안전 표준 체계. 화재 안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.019−79 산업안전 표준 체계. 전기 안전. 일반 요구사항 및 보호 형태의 명칭

ГОСТ 12.1.038−82 산업안전 표준 체계. 전기 안전. 접촉 전압 및 전류의 허용한계값

ГОСТ 12.2.007.0−75 산업안전 표준 체계. 전기기기. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 18300−87 에틸 알코올(정제) 기술용. 기술조건

ГОСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학분석을 위한 시료 채취 및 준비에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 방법의 원리

이 방법은 시료 중 각 원소의 형광 특성선 강도가 그 질량분율에 의존한다는 원리에 기초한다. 1차 X선으로 원소의 특성 형광을 여기시키고, 시료에서 방출된 특성 X선은 스펙트럼으로 분해되어 분석 신호를 측정한 다음, 교정 곡선을 이용하여 원소의 질량분율을 결정한다.

4 장비 및 재료

주사형 또는 다중채널 X선 형광 분광기.

선반 등 시료 전처리용 장비.

아르곤-메테인 혼합가스(유동-비례 계수기를 사용하는 분광기용).

ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올(기술용).

ГОСТ 8.315에 따른 표준 시료(СО).

본 표준에서 규정한 분석 정확도를 보장하는 다른 장비와 재료의 사용을 허용한다.

5 분석 준비

5.1 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.

5.2 시료의 채취 및 분석용 전처리는 ГОСТ 24231 및 주조 황동의 품질 요구사항을 규정하는 관련 규범 문서에 따라 수행한다.

5.3 분석할 시료의 표면은 선반에서 연마한 후 알코올로 닦는다. 연마된 시료면은 평탄하고 매끄러우며 수축공, 기공, 균열, 슬래그 및 비금속 포함물이 없어 불규칙한 면 및 홈에서 발생할 수 있는 방사선 산란으로 인한 결과 왜곡을 배제해야 한다. 분석할 표면의 준비는 분석 직전에 수행한다.

5.4 시료는 시료 수납구(카세트, 챔버 또는 큐벳)의 구멍을 완전히 덮어야 한다. 시료가 구멍을 덮지 못할 경우, 조사면을 제한하기 위해 이 목적에 맞게 제작된 금속 다이아프램과 같은 장치를 사용한다.

5.5 분광기의 보정(그라듀이로바니예)은 주조 황동의 표준물질(SO) 조성에 따라 수행한다. SO와 분석할 시료의 조사면 전처리 및 조사면의 면적은 동일해야 한다.

5.6 화학 조성 및 SO와 분석 시료의 물리화학적 성질의 영향을 고려하여 확정한 보정 특성은 결합식, 그래프 또는 표의 형태로 표현한다.

컴퓨터에 접속된 분광기의 경우 보정 절차는 소프트웨어에 의해 결정된다.

5.7 측정을 수행하기 위한 분광기 준비는 그 유지보수 및 운용 지침에 따라 실시한다.

분석 수행 조건은 부록 A에 제시되어 있다.

본 규격에서 요구하는 분석 정확도를 보장하는 경우에는 다른 분석 조건 및 분광선을 사용하는 것이 허용된다.

6 분석 수행 및 결과 처리

6.1 분석할 시료를 시료 수납구에 넣을 때는 비틀림이 없도록 특별히 주의한다. 그 이후의 분석 사이클은 자동으로 진행된다.

6.2 시료 분석은 두 개의 병렬 측정으로 수행한다. 병렬 측정의 결과는 한 번의 노출(축적 시간) 동안 기록된 분석 신호를 질량분률 단위로 표시한 값으로서, 이후 시료를 조사에서 꺼내는 것을 의미한다.

6.3 병렬 측정 결과들(원소의 질량분률 단위) 간의 차이는 신뢰도 0,95에서 허용되는 값을 초과해서는 안 된다. 허용 가능한 차이 는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 = 2,77 — 신뢰도 0,95에서 두 병렬 측정 결과의 범위와 표준편차의 비에 대한 임계값이다;

— 병렬 측정 결과의 수렴성을 특징짓는 상대 평균 제곱근편차(상대 표준편차). 값은 표 2에 제시되어 있다;

— 병렬 측정 결과의 산술평균.


표 2 — 측정 대상 원소들의 정확도 지침

6.4 분석 결과는 6.3의 요구조건을 만족하는 두 병렬 측정 결과의 산술평균으로 한다.

6.5 측정 결과는 보고서 형태로 작성한다. 보고서에는 다음이 포함되어야 한다:

— 시료 특성을 나타내는 데 필요한 데이터;

— 오차를 명시한 분석 결과;

— 본 규격에 대한 인용;

— 분석 수행 중 관찰된 모든 규정 위반의 설명;

— 본 규격에서 규정하지 않은 모든 작업이 분석 과정에서 수행되었을 경우 그 사실의 기재.

7 분석 결과의 정확도 관리

7.1 분석 결과의 정확도 관리는 조성의 표준물질(SO) 또는 균질성이 확립된 시료를 사용하여 수행한다. 관리 빈도는 각 개별 X선 형광 분광기에 대한 보정 특성의 안정성을 고려하여 규정한다.

7.2 분광기 수리, 예방정비 또는 분석 조건 변경 후에는 임시(비정기)로 정확도 관리를 실시한다.

7.3 SO 및 시료에서 원소 질량분율의 병렬 측정 결과 수렴성 관리는 6.3에 따라 수행한다.

7.4 분석 결과의 재현성 관리는 SO 및(또는) 이전에 분석된 시료에서 원소의 질량분율을 측정하여 수행한다.

동일한 시료 또는 SO에 대한 1차 및 재분석 결과의 차이는 신뢰도 (신뢰도 0,95)에서 허용되는 차이를 초과해서는 안 되며, 그 값은 다음 식으로 계산한다

, (2)

여기서 = 2,77 — 신뢰도 0,95에서 두 분석 결과 범위와 그들의 표준편차의 비에 대한 임계값;

— 분석 결과의 재현성을 특징짓는 상대 평균 제곱근편차. 값은 표 2에 제시되어 있다;

— 1차 및 재분석 결과의 산술평균 또는 SO에 대한 공인(또는 인증된) 원소 질량분율 값.

7.5 SO를 사용하여 분석 결과의 정확도를 확인할 때 재현된 값과 인증된 SO의 원소 질량분율 간의 차이는 0,4 를 초과해서는 안 된다.

7.6 동일 시료에 대해 X선 형광 분석 결과를 다른 표준화되었거나 인증된 방법으로 얻은 결과와 선택적으로 비교하여 정확도를 확인할 경우 다음 조건을 만족해야 한다

, (3)

여기서 — 다른 표준화되거나 인증된 방법으로 얻은 동일 시료 분석 결과의 허용 차이.

7.7 병렬 측정 결과 간의 차이나 7.4–7.6에 따른 분석 결과 간 차이가 허용한계치를 초과하면 분석을 반복한다.

반복 분석에서도 차이가 허용한계치를 초과하면 분석 결과는 잘못된 것으로 간주하고 정상적인 분석 진행을 방해한 원인을 규명하고 제거할 때까지 측정을 중단한다.

7.8 동일 합금 로트에서 채취한 여러 시료의 분석 결과는 로트의 비균질성, 시료 채취 오차 등 을 고려하여 해석되어야 한다.

8 안전 요구사항

8.1 분광 분석 과정에서 사용되는 모든 전기설비 및 전기기기는 ГОСТ 12.2.007.0 요구사항과 전기설비 규정에 부합해야 한다.

전기설비 및 전기기기 운용은 ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.038, 소비자 전기설비의 기술적 운전 규칙 및 해당 에너지 감독 기관이 승인한 소비자 전기설비 운전 시 안전규칙에 따라야 한다.

8.2 방사성선원과 작업할 때는 [1] 및 [2]에 따른 위생 규칙 및 규범의 요구사항을 준수해야 한다.

8.3 화재 안전 요구사항은 ГОСТ 12.1.004에 부합해야 한다.

9 작업자 자격 요건

X선 형광 분광기를 운전할 수 있는 자는 방사선스펙트럼 분석 실험실 작업자(lаборанты рентгеноспектрального анализа)로서 4급 이상의 자격이 있어야 한다.

부록 A (권장). 분석 수행 조건

부록 A
(권장)

표 A.1 — 다양한 유형의 X선 형광 분광기에 대한 분석 조건

표 A.2 — 분광선(스펙트럼 라인) 파장

부록 B (참고). 문헌 목록

부록 B
(참고)

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* 러시아 연방 영토에서는 СП 2.6.1.758–99가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.