ГОСТ 25284.6-95

ГОСТ 25284.6−95 아연 합금. 철의 측정 방법

ГОСТ 25284.6−95

그룹 B59

국제(연방간) 표준

아연 합금

철의 측정 방법

Zinc alloys. Methods for determination of iron → 아연 합금. 철의 측정 방법

МКС 71.040.40
ОКСТУ 1709

시행일 1998−01−01

서문

1 제정: 도네츠크 국립 비철금속 연구소(ДонИЦМ); 연방간 기술위원회 МТК 107

제출: 우크라이나 국가표준·측정·인증위원회

2 채택: 연방간 표준·측정·인증 위원회(MGS) (회의록 N 7, 1995년 4월 26일)

채택에 찬성한 국가:

3 러시아 연방 표준·측정·검정 위원회의 1997년 6월 2일 결정 N 204에 따라 연방간 표준 ГОСТ 25284.6−95가 1998년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 시행되었다.

4 대체: ГОСТ 25284.6−82

1 적용 범위

본 표준은 아연 합금에 적용되며, 이들 합금 시료 중 철의 질량분율이 0,01%에서 0,4% 사이일 때 철을 정량하기 위한 원자흡광법 및 분광광도법을 규정한다.

2 규범 참조

본 표준에서는 다음 규범 문서를 인용하였다:

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 수암모니아(암모니아수). 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 4478−78 술포살리실산 2수화물. 기술 조건

ГОСТ 6344−73 티오요소(티오우레아). 기술 조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 25284.0−95 아연 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25284.0에 따른다.

4 원자흡광법

4.1 방법의 요지

시료를 염산에 용해한 뒤 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 248,3 nm로 철의 원자 흡광도를 측정하는 방법에 기초한다.

4.2 기기, 시약 및 용액

철용 광원(방사원)을 갖춘 원자흡광 분광광도계.

염산은 ГОСТ 3118에 따르며 1:1로 희석한 것과 2 моль/dm³ 용액.

과산화수소는 ГОСТ 10929에 따름.

환원된 금속 철 또는 산화철(III) 규격품.

철 표준용액

용액 A: 금속 철 0.5 g 또는 산화철(III) 0.7149 g(사전 500 °C에서 30분간 가열하고 흡습병에서 냉각한 것)를 50 см³의 염산 용액(1:1)에 녹이고, 과산화수소 몇 방울을 가한다. 과산화수소 과량을 분해하기 위해 용액을 끓여 식힌 후 500 см³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 섞는다.

용액 A 1 см³에는 철 0.001 g이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 10 см³를 취해 100 см³ 용량의 메스플라스크에 넣고, 2 моль/dm³ 염산 용액 10 см³를 더한 후 물로 눈금까지 채워 섞는다.

용액 B 1 см³에는 철 0.0001 g이 포함되어 있다.

4.3 분석의 수행

4.3.1 시료(합금) 1 g을 용량 300 cm³ 비커에 넣고 염산 용액(1:1) 10 cm³을 가한다. 용해 반응이 멈춘 후 과산화수소 1 cm³을 첨가하고 5분간 끓인다.

4.3.2 용액을 식혀 용량 100 cm³의 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 다음 혼합한다.

4.3.3 철의 질량분율이 0.1%를 초과하는 경우, 4.3.2에 따라 얻은 용액을 25 cm³ 취하여 용량 100 cm³의 메스플라스크에 넣고 염산 용액(2 mol/dm³) 10 cm³을 가한 후 눈금까지 물로 채워 혼합한다.

4.3.4 보정곡선을 작성하기 위해 용량 100 cm³의 메스플라스크 6개 중 5개에는 각각 표준용액 B를 1.0; 3.0; 5.0; 7.0 및 10.0 cm³ 넣는다. 각 플라스크에 염산 용액(2 mol/dm³) 10 cm³을 가하고 눈금까지 물로 채워 혼합한다.

철을 첨가하지 않은 용액은 대조실험용 용액으로 사용한다.

4.3.5 4.3.2 또는 4.3.3에 따라 얻은 시료 용액, 보정곡선 작성용 용액 및 대조실험용 용액을 아세틸렌-공기 화염으로 분무하여 파장 248.3 nm에서 철의 원자 흡광도를 측정한다.

얻어진 철의 원자 흡광도 값과 그에 대응하는 철의 질량농도 값을 이용하여 좌표계(흡광도 값 — 철의 질량농도, g/cm³)에 보정곡선을 작성한다.

시료 용액과 대조실험용 용액의 철의 질량농도는 보정곡선으로부터 구한다.

4.4 결과 처리

4.4.1 철의 질량분율 , %는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 — 보정곡선으로부터 구한 시료 용액 중 철의 질량농도, g/cm³;

— 보정곡선으로부터 구한 대조실험 용액 중 철의 질량농도, g/cm³;

— 시료 용액의 부피, cm³;

— 시료 시편의 질량 또는 시료의 분취(약리) 부분의 질량, g

.

4.4.2 병행 측정 결과와 분석 결과 사이의 편차는 신뢰도 0.95에서 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.

표 1

백분율

5 술포살리실산을 이용한 광도법

5.1 방법의 원리

이 방법은 시료를 염산에 용해한 뒤 구리를 분리하고, 암모니아성 용액에서 술포살리실산과 철이 황색을 띠는 착물(complex)을 형성하는 것에 기초하며, 그 용액의 광학적 밀도를 파장 425 nm에서 측정한다.

5.2 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전색도계.

염산 — ГОСТ 3118에 따른 것, 1:1로 희석한 용액 및 2 моль/дм 용액.

황산 — ГОСТ 4204에 따른 것.

술포살리실산 — ГОСТ 4478, 25 г/дм 용액: 25 g의 술포살리실산을 1 дм의 물에 녹여 여과한다. 술포살리실산이 없을 경우에는 술포살리실산 나트륨 135 g을 1 дм의 물에 혼합하고, 농축 황산 25 см를 첨가한 후 가열하면서 완전히 용해될 때까지 교반한다.

술포살리실산 나트륨 — 규격에 따름.

수용성 암모니아 — ГОСТ 3760.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

환원된 금속 철 또는 산화철(III) — 규격에 따름.

철 표준용액

용액 A: 4.2절에 따라 제조.

1 см의 용액 A에는 0,001 g의 철이 들어 있다.

용액 B: 4.2절에 따라 제조.

1 см의 용액 B에는 0,0001 g의 철이 들어 있다.

5.3 분석 수행

5.3.1 합금 시료 1 g을 용량 300 см 비커에 넣고 염산(1:1) 용액 10 см에 용해시킨다. 구리 침전물은 중간 밀도의 여과지(«흰 리본»)로 여과하고, 침전물을 뜨거운 물로 여러 번 세척하면서 여과액과 세척수를 용량 300 см의 원뿔 플라스크에 모은다. 여과액에 과산화수소 몇 방울을 넣고 과량 산화제를 분해하기 위해 10분간 끓인다. 용액을 식힌 후 용량 100 см 정용 플라스크로 옮긴다.

5.3.2 철의 질량분율이 0,08%를 초과하는 경우 5.3.1에 따라 얻은 용액을 눈금선까지 물로 채우고 혼합한다.

용액의 분취 20 см를 취해 용량 100 см 정용 플라스크에 넣는다.

5.3.3 보정곡선을 작성하기 위하여 100 см 용량의 다섯 개 정용 플라스크에 각각 표준용액 B를 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 및 9,0 см씩 넣는다.

5.3.4 5.3.1 또는 5.3.2 및 5.3.3에 따라 얻은 용액들에 교반하면서 술포살리실산 15 см를 첨가하고, 노란색이 될 때까지 암모니아를 가한 다음 추가로 암모니아 20 см를 더한다. 용액을 물로 눈금선까지 채우고 혼합한다. 10분 후 파장 425 нм에서 흡광도(광학 밀도)를 측정한다. 비교용액으로는 대조실험용 용액(5.3.3에 해당하되 철을 첨가하지 않은 용액)을 사용한다.

측정된 흡광도 값과 해당 철 질량을 이용하여 보정곡선을 작성한다(좌표: 흡광도 값 — 철 질량, g).

5.4 결과 처리

5.4.1 철의 질량분율 , %는 다음 식에 따라 계산한다

, (2)

여기서 는 보정곡선에서 구한 철의 질량(g)이며;

는 용액의 분취에 해당하는 시료의 질량(g)이다.

5.4.2 병행 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 허용값(신뢰도 0.95)이며 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

6 1,10-페난트롤린을 이용한 광도법

6.1 방법의 원리

이 방법은 pH 1.6–1.8에서 형성되는 철(II)과 1,10-페난트롤린의 착물 용액의 흡광도를 측정하는 데 기반한다. 구리의 영향을 제거하기 위해 티오우레아를 사용한다.

6.2 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전색도계.

질산 — ГОСТ 4461.

염산 — ГОСТ 3118, 1 моль/дм 및 0,2 моль/дм 용액.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

티오우레아 — ГОСТ 6344, 100 g/дм 용액.

1,10-페난트롤린 염산염, 30 g/дм 용액.

환원된 금속 철 또는 산화철(III) — 규격에 따름.

철 표준용액

용액 A: 4.2절에 따라 제조.

1 см의 용액 A에는 0,001 g의 철이 들어 있다.

용액 B: 1 см의 표준용액 A를 100 см 정용 플라스크에 넣고 물로 눈금선까지 채워 혼합한다.

1 см의 용액 B에는 0,00001 g의 철이 들어 있다.

6.3 분석 수행

6.3.1 합금 시료 1 g을 용량 400 см 비커에 넣고 염산 15 см와 질산 2 см를 넣어 용해시킨다. 용액을 건조될 때까지 증발시키고 잔류물을 가열하면서 20 см의 염산 용액(1 моль/дм)에 녹인다. 용액을 식히고 100 см 정용 플라스크로 옮겨 물로 눈금선까지 채워 혼합한다.

6.3.2 철의 질량분율이 0,05% 이하인 경우 용액의 분취 5 см를 용량 50 см 정용 플라스크로 옮기고, 물 20 см, 티오우레아 용액 10 см 및 1,10-페난트롤린 용액 10 см를 첨가한다. 용액을 눈금선까지 물로 채우고 혼합한다. 모든 시약이 첨가된 용액이 비교용액이 된다.

6.3.3 철의 질량분율이 0,05–0,25%인 경우 6.3.1에 따라 얻은 용액 20 см를 용량 100 см 정용 플라스크로 옮기고 염산(1 моль/дм) 용액 16 см를 더한 뒤 물로 눈금선까지 채워 혼합한다.

그 후 분취 5 см를 50 см 정용 플라스크로 옮기고 6.3.2와 같이 처리한다.

6.3.4 철의 질량분율이 0,25–0,40%인 경우 6.3.1에 따라 얻은 용액 10 см를 용량 100 см 정용 플라스크로 옮기고 염산(1 моль/дм) 용액 18 см를 더한 뒤 물로 눈금선까지 채워 혼합한다. 이후 분취 5 см를 50 см 정용 플라스크로 옮기고 6.3.2와 같이 처리한다.

6.3.5 보정곡선을 작성하기 위하여 각각 50 см 용량의 일곱 개 정용 플라스크에 표준용액 B를 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см씩 넣고 염산(2 моль/дм) 용액 5 см를 넣고 물을 25 см까지 채운 후 티오우레아 용액 10 см 및 1,10-페난트롤린 용액 10 см를 첨가하고 눈금선까지 물로 채워 혼합한다. 철을 포함하지 않는 용액이 비교용액이 된다.

6.3.6 30분 후 파장 490 nm에서 흡광도를 측정한다(흡수층 두께 5 см인 큐벳 사용).

측정된 흡광도 값과 해당 철 질량을 이용하여 보정곡선을 작성한다(좌표: 흡광도 값 — 철 질량, g). 시료의 철 함량은 보정곡선에서 구한다.

6.4 결과 처리

6.4.1 철의 질량분율 , %는 다음 식에 따라 구한다

, (3)

여기서 는 보정곡선에서 구한 철의 질량(g)이며;

는 용액의 분취에 해당하는 시료의 질량(g)이다.

6.4.2 병행 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 허용값(신뢰도 0.95)이며 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.