ГОСТ 23328-95
ГОСТ 23328–95 아연 합금. 분광 분석 방법
ГОСТ 23328–95
그룹 В59
국제(주요) 표준
아연 합금
분광 분석 방법
Zinc alloys. Methods of spectral analysis
ОКС 77.120*
ОКП 17 2140
_________________
* «국가 표준» 색인 2007년판에 ОКС
시행일 1997-01-01
서문
1 제정: 도네츠크 국립 비철금속 연구소 (ДонИЦМ), (МТК 107)
제출: 우크라이나 국가 표준·계량·인증 위원회
2 채택: 국제(주) 표준·계량·인증 협의회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 1995년 4월 26일 (회의록 N 7 МГС)
채택에 찬성한 기관:
| 국가명 |
국가 표준 기관 명칭 |
| 벨로루시 공화국 |
Белстандарт |
| 몰도바 공화국 |
Молдовастандарт |
| 러시아 연방 |
Госстандарт России |
| 투르크메니스탄 |
Туркменглавгосинспекция |
| 우크라이나 |
Госстандарт Украины |
3 러시아 연방 표준·계량·인증 위원회 결의 1996년 6월 19일 N 409에 따라 межгосударственный стандарт
4 대체:
1 적용 범위
본 표준은 원자 발광(원자-발광)법을 이용하여 표 1에 기재된 원소들의 함량을 아연 주조 및 내마모(안티프릭션) 합금 시료에서 분석하는 방법을 규정한다.
표 1
| 분석 원소 |
원소의 질량분율 범위, % | ||||
| 알루미늄 |
최소 | 3 |
최대 | 13 |
포함 |
| 구리 |
초과 | 0.01 |
~ | 6 |
이하 |
| 마그네슘 |
초과 | 0.01 |
~ | 0.1 |
이하 |
| 납 |
초과 | 0.001 |
~ | 0.1 |
이하 |
| 철 |
초과 | 0.01 |
~ | 0.2 |
이하 |
| 주석 |
초과 | 0.001 |
~ | 0.02 |
이하 |
| 카드뮴 |
초과 | 0.001 |
~ | 0.02 |
이하 |
| 규소 |
초과 | 0.01 |
~ | 0.04 |
이하 |
2 규범적 참고 문헌
본 표준에는 다음 표준들이 인용되어 있다:
ГОСТ 8.315–91 ГСИ. 표준 시료. 기본 조항, 제정·검증·승인·등록 및 적용 절차*
_________________
* 현재는 ГОСТ 8.315–97가 시행 중이며, 본문에서도 동일함. — 데이터베이스 제작자 주.
ГОСТ 10157–79 아르곤(기체 및 액체). 기술 조건
ГОСТ 24231–80 비철금속 및 합금. 화학분석을 위한 시료 채취 및 전처리에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 25086–87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
3 방법의 본질
본 방법은 분석 대상 합금 시료의 원자를 전기적 방전으로 여기시켜 방출되는 복사를 분광 분해하고, 분광선의 세기에 비례하는 분석 신호를 검출한 후, 검량 특성(그라두이로프카)을 이용하여 질량분율 값을 결정하는 것에 기반한다.
4 장비 및 재료
광전식 원자발광 분광기.
아르곤(기체) 1급 및 특급 —
아르곤 건조·정화 장치.
항온·항습 장치(일정한 온도와 습도를 유지하는 장치).
선반 및 시료 전처리를 위한 기타 장비.
직경 1–6 mm의 텅스텐 전극(봉형) 및 직경 6 mm의 스펙트럼용 탄극(마크 G3).
표준 시료(СО) —
본 표준에서 규정한 분석 결과의 정확도를 보장할 수 있는 경우에는 다른 장비 및 재료의 사용을 허용한다.
5 분석 준비
5.1 일반 요구사항 —
5.2 시료의 채취 및 분석용 시료 준비는
5.3 분석할 시료의 표면은 선반에서 연마한다. 연마된 시료면은 평탄하고 매끄러워야 하며, 수축공(수축공포), 기공, 균열, 슬래그 및 비금속 포함물이 없어야 한다. 분석 표면의 준비는 분석 직전에 수행한다.
5.4 분광기의 측정 준비는 사용설명서에 따라 수행한다.
5.5 분광기의 검량은 아연 합금 조성의 표준시료(СО)를 사용하여 실시한다. 표준시료와 분석 대상 시료의 표면 처리(전처리)는 동일해야 한다.
5.6 화학조성 및 물리화학적 성질의 영향을 고려하여 설정된 검량 특성은 관계식, 그래프 또는 표의 형태로 표현한다.
Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.
6 분석 수행 및 결과 처리
6.1 분석 수행 조건은 부속서 A에 제시되어 있다.
6.2 스펙트럼선의 파장 및 원소 질량분율 값의 범위는 부속서 A에 제시되어 있다.
6.3 본 규격에서 규정한 분석 정확도를 확보하는 다른 분석 조건 및 스펙트럼선을 적용할 수 있다.
6.4 시료 분석은 두 번의 병행(평행) 측정으로 수행한다. 병행 측정의 결과는 원소의 질량분율 단위로 표현된 분석 신호의 기록값을 결과로 본다.
세 번의 병행 측정을 수행하는 것이 허용된다.
6.5 병행 측정된 분석 신호의 결과(원소의 질량분율 단위) 간의 차이는 신뢰수준 0,95에서 허용되는 범위를 초과해서는 안 된다. 허용되는 차이 는 다음 식으로 계산한다
여기서 는 신뢰수준 0,95에서 두 번 또는 세 번의 병행 측정 결과의 범위와 표준편차의 비에 대한 임계값으로 각각 2,77 또는 3,31이며;
는 병행 측정 결과의 수렴성을 특징짓는 상대적 표준편차이다.
값은 표 2에 제시되어 있다;
는 병행 측정 결과의 산술평균이다.
표 2
| 측정 대상 |
질량분율 범위, % |
병행 측정 결과의 수렴성을 특징짓는 상대적 표준편차, |
분석 결과의 재현성을 특징짓는 상대적 표준편차, |
| 카드뮴, 주석, 납 |
0,001에서 0,01까지(포함) |
0,10 |
0,15 |
| 철, 카드뮴, 규소, 마그네슘, 구리, 주석, 납 |
0,01 초과 ~ 0,1 이하 |
0,05 |
0,10 |
| 철, 구리 |
0,1 초과 ~ 0,5 이하 |
0,03 |
0,05 |
| 구리 |
0,5 초과 ~ 2,0 이하 |
0,02 |
0,05 |
| 알루미늄, 구리 |
2,0 초과 ~ 5,0 이하 |
0,02 |
0,04 |
| 알루미늄, 구리 |
5,0 초과 |
0,02 |
0,03 |
6.6 분석 결과는 6.5의 요구조건을 만족하는 병행 측정 결과의 산술평균을 최종 결과로 한다.
7 분석 결과의 정확도 관리
7.1 분석 결과의 정확도 관리는 표준물질(СО)을 이용하여 수행한다. 관리 빈도는 각 원자 방출 분광기에 대한 교정 특성의 안정성을 고려하여 정한다.
7.2 분광기의 수리, 정비 또는 분석 조건 변경 후에는 수시(임시)로 정확도 관리를 실시한다.
7.3 표준물질과 시료에서의 원소 질량분율에 대한 병행 측정 결과의 수렴성 관리는 6.5에 따라 수행한다.
7.4 분석 결과의 재현성 관리는 표준물질 및/또는 이전에 분석된 시료에서 원소 질량분율을 측정함으로써 수행한다.
동일 시료 또는 표준물질에 대한 1차 및 재분석 결과의 차이는 신뢰수준 0,95에서 허용되는 (신뢰수준 0,95)를 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다
여기서 = 2,77 — 신뢰수준 0,95에서 두 결과의 범위와 표준편차의 비에 대한 임계값;
는 분석 결과의 재현성을 특징짓는 상대적 표준편차이다.
는 1차와 재분석 결과의 산술평균 또는 표준물질에 대한 인증된 질량분율 값이다.
7.5 표준물질을 사용하여 분석 결과의 정확도를 점검할 때 표준물질의 인증값과 재현된(측정된) 질량분율 간의 차이는 0,4를 초과해서는 안 된다.
7.6 표본별 원자 방출 분석 결과 를 다른 표준화되거나 인증된 방법으로 얻은 동일 시료의 분석 결과
와 선택적으로 비교하여 정확도를 확인할 때는 다음 조건을 만족해야 한다:
여기서 는 다른 방법에 의해 허용되는 동일 시료 분석 결과 간의 허용 차이다.
7.7 병행 측정 결과 간의 차이 또는 7.4–7.6에 따른 분석 결과 간의 차이가 허용치를 초과하면 분석을 반복한다.
반복 분석에서도 차이가 허용치를 초과하면 분석 결과는 부정확한 것으로 간주되며, 정상적인 분석 절차가 복구될 때까지 측정을 중단한다.
7.8 한 로트에서 채취한 여러 시료의 분석 결과는 로트의 불균일성, 시료 채취 오차 등 을 고려하여 해석해야 한다.
부록 A (권장)
표 A.1 — 분석 수행 조건
| 검사 항목 | 원자 방출 분광기 | ||
| MФС-3, MФС-6, 교류 아크 | АРЛ 3560, 저전압 스파크 | ||
| 예비적분(사전적분) |
적분 | ||
| 전압, V |
220 |
400 |
350 |
| 주파수, Hz |
- |
100 |
100 |
| 저항, Ω |
- |
- |
4,7 |
| 전류, A |
1,8–8 |
- |
- |
| 분석 간격, mm |
1,5 |
4 |
4 |
| 입구 슬릿 폭, mm |
0,02–0,03 |
0,02–0,03 |
- |
| 챔버 아르곤 퍼지 시간, s |
- |
5 |
- |
| 조사 시간, s |
5–10 |
15 |
- |
| 노출 시간, s |
20–60 |
- |
5 |
| 전극 |
스펙트럼용 카본 전극 G3, 직경 6 mm, 반구형(반구 반경 1,5 mm)으로 연마 |
텅스텐(볼프람) 전극 | |
표 A.2 — 스펙트럼선의 파장 및 원소 질량분율 값의 범위
| 측정 원소 |
원소의 파장, мм* |
원소 질량분율 범위, % |
| 알루미늄 |
266,0 |
3에서 7 포함 |
| 308,2 |
||
| 309,2 |
||
| 알루미늄 |
396,1 |
7 초과 |
| 305,4 |
||
| 철 |
259,9 |
0,01에서 0,1까지(포함) |
| 273,9 |
||
| 302,0 |
||
| 371,9 |
||
| 카드뮴 |
226,5 |
0,001 초과 ~ 0,02 이하 |
| 228,8 |
||
| 326,1 |
||
| 361,0 |
||
| 규소 |
288,1 |
0,01 초과 ~ 0,04 이하 |
| 마그네슘 |
277,9 |
0,01 초과 ~ 0,1 이하 |
| 279,0 |
||
| 279,5 |
||
| 277,5 |
||
| 구리 |
327,3 |
0,01 초과 ~ 0,5 이하 |
| 261,8 |
0,5 초과 | |
| 296,1 |
||
| 주석 |
283,9 |
0,005에서 0,02까지 |
| 317,5 |
||
| 납 |
283,3 |
0,001 초과 ~ 0,1 이하 |
| 405,7 |
||
| 아연, 비교선 | 250,2 |
|
| 307,2 |
||
| 307,5 |
||
| 334,5 |
________________
* 단위는 원문에 따름. — 데이터베이스 제작자의 주.
