ГОСТ 17261-77

ГОСТ 17261–77 아연. 분광 분석법 (개정 N 1–4)

ГОСТ 17261–77*

그룹 B59

국가간 표준

아연

분광 분석법

Zinc.
Spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1979–01–01

소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 1977.12.20호 N 2949에 의해 승인·시행됨

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증평의회 의사록 N 3–93(ИУС 5–6-93)에 따라 해제됨

대체: ГОСТ 17261–71

* 판(2000년 1월) 및 개정 N 1, 2, 3(1983년 4월, 1988년 5월, 1998년 11월 승인, ИУС 7–83, 8–88, 2–99) 포함

개정 N 3은 국가간 표준화·계량·인증평의회에서 채택됨(기술사무국 보고서 N 1, 1994.03.15)

개정을 채택한 국가들은 다음과 같음:

국가명	국가 표준 기관 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт (Azgosstandart)
아르메니아 공화국	Армгосстандарт (Armgosstandart)
벨라루스 공화국	Госстандарт Беларуси (Gosstandart Belarusi)
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан (Gosstandart RK)
몰도바 공화국	Молдовастандарт (Moldovastandart)
러시아 연방	Госстандарт России (Gosstandart Rossii)
투르크메니스탄 공화국	Главная государственная инспекция Туркменистана (주요 국가검사기관)
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт (Uzgostandart)
우크라이나	Госстандарт Украины (Gosstandart Ukrainy)

개정 N 4는 국가간 표준화·계량·인증평의회 의사록 N 30(2006.12.07)에서 채택됨. 개발국: 카자흐스탄. 러시아 연방 기술규제·계량청(Federal Agency on Technical Regulating and Metrology) 명령 2007.12.25 N 405-ст에 따라 2008.09.01부터 러시아 연방에서 시행됨

개정 N 4는 ИУС N 3, 2008년의 데이터베이스 제작자가 텍스트에 반영함


본 표준은 아연 (등급 ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3)에 포함된 철, 카드뮴, 구리, 주석, 납 및 안티모니와 아연(등급 ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2)에 포함된 알루미늄을 다음 질량분율 범위(%)에서 분광법으로 결정하는 방법을 규정한다:

철: 0.001 ~ 0.2;

카드뮴: 0.001 ~ 0.4;

구리: 0.0005 ~ 0.1;

주석: 0.0007 ~ 0.05;

납: 0.002 ~ 3.0;

안티모니: 0.01 ~ 0.4;

알루미늄: 0.001 ~ 0.03.

아연 내 불순물의 분광적 결정은 교류 아크 전류 5 A로 분광을 여기하는 '세 기준물질법'에 기초한다.

아연의 품질 평가에 이견이 있을 경우 분광 분석법을 적용한다.

(개정판, 개정 N 1, 2, 3, 4).

1. 일반 요구사항

1.1. 시료 채취는 ГОСТ 3640–94에 따른다.

시료는 직경 10 mm, 길이 50–100 mm의 원형 단면 주조봉 형태로 준비한다.

주괴 형태의 아연에서는 평균 시료를 칩(깎은 조각)으로 채취하여 예열한 도가니에서 430–450 °C로 용해한 후, 표준시료의 크기에 따라 또는 사용되는 표준시료 크기에 따라 앞서 언급한 치수의 주형에 주조하거나 다른 치수로 주조한다.

(개정판, 개정 N 4).

1.1a. 분석법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086–87에 따르되 다음을 추가한다.

1.1а.1. 분석 결과는 반복성 조건(같은 방법으로 동일한 시험물에 대해, 동일한 실험실에서, 동일한 조작자가 동일한 장비를 사용하여 짧은 시간 간격 내에 얻은 병행 측정값)에서 얻은 병행 측정의 산술평균값을 채택한다. 단, 다음의 허용조건이 만족되어야 한다

, (1)

여기서 및 는 두 병행 측정의 결과를 의미하고;

는 분석법에 규정된 반복성 한계값(신뢰도 0.95)을 의미한다.

만약 병행 측정 결과 간의 차이가 분석법에 규정된 값을 초과하면 추가로 두 번의 병행 측정을 수행한다.

네 번의 측정 결과에 대해 다음 조건이 만족되면 그 네 측정값의 산술평균을 분석 결과로 채택한다

, (2)

где и  — максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;

 — критический диапазон.

Критический диапазон вычисляют по формуле

, (3)

где  — коэффициент критического диапазона для четырех определений (3,6);

 — среднеквадратичное отклонение повторяемости.

Если диапазон результатов четырех определений () превышает , за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший () и наибольший () результаты и вычисляют среднеарифметическое значение двух оставшихся результатов определений

.

1.1а.2. Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью по формуле

, (4)

где и  — результаты анализа массовой доли определяемого компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно;

 — значения критической разности.

Значения критической разности вычисляют по формулам (5)-(7), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в обеих лабораториях — (5); как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и среднеарифметическое значение результатов четырех определений во второй лаборатории — (6); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в обеих лабораториях — (7):

; (5)

; (6)

, (7)

где  — предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95);

 — 반복성 한계, 분석 방법론에 규격화된 값(신뢰수준 0,95).

임계 차이값 는 분석 결과가 다음과 같이 계산된 경우 식(8) 및 (9)에 따라 계산한다: 제1 실험실에서는 두 번의 병행 측정 결과의 산술평균으로 계산하고 제2 실험실에서는 중앙값으로 계산한 경우 — (8); 제1 실험실에서는 네 번의 측정 결과의 산술평균으로 계산하고 제2 실험실에서는 중앙값으로 계산한 경우 — (9):

; (8)

. (9)

임계 차이값 는 양쪽 실험실에서 결과를 모두 중앙값으로 계산한 경우 식(10)에 따라 계산한다

. (10)

임계 차이를 초과하지 않으면 두 실험실이 수행한 두 분석 결과는 모두 허용되며 최종 결과로 이들의 전체 산술평균값을 사용한다.

그렇지 않은 경우에는 두 실험실 결과 간의 불일치 원인(한 실험실의 분석에 체계적 오차가 있는지, 시험된 시료 간 차이 등)을 규명하고 필요한 시정 조치(공동 샘플링 및 시료 전처리, 참조 실험실 참여 등)를 ГОСТ ИСО 5725−6(항 5.3.3, 5.3.4)에 따라 적용한다.

1.1a, 1.1a.1, 1.1a.2. (수정된 판, 수정 N 4).

1.1a.3. 분석 결과는 수치로 제시하며, 그 수치는 본 표준에 의해 규정된 분석 방법에서 보증되는 오차값 와 같은 자리수 자리에서 끝나야 한다(이하 — 분석 방법의 오차).

1.1а.4. 분석 방법을 실험실에서 실행할 때 정확도와 결과의 안정성을 관리하는 권장 절차는 부록 1에 제시되어 있다.

1.1a.3, 1.1a.4. (추가로 도입됨, 수정 N 4).

1.2. 안전 요구사항

1.2.1. 분석을 위해 접수된 아연 시료는 통풍장치가 설치된 캐비닛이나 박스 안의 종이 봉투에 보관해야 한다.

1.2.2. 스펙트럼 분석 과정에서 전기기기 및 전기설비를 사용할 때에는 소비자 전기설비의 기술적 운영 규칙과 소비자 전기설비 운영 시의 안전 규정을 준수해야 하며, 이는 Госэнергонадзор(국가에너지감독청)에 의해 승인된 규정들과 ГОСТ 12.3.019−80, ГОСТ 12.1.038−82의 요구사항을 포함한다.

모든 기기는 접지 장치를 갖추어야 한다 — ГОСТ 12.2.007.0−75 및 ГОСТ 21130−75에 따라. 접지는 Госэнергонадзор이 승인한 전기설비 설치 규칙과 ГОСТ 12.1.018−93, ГОСТ 12.1.030−81의 요구사항에 부합해야 한다.

1.2.3. 오존, 질소산화물, 금속 및 그 산화물의 에어로졸 등 스펙트럼 여기원에서 방출되어 작업자에게 유해할 수 있는 물질이 작업 구역 공기 중에 허용 최고농도를 초과하여 유입되는 것을 방지하고, 전자기 방사로부터 보호하며 자외선에 의한 화상을 방지하기 위하여, 각 스펙트럼 여기원은 내장 배기 흡입구와 보호 스크린을 갖춘 장치 안에 배치되어야 하며 이는 ГОСТ 12.1.010−76의 요구사항을 충족해야 한다.

1.2.2, 1.2.3. (수정된 판, 수정 N 2).

1.2.3.1. 생산 시설 작업 구역 공기 중 아연 산화물의 허용 최고농도는 0,5 мг/м이다.

1.2.3.2. 작업 구역 공기 중 유해물질 함량에 대한 관리는 ГОСТ 12.1.005−88에 따라 수행되어야 한다. 작업 구역 공기 중 유해물질 함량에 대한 공기 시료 분석은 보건부(Минздрав)가 승인한, ГОСТ 12.1.016−79에 따라 작성된 유해물질 측정 방법에 의해 수행되어야 한다.

(수정된 판, 수정 N 3).

1.2.4. 분석 후 남은 아연 시료는 제조업체(발주자)에게 반환되어야 한다.

1.2.5. 스펙트럼 분석 실험실은 ГОСТ 12.4.021−75의 요구사항에 따라 전체 공급·배기 환기시스템을 갖추어야 한다.

1.2.5.1. 실험실 공간은 화재 안전 요구사항에 따라 갖추어져야 한다 — ГОСТ 12.1.004−91에 따름.

1.2.5.2. 실험실 공간에는 ГОСТ 12.4.009−83에 따라 소화기와 모래통을 비치하여야 한다.

1.2.5.3. 분광실에서 근무하는 자는 СНиП 2.09.04−87에 따라 휴게 및 생활 편의 시설을 제공받아야 한다.

(개정판, Изм. N 3).

1.2.6. 아연 분석 시에는 모두 건조하고 양호한 작업복 및 보호구(가운 — ГОСТ 12.4.131−83에 따름, 보호안경 — ГОСТ 12.4.013−85*에 따름, 방진마스크(호흡기) — ГОСТ 12.4.028−76에 따름)를 착용하여야 하며, 이는 비철금속 제련업체의 근로자 및 직원에게 작업복·작업화·보호장비를 무상으로 지급하는 업종별 표준 규정에 의한다.
________________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р 12.4.013−97이 적용된다.

1.2.7. 분광실에서 근무하는 자에게는 노동 및 사회문제 국가위원회가 승인한 유해 작업장 근로자 및 직원에 대한 우유 또는 그 대체식품의 무상지급 규정에 따라 우유 또는 그 대체품을 제공하여야 한다.

1.2.7.1. 분광실에서 근무하려면 ГОСТ 12.0.004−90에 따른 실험실 안전작업 규칙을 교육받은 자에 한해 출입을 허용한다.

2. 장비, 재료 및 시약

스펙트로그래프: 1회 노출로 230~380 nm 범위의 스펙트럼을 얻을 수 있는 중간 분산의 석영식 스펙트로그래프 또는 3렌즈 조명슬릿 시스템과 3단계 감쇄기를 갖춘 회절형 DFS-8. 광전검출을 통한 스펙트럼 기록 장비의 사용을 허용한다.

활성화된 교류 아크 발생기.

분석선의 흑화도(광밀도)를 측정할 수 있는 임의형 마이크로포토미터.

아연 칩을 용융하기 위한 연구용 직립 전기로(최대 온도 500  °C까지 가능).

직경 10 mm, 길이 50−100 mm의 원형 단면 전극을 주조하기 위한 주형(주철, 강철, 흑연 또는 사용되는 표준시료 크기에 따라 다른 치수로 제작).

흑연 도가니, 흑연-샤모트(그래파이트-샤모트) 도가니 및 샤모트 도가니.

ГОСТ 1465–80에 따른 3호 및 4호 줄(나이프 파일).

ГОСТ 2424–83에 따른 회전 연삭휠 또는 전극 연마용 КП-35 기계.

스펙트로그래피용 감광유리(포토플레이트) II형, 감도 13−15단위 또는 ЭС형(감도 10단위), ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ — TU 6−43−1475−88에 따름.

메톨-하이드로퀴논 현상액; 다음과 같이 제조: 용액 1과 용액 2를 1:2 비율로 혼합한다.

용액 1.

증류수(ГОСТ 6709–72)에 따라 — 1 дм까지;

탄산칼륨(포타시) — ГОСТ 4221–76에 따라 60 g.

용액 2.

증류수(ГОСТ 6709–72)에 따라 — 2 дм까지;

메톨 — ГОСТ 25664–83에 따라 6 g;

하이드로퀴논 — ГОСТ 19627–74에 따라 15 g;

무수황산나트륨(아황산나트륨) — ГОСТ 195–77에 따라 90 g;

브로민화칼륨 — ГОСТ 4160–74에 따라 6 g.

제조 관련 기술문서(NТД)에 조성이 명기된 다른 대비 효과가 있는 현상액의 사용을 허용한다.

산성 픽서(정착액).

포토플레이트의 현상 시간은 18  °C에서 3−5분이다.

ГОСТ 8.315−97에 따라 제작된 아연 표준시료.

참고. 본 규격에서 규정한 계측학적 특성에 못지않은 성능을 제공하는 다른 자극원, 다른 포토플레이트(수입품 포함) 및 기타 장비·설비의 사용을 허용한다.

제2절. (개정판, Изм. N 1, 2, 3, 4).

3. 분석 수행

3.1. 전극 모양의 시료 및 표준시료는 '지붕' 형태로 연마한다(양쪽을 45°로 연마한 뒤 전극 상부를 폭 2−2.5 mm의 수평 직사각형 면으로 연마)하고 방전의 차폐가 없도록 스탠드에 고정한다. 양쪽 전극을 반구형으로 연마하거나 하부 전극을 평면으로, 상부 전극을 반구형으로 연마하는 것도 허용된다.

광전식 스펙트럼 기록 장비로 분석을 수행할 경우에는 다른 형태와 다른 크기의 시료 및 표준시료 사용을 허용한다.

전극의 단면 표면에는 육안으로 확인되는 흠집, 기공 및 기타 결함이 있어서는 안 된다.

전극 간 거리 2−3 mm.

스펙트럼 여기원 — 교류 아크, 전류 5 A.

(개정판, Изм. N 3).

3.2. 스펙트럼은 중간 분산형 석영 분광기 또는 회절형 DFS-8(1차, 600선/mm)에서 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 0.015−0.020 mm이며, 슬릿 앞에는 3단 감쇠기를 설치한다. 삼렌즈(three-lens)식 또는 기타 슬릿 조명 시스템을 사용한다. 중간 조리개는 원형이다.

광전(포토일렉트릭)식으로 스펙트럼을 기록하는 장비를 사용할 경우에는 필요한 감도와 분석 결과의 정확도를 얻을 수 있도록 스펙트럼 여기 조건을 사전에 최적화해야 한다.

노출 시간은 감광판의 감도에 따라 20−40초이다.

아연 내 불순물 함량을 결정할 때에는 표 1에 기재된 선쌍을 사용한다.

표 1

불순물선, nm		비교선, Zn, nm	질량분율 범위, %
Cu (구리)	324.75 282.44	271.25 또는 301.84	0.0005−0.01 0.01−0.1
Fe (철)	358.12 299.45 또는 259.96	271.25 또는 301.84	0.001−0.06 0.01−0.2
Cd (카드뮴)	361.05 326.11	271.25 또는 301.84	0.001−0.02 0.01−0.4
Pb (납)	283.31 또는 363.96 282.32	271.25 또는 301.84	0.002−0.05 0.01−3.0
Sn (주석)	283.99 또는 235.48 또는 317.5	271.25	0.0007−0.05
Sb (안티몬)	287.79 또는 231.15	271.25	0.01−0.4
Al (알루미늄)	308.21 또는 309.2	271.25	0.002−0.03

참고. 표준에 규정된 측정학적(계량학적) 특성을 보장하는 다른 간섭이 없는 분석선을 사용하는 것이 허용된다.


(수정 판, 변경 N 2, 3).

4. 결과 처리

4.1. 표준 시료는 각 2개의 스펙트럼을, 시료는 각 4개의 스펙트럼을 한 감광판에 촬영한다. 마이크로포토미터를 사용하여 측정원소의 분석선()과 비교선()의 암화도를 측정하고 그 차이()를 계산한다. 표준 시료의 광도계측 결과에 따라 각 불순물에 대해 좌표에서 교정곡선을 작성한다.

이때 종좌표(세로축)에는 불순물선과 비교선의 암화도 차이를 취하고, 가로축에는 표준 시료에 대한 해당 불순물의 농도의 로그를 취한다.

계산된 값 및 에 따라 그래프에서 시료 중 불순물의 질량분율을 결정한다. 평행(병행) 측정 두 결과를 얻는다.

교정곡선을 작성할 때 반로그지(semilog)를 사용하는 것과 좌표를 로 구성하는 것이 허용된다.

광전식 스펙트럼 기록의 경우 교정곡선을 좌표계에서 작성한다.,

여기서 는 비교용 시료의 불순물 질량분율이며;

는 측정 출력계의 지시값으로서, 측정원소와 비교선의 선 강도 로그에 비례한다.

(수정 판, 변경 N 2, 3).

4.2. 병행 측정은 사진 기록 방식에서는 한 감광판에서 각 시료에 대해 두 개의 스펙트로그램으로, 광전 기록 방식에서는 각각 세 번의 측정으로 얻는다.

분석법의 계측학적 특성 및 규범값은 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

신뢰도 0.95에서의 계측학적 특성값 및 분석법 규범

백분율(%)

분석원소	원소의 질량분율	반복성의 표준편차(평균제곱근 편차)	2에서의 반복성 한계	재현성의 표준편차	2에서의 재현성 한계	오차 범위
철	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,20	0,016	0,04	0,020	0,06	0,04
카드뮴	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0,010	0,03	0,02
	0,20	0,016	0,04	0,020	0,06	0,04
	0,30	0,024	0,07	0,030	0,08	0,06
	0,40	0,032	0,09	0,040	0,11	0,08
구리	0,00050	0,000040	0,00011	0,000050	0,00014	0,00010
	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0,010	0,03	0,02
주석	0,00070	0,000056	0,00015	0,000070	0,00020	0,00014
	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,050	0,0040	0,011	0,0050	0,014	0,010
안티몬	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0,010	0,03	0,02
	0,20	0,016	0,04	0,020	0,06	0,04
	0,40	0,032	0,09	0,040	0,11	0,08
납	0,0020	0,00010	0,0003	0,00014	0,0004	0,0003
	0,0030	0,00015	0,0004	0,00021	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00020	0,0006	0,00028	0,0008	0,0005
	0,0080	0,00040	0,0011	0,00056	0,0015	0,0010
	0,010	0,0005	0,001	0,0007	0,002	0,001
	0,020	0,0010	0,003	0,0014	0,004	0,003
	0,040	0,0020	0,006	0,0028	0,008	0,005
	0,080	0,0040	0,011	0,0056	0,015	0,010
	0,10	0,005	0,01	0,007	0,02	0,01
	0,20	0,010	0,03	0,014	0,04	0,03
	0,30	0,012	0,03	0,015	0,04	0,03
	0,60	0,024	0,07	0,030	0,08	0,06
	1,00	0,04	0,11	0,05	0,14	0,10
	2,00	0,08	0,22	0,10	0,28	0,20
	3,00	0,12	0,33	0,15	0,42	0,30
알루미늄	0,0010	0,00010	0,0003	0,00011	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00020	0,0006	0,00022	0,0006	0,0004
	0,0050	0,00050	0,0014	0,00055	0,0015	0,0011
	0,010	0,0010	0,003	0,0011	0,003	0,002
	0,020	0,0020	0,006	0,0022	0,006	0,004
	0,030	0,0030	0,008	0,0033	0,009	0,006

측정학적 특성값 및 분석 방법의 규정값(신뢰확률 0,95)에 대해 원소의 중간 질량분율은 선형 보간법 또는 다음 식으로 계산한다:

— 철, 구리, 카드뮴, 주석, 안티몬의 경우

; (11)

; (12)

; (13)

; (14)

; (15)

— 납의 경우 질량분율 범위가 0,0020%에서 0,20%까지(포함)인 경우

; (16)

; (17)

; (18)

; (19)

; (20)

— 납의 경우 질량분율 범위가 0,20%에서 3,00%까지(포함)인 경우

; (21)

; (22)

; (23)

; (24)

; (25)

— 알루미늄의 경우

; (26)

; (27)

; (28)

; (29)

, (30)

여기서 — 반복성의 표준편차;

— 재현성의 표준편차;

— 반복성 한계값;

— 재현성 한계값;

— 오차 경계;

— 산술평균값 또는 결과의 중앙값;

— 분석 결과의 산술평균값.

(수정된 판, 개정 N 4).

부록 1 (권장). 분석 결과의 정확성 및 안정성 관리

부록 1
(권장)

1. 분석 결과 정확도의 운영상의 관리

아연 분석 결과의 정확도 관리는 정확도(정확성), 재현성, 중간 정밀도 및 반복성의 관리를 포함한다.

관리 수행 주기는 각 실험실에서 각 원소에 대한 수행되는 측정 수와 분석 작업 상태(시약, 용액, 장비의 교체, 장기간 작업 중단 등)에 따라 정한다.

관리 결과가 만족스럽지 않은 경우 정확도 관리 절차를 반복한다. 재차 불량한 결과가 나올 경우 불만족 원인을 규명하고 이를 제거한다.

1.1. 운영상의 반복성 관리

관리용 시료는 분석 중인 시료이다.

관리 규정값 — 병행 측정 결과에 대한 반복성 한계값 (병행 단일 측정 수 2) 또는 본 표준의 1.1a.1에 따른 임계범위 .

반복성 관리를 위해 시료 분석 시 얻은 병행 측정 결과들의 차이를 비교한다.

1.2. 운영상의 중간 정밀도 관리

관리용 시료는 분석 중인 시료이다.

관리 규정값 — 중간 정밀도 한계값 .

중간 정밀도 관리를 위해 동일한 시료에 대해 본 표준에 따라 서로 다른 조건(시간, 보정, 조작자, 장비, 시약)에서 동일한 방법으로 얻은 두 결과를 비교한다(실험실 내 범위).

관리가 만족스럽다고 판단하려면 다음 조건을 만족해야 한다

, (1)

여기서 와 는 시료의 분석 결과이며;

는 중간 정밀도 한계값이다.

중간 정밀도 한계값은 분석 방법에서 규정된 재현성 한계값 를 초과하지 않으며, 실험실은 이를 ГОСТ ИСО 5725–3 또는 ГОСТ ИСО 5725–6에 따라 평가한다.

1.3. 운영상의 재현성 관리

관리용 시료는 분석 중인 시료이다.

관리 규정값 — 본 표준 1.1а.2에 따른 임계차 .

재현성 관리를 위해 동일한 시료에 대해 본 표준에 따라 서로 다른 실험실에서 동일한 방법으로 얻은 결과를 비교한다.

재현성 관리는 다음과 같은 분쟁 상황 발생 시 수행한다:

— 두 실험실 간의 경우;

— 비교 시험(실험실 인증 및 검사 통제 시)에서 얻은 결과의 일치성 검토 시.

1.4. 운영상의 정확성 관리

정확성 관리는 아연 조성의 표준시료를 사용하거나 대체(독립적인) 방법으로 수행한다.

관리 규정값 — 임계값 .

1.4.1. 표준시료에 의한 운영상의 정확성 관리

관리용 시료는 ГОСТ 8.315에 따라 개발된 표준시료이다.

시료 분석과 동시에 본 표준의 방법에 따라 표준시료의 분석을 수행한다. 표준시료의 해당 원소 함량과 분석 중인 시료의 함량은 2배 이상 차이 나지 않아야 한다.

표준시료의 분석 결과를 표준시료에 대한 공인 특성값과 비교한다.

관리 결과는 다음 조건을 만족할 때 양호하다고 본다

, (2)

여기서 — 표준시료에 대한 단일 측정결과로부터 얻은 해당 원소의 분석 결과;

— 표준시료에 대한 공인값;

— 다음 식으로 계산되는 임계값

, (3)

여기서 — 재현성의 표준편차;

— 반복성의 표준편차;

— 표준시료에 대한 단일 측정의 수;

— 표준시료의 공인값 표준편차 추정값.

1.4.2. 대체(독립) 방법에 의한 운영상의 정확성 관리

관리용 시료는 분석 중인 시료이다.

본 표준에 포함된 근본적으로 다른 두 방법 또는 표준화된 방법과 공인된 다른 방법(그 오차가 표준화된 방법의 오차를 초과하지 않는 방법)을 사용하여 동일한 시료에 대한 분석 결과를 비교한다.

관리가 만족스럽다고 판단하려면 다음 조건을 만족해야 한다

, (4)

여기서 와 는 각각 관리 대상 방법과 대조 방법으로 얻은 분석 결과이며;

는 다음 식으로 계산되는 임계값이다

, (5)

여기서 — 관리 대상 방법과 대조 방법의 전체 표준편차에 대한 추정값

, (6)

여기서 와 는 각각 관리 대상 방법과 대조 방법의 표준편차 추정값이다:

; (7)

, (8)

여기서 와 는 각각 관리 대상 방법과 대조 방법의 재현성 표준편차 추정값이며;

와 는 각각 관리 대상 방법과 대조 방법의 반복성 표준편차 추정값이며;

와 는 각각 관리 대상 방법과 대조 방법의 단일 측정 결과 수이다.

2. 실험실 내에서의 분석 결과 안정성 관리

실험실 내에서의 정밀도 및 정확성 지표의 안정성 관리는 ГОСТ ИСО 5725–6(6장)에 따라 수행한다.

부록 1. (추가로 도입, 개정 N 4).



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