ГОСТ 21877.11-76

ГОСТ 21877.11−76 주석 및 납 베빗(배빗). 니켈 함량 결정 방법(개정 N 1, 2)

ГОСТ 21877.11−76

그룹 B59

소련 국가 표준(Государственный стандарт Союза ССР)

주석 및 납 베빗

니켈 함량 결정 방법

주석 및 납 베빗. 니켈 결정 방법*

ОКСТУ 1709**
________________
* 표준 명칭. 개정판, 개정 N 1, 2.
** 추가 도입, 개정 N 2.

유효기간 01.01.78
부터 01.01.83*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·측정·인증 위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의사록에 따라 해제됨 (ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 중앙 주석 산업 과학연구소(ЦНИИОлово)

소장 V. A..아르시니코프

연구 책임자 V. S.메슈코바

집필자 G. V..이바노바

제출: 소비성(цветной) 야금부(Министерством цветной металлургии СССР)

부장관 N. N.체펠렌코

승인 준비: 전소련 표준화 과학연구소(ВНИИС)

소장 A. V..글리체프

승인 및 시행: 소련 각료평의회 국가표준위원회(Государственный комитет стандартов) 1976년 5월 24일 결의 N 1264에 의거하여 승인·시행

대체: ГОСТ 1380.6−70

도입된 변경사항: 개정 N 1 — 국가표준위원회 결의 14.02.83 N 805로 승인되어 01.07.83부터 시행, 개정 N 2 — 국가표준위원회 결의 25.06.87 N 2464로 승인되어 01.03.88부터 시행

개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6 1983, ИУС N 10 1987의 본문에 따라 반영함.

본 표준은 주석(옛말: оловянные) 및 납(свинцовые) 베빗에 적용되며, 니켈 함량(0.1~0.5%)을 결정하는 광전색도법(포토일렉트로컬러리메트리) 및 원자흡광법을 규정한다.

방법은 브롬이 첨가된 염산(соляная кислота)과 브로민화수소산(бромистоводородная кислота) 혼합액에 시료를 용해시키는 것에 기초한다. 주석과 안티모니(сурьма)는 브로마이드 형태로 증류되고, 납은 염화물 형태로 제거된다. 알칼리성에서 디메틸글리옥심(диметилглиоксим)과 니켈이 형성하는 착물의 색을 520–550 нм 파장에서 광학 밀도로 측정한다. 구리는 트릴론 B(에틸렌디아민-테트라아세트산의 이나트륨염)로 킬레이트화한다.

(개정판, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 21877.0−76에 따름.

2. 장비, 시약 및 용액

광전색도계(포토일렉트로컬로리미터) 또는 분광광도계 및 모든 부속기기.

염산 — ГОСТ 3118–77 및 1:1로 희석한 것.

브로민화수소산(황산브롬산?) — ГОСТ 2062–77.

브롬 — ГОСТ 4109–79.

용해용 혼합액: 다음과 같이 조제한다: 브로민화수소산 45 см³, 염산 45 см³ 및 브롬 10 см³를 혼합한다.

과산화수소수 — ГОСТ 10929–76, 300 г/дм³ 용액.

수산화칼륨(KOH) — ГОСТ 24363–80, 50 г/дм³ 용액.

타르타르산칼륨-나트륨(칼륨-나트륨 виннокислый, potassium‑sodium tartrate) — ГОСТ 5845–79, 50 г/дм³ 용액.

암모늄 과황산염(암모늄 퍼설페이트) — ГОСТ 20478–75, 50 г/дм³ 용액.

디메틸글리옥심(диметилглиоксим) — ГОСТ 5828–77, 10 г/дм³ 용액(수산화칼륨 50 г/дм³ 용액에 용해).

에틸렌디아민‑N,N,N',N'‑테트라아세트산의 이나트륨 염 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652–73, 20 г/дм³ 용액; 조제 방법: 트릴론 B 20.0 г을 물에 용해하여 1 L 메스플라스크에 옮기고 물로 정용한 후 혼합한다.

니켈 표준용액: 다음과 같이 조제한다: 금속 니켈 0.1 г — ГОСТ 492–73

40–50 см³의 염산(1:1로 희석)에 및 10–20 см³의 과산화수소를 가하여 용해시킨다. 용해 후 비커 속 내용을 거의 건조할 때까지 증발시키고, 염산(1:1로 희석) 20 см³를 가하여 다시 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물을 염산(1:1로 희석) 100 см³에 녹여 용액을 1 L 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 다음 혼합한다. 1 см³ 용액에는 0.1 mg의 니켈이 들어 있다. 구리용액: 조제법은 다음과 같다. 전해구리 1.0 g을 약간 가열하면서 질산 50 см³에 용해시키고 용액을 냉각시킨 다음 1000 см³ 정용플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 1 см³ 용액에는 0.001 g의 구리가 들어 있다. (개정판, 변경 N 1, 2) 2а. 니켈 함량 결정의 광색법(포토메트릭 방법) 2а.1. 방법의 본질 이 방법은 염산과 브로민화수소산 및 브롬 혼합물로 배빗(babbit 합금)을 용해시키는 것에 기초한다. 주석과 안티몬은 브로민화물 형태로 증발시켜 제거하고, 납은 염화물 형태로 제거한다. 염기성 조건에서 디메틸글리옥심과 니켈이 생성하는 착물의 색을 파장 520–550 nm에서 광학적 밀도로 측정한다. 구리는 트릴론 B로 착물화하여 결합시킨다. 제2a절 (추가 도입, 변경 N 1). 3. 분석 수행 3.1. 구리와 납을 전기분해로 분리하지 않는 포토컬러리메트릭법(광색법) 250 см³용 비커에 시료 0.5 g을 넣고 용해용 혼합물 15 см³를 가하여 녹인다. 시료가 용해되면 비커 내용을 거의 건조할 때까지 증발시키고, 용해용 혼합물 5 см³를 가한 다음 다시 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 이 조작을 두 번 반복한다. 건조 잔류물에 밀도 1.19 g/см³인 염산 5 см³와 과산화수소 2–3 방울을 가하고 다시 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 염산 처리를 반복한다. 밀도 1.19 g/см³인 염산 2 см³와 물 50 см³를 가하고, 염화물이 용해되도록 가열한 다음 냉각하여 용액을 100 см³ 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 생성된 용액을 중간 밀도의 건식 여과지로 여과하되 처음 나오는 여과액은 버린다. 표 1에 따라 적절한 분액(전체 용액의 일부)을 취한다. (표 1) - 니켈 함량, % - 시료 채취량(질량), g - 정용플라스크 용량, см³ - 분액 부피, см³ 값: - 0.10–0.20: 시료 0.5 g, 정용플라스크 100 см³, 분액 10 см³ - 0.20 초과–0.50: 시료 0.5 g, 정용플라스크 100 см³, 분액 5 см³ 취한 분액을 50 см³ 정용플라스크에 넣고 물을 10 см³까지 가한 다음, 칼륨-나트륨 타르트레이트(세그넷염) 용액 2 см³, 수산화칼륨 용액 10 см³, 알루미늄 과황산(또는 해당 알루미늄 시약) 용액 2 см³ 및 디메틸글리옥심 용액 5 см³를 차례로 가한다. 각 시약을 첨가한 후 플라스크 내용을 혼합한다. 생성된 용액을 7–10분 동안 방치한다. 지정된 시간이 지난 후 트릴론 B 용액 5 см³를 가하고 혼합한 다음 물로 눈금까지 채우고 5분 후에 파장 520–550 nm에서 광학적 밀도를 1 cm 길이 큐벳을 사용하여 측정한다. 대조액으로는 물을 사용한다. 대조 실험 용액에는 검량곡선을 작성할 때와 동일한 양의 구리용액을 첨가한다. (개정판, 변경 N 1, 2) 3.1.1. 구리와 납을 전기분해로 분리한 후의 포토컬러리메트릭법(카드뮴은 착염색제법으로 결정한 후) 배빗 분해는 ГОСТ 21877.9–76에 따라 수행한다. 니켈을 결정하기 위해 100 см³ 용량의 비커에 5 см³의 용액을 취하고, 세그넷염(칼륨-나트륨 타르트레이트, 4수화물) 용액 5 см³, 수산화칼륨 용액 5 см³, 디메틸글리옥심 용액 5 см³를 가한다. 각 시약 첨가 후 용액을 철저히 혼합한다. 용액을 10분 동안 방치한 다음, 농도 0.05 mol/dm³인 트릴론 B 용액 5 см³를 가하고 혼합하여 50 см³ 정용플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 5분 후에 층 두께 10 mm(큐벳)에서 파장 520–550 nm로 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 대조액은 물이다. (추가 도입, 변경 N 1) 3.2. 검량곡선 작성 50 см³ 정용플라스크 8개에 표준 니켈 용액을 각각 0; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2; 1.4 см³씩 측정하여 넣고, 배빗 B88을 분석할 때는 구리용액 1.5 см³씩 첨가하며, 배빗 BN을 분석할 때는 분액 부피에 따라 1.0 또는 0.5 см³를 첨가하고(필요에 따라) 3.1항에 기재된 바와 같이 분석을 계속한다. (개정판, 변경 N 1) 4. 결과 처리 4.1. 니켈 함량( X̄ )을 백분율로 계산하는 식: (식 이미지) 여기서 m — 검량곡선으로부터 얻은 니켈량, g; V — 원용액의 부피, см³; v — 원용액에서 취한 분액의 부피, см³; m_sample — 시료의 질량(시료 채취량), g. (개정판, 변경 N 1) 4.2. 병행 분석 결과의 절대 허용편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. (표 2) - 니켈 함량 — 절대 허용편차, % - 0.10–0.20 — 0.02 - >0.20–0.40 — 0.04 - >0.40–0.50 — 0.06 (개정판, 변경 N 2) 5. 니켈 함량 결정의 원자흡수법 5.1. 방법의 본질 이 방법은 표준 광원에서 방출되는 빛을 니켈 원자가 선택적으로 흡수하는 것에 기초한다. 용액을 원자흡수분광기의 아세틸렌-공기 불꽃으로 분무하여 232.0 nm 파장에서 흡광을 측정한다. 5.2. 기기, 시약 및 용액 기기와 시약은 구리 결정 시 사용한 것(ГОСТ 21877.3–76)과 동일하며, 추가로 다음을 사용한다: 니켈 금속(ГОСТ 492–73). 표준 니켈 용액: 조제법은 다음과 같다. 니켈 금속 0.1000 g을 질산 30 см³(1:1로 희석)에 용해시키고 산화질소를 제거할 때까지 끓인다. 용액을 냉각시켜 1 дм³ 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 1 см³ 용액에는 0.1 mg의 니켈이 들어 있다. 5.3. 분석 수행 5.3.1. 표 3에 기재된 질량의 배빗 시료를 테플론(플루오로플라스틱) 비커에 넣고 소량씩 10 см³의 용해용 혼합물을 가하여 용해한다. 이후 분석은 ГОСТ 21877.3–76에 기재된 바와 같다. (표 3) - 니켈 함량, % - 시료 질량, g - 정용플라스크 용량, см³ 값: - 0.1–0.2 포함 — 시료 0.5 g, 정용플라스크 50 см³ - >0.2–0.4 — 시료 0.5 g, 정용플라스크 100 см³ - >0.4–0.5 — 시료 0.3 g, 정용플라스크 100 см³ 얻어진 용액을 원자흡수분광기의 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하고 ГОСТ 21877.3–76에 명시된 조건에서 파장 232.0 nm에서 광도계를 사용하여 측정한다. 니켈 농도는 분석용 용액과 동시에 알려진 니켈 함량을 가진 일련의 표준용액을 측정하여 작성한 검량곡선에 따라 결정한다. 5.3.2. 검량곡선 작성을 위해 50 см³ 정용플라스크에 마이크로뷰렛으로 표준 니켈 용액을 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³씩 취하고 용해용 혼합물 10 см³를 더한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 검량용 용액은 분석용 용액과 동일한 방법으로 측정한다. 측정된 흡광의 평균값과 알려진 니켈 함량을 사용하여 검량곡선을 작성한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 니켈 함량( X̄ )을 백분율로 계산하는 식: (식 이미지) 여기서 C — 광측정 대상 용액의 니켈 농도, µg/mL; V — 광측정 대상 용액의 부피, см³; m_sample — 배빗 시료의 질량, g; k — 마이크로그램을 그램으로 환산하는 계수. 5.4.2. 신뢰도 0.95에서 병행 측정 결과의 절대 허용편차는 표 4에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. (표 4) - 니켈 함량, % - 절대 허용편차, % - 0.1–0.2 포함 — 0.02 - >0.2–0.4 — 0.04 - >0.4–0.5 — 0.06 제5절 (추가 도입, 변경 N 1).