ГОСТ 1293.0-2006
ГОСТ 1293.0−2006 납-안티몬 합금. 화학분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 1293.0−2006
그룹 В59
국가간 표준
납-안티몬 합금
화학분석 방법에 대한 일반 요구사항
Lead-antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis
МКС 77.120.60
시행일 2009−01−01
서문
국가간 표준화에 관한 작업의 목적, 기본 원칙 및 주요 절차는
표준에 대한 정보
1 제정: 국가간 표준화 기술위원회 MTK 504 «아연, 납», 카자흐스탄 공화국의 자회사 «동부 비철금속 광산·야금 연구소»(ДГП «ВНИИцветмет») 및 공화국 국영기업 «카자흐스탄 표준화·인증 연구소»
2 제출: 카자흐스탄 공화국 산업무역부 기술규제 및 계량 위원회
3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 이사회(2006년 12월 7일 제30호 의사록)
표준 채택에 찬성한 기관:
| 국가 약칭 (МК (ISO 3166) 004−97) |
국가 코드 (МК (ISO 3166) 004−97) |
국가표준기구 약칭 |
| 아제르바이잔 |
AZ | Azstandart |
| 아르메니아 |
AM | 산업무역경제발전부 |
| 벨라루스 |
BY | 벨라루스공화국 국립표준청 |
| 카자흐스탄 |
KZ | 카자흐스탄 공화국 국립표준청 |
| 키르기스스탄 |
KG | Kyrgyzstandart |
| 몰도바 |
MD | Moldova-Standart |
| 러시아 연방 | RU | 연방 기술규제·계량청 |
| 타지키스탄 |
TJ | Tajikstandart |
| 우즈베키스탄 |
UZ | Uzstandart |
| 우크라이나 |
UA | 우크라이나 소비자표준청 |
4 연방기술규제·계량청의 2008년 1월 31일자 명령 N 12-ст에 따라 국가간 표준
5 대체:
본 표준의 시행(정지)에 관한 정보는 «국가표준» 색인에 게재된다.
본 표준에 대한 변경 사항에 관한 정보는 «국가표준» 색인에 게재되며, 변경의 전문은 «국가표준» 정보 색인에 게재된다. 본 표준이 개정 또는 폐지되는 경우 해당 정보는 «국가표준» 정보 색인에 게재될 것이다.
1 적용 범위
본 표준은
2 규범적 인용문헌
본 표준에서는 다음의 국가간 표준을 규범적 인용문헌으로 사용하였다:
ГОСТ 8.315−97 국가 측정단위 통일 보장 체계. 물질 및 재료의 성분·특성 표준시료. 기본 규정
ГОСТ 12.0.004−90 산업안전 표준 체계. 산업안전 교육의 조직. 일반 규정
ГОСТ 12.1.004−91 산업안전 표준 체계. 화재 안전. 일반 요구사항
ГОСТ 12.1.005−88 산업안전 표준 체계. 작업장 공기에 대한 일반 위생·위생학적 요구사항
ГОСТ 12.1.007−76 산업안전 표준 체계. 유해 물질. 분류 및 일반 안전 요구사항
ГОСТ 12.1.010−76 산업안전 표준 체계. 폭발 안전. 일반 요구사항
ГОСТ 12.1.016−79 산업안전 표준 체계. 작업장 공기. 유해 물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항
ГОСТ 12.1.019−79 산업안전 표준 체계. 전기안전. 일반 요구사항 및 보호 형태 명칭
ГОСТ 12.1.030−81 산업안전 표준 체계. 전기안전. 보호 접지 및 제로링
ГОСТ
ГОСТ 12.4.009−83 산업안전 표준 체계. 시설 보호를 위한 소방장비. 주요 종류. 배치 및 유지관리
ГОСТ 12.4.021−75 산업안전 표준 체계. 환기 시스템. 일반 요구사항
ГОСТ 1292−2005* 납-안티몬 합금. 기술적 조건
________________
ГОСТ 4212−76 시약. 비색법 및 네펠로메트릭 분석용 용액의 조제
ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ ИСО 5725−3-2003 측정 방법과 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제3부. 표준 측정법의 중간 정밀도 지표
ГОСТ ИСО 5725−6-2003 측정 방법과 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제6부. 실무에서의 정확도 값의 활용
Примечание — 본 규격을 사용할 때에는 해당 연도 1월 1일 기준으로 편집된 «국가 표준(Национальные стандарты)» 색인과 당해 연도에 게재된 관련 정보 색인을 통해 참조되는 표준이 해당 국가 영토에서 유효한지를 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(개정)된 경우에는 본 규격을 적용할 때 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준에 대한 인용이 포함된 조항은 해당 인용에 영향을 미치지 않는 범위에서 적용한다.
3 Общие требования
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
3.2 납-안티몬 합금의 시료 채취 및 전처리는
3.3 중량 측정에는
납-안티몬 합금의 시료, 금속 및 분석 대상 성분의 알려진 농도의 용액 조제를 위한 시약, 그리고 질량이 5.0 g 이하인 지시약의 시료는 오차가 0.0002 g을 초과하지 않는 저울로 달아야 한다.
납-안티몬 합금의 시료가 5.0 g를 초과하는 경우와 보조 용액 조제를 위한 시약은 오차가 0.02 g을 초과하지 않는 저울로 달아도 된다.
요구되는 저울 정확도는 분석 방법 표준에서 시료 질량의 수치에서 유효숫자를 지정하는 방식으로 규정된다.
3.4 소성(회화)에는 최고 1000 °C까지 가열이 가능한 뮤펠 전기를 사용한다. 건조에는 최고 250 °C까지 가열 가능한 건조용 전기 오븐을 사용한다. 용해 및 용액의 증발에는 밀폐형 가열 코일을 갖춘 전기 가열기(전기레인지)를 사용하여 최고 350 °C까지 가열한다.
3.5 용어 «따뜻한(теплый)»은 용액의 온도가 40 °C에서 70 °C 사이임을 의미한다. 용어 «냉각한다(охлаждают)»는 용액의 온도가 15 °C에서 25 °C 사이임을 의미한다.
3.6 5분 미만의 시간 간격 측정에는 모래시계 및 스톱워치를 사용하고, 5분을 초과하는 경우에는 타이머 또는 어떠한 형태의 시계라도 사용한다.
3.7 성분 및 불순물의 질량분율은 두 개 또는 세 개의 병행 시료에서 병행으로 결정한다(병행 결정 횟수는 분석 방법 표준에 명시한다). 분석과 동시에 동일한 조건에서 시약 오염을 확인하기 위한 공시험(블랭크 실험)을 수행하여 분석 결과에 보정값을 적용한다. 공시험의 수는 분석을 위해 취한 병행 시료 수와 일치해야 한다.
3.8 분석 결과는 반복성 조건(같은 방법으로 동일한 시료에서 같은 실험실, 같은 조작자, 같은 장비를 사용하여 짧은 시간 내에 얻은 결과)에서 얻은 두 개 또는 세 개 병행 결정의 산술평균을 채택한다. 단, 다음 식에 따른 허용성 조건을 만족할 경우에 한한다.
여기서 
— 두 병행 결정의 결과값이며;
— 분석 방법에서 규정된 반복성 한계값이다.
만약 병행 결정 결과 간의 차이가 분석 방법에서 규정된 값을 초과하는 경우에는 기술적인 관점에서 편차의 원인을 조사한다. 허용 가능한 값을 얻어야 하거나 반복성 한계를 초과한 경우에는 ГОСТ ИСО 5725−6 (5.2)에 따라 조치한다.*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002.
3.9 재현성 조건에서 얻은 분석 결과(동일한 방법으로 동일한 시료(시험 대상)에서 서로 다른 실험실, 서로 다른 조작자, 서로 다른 장비를 사용하여 얻은 결과)는 다음 조건을 만족할 경우 일치하는 것으로 간주한다
여기서 와
는 분석 결과이며;
는 분석 방법서에 규정된 재현성 한계의 값이다.
분석 결과의 차이가 재현성 한계값을 초과하는 경우, 그 편차 발생 원인을 조사하고 ГОСТ ИСО 5725−6 (5.3.2, 5.3.4)*에 따라 조치한다.
________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002가 적용된다.
3.10 분석 결과는 숫자 값으로 표시하며, 그 숫자 값은 분석방법 표준에 규정된 재현성 기준값과 동일한 자릿수의 숫자로 끝나야 한다 .
3.11 분석법을 실험실에 도입할 때 결과의 정확도 및 안정성 관리를 위한 권장 절차는 부록 A에 제시되어 있다.
3.12 알려진 농도의 결정 성분 용액의 보관 및 사용 조건은, 분석법 표준에서 다른 조건을 규정하지 않는 한, ГОСТ 4212에 따른다.
3.13 분광광도법을 사용하는 경우, 큐벳의 광흡수층 두께는 사용되는 측정기기의 광학 밀도(optical density)의 최적 범위에서 측정이 이루어지도록 선택한다.
3.14 원자흡광법을 사용하는 경우, 해당 성분 및 계측기에 대해 감도와 정확도의 최적 파라미터를 달성할 수 있도록 측정 조건(예: 버너 화염 높이, 화염의 가스 조성, 슬릿 너비 등)을 설정한다.
분석법 표준에 명시된 계측학적 특성이 달성되는 경우에는 다음을 허용한다:
— 여러 결정 성분을 동시에 포함한 용액을 교정용으로 사용할 수 있다;
— 선형성이 유지되는 조건에서 교정용 용액의 성분 함량 범위를 변경할 수 있다;
— 측정 시 다른 공명 스펙트럼선을 사용할 수 있다;
— 시료를 분해하고 적절히 희석한 후 단일 시료 소취량에서 여러 성분을 연속으로 정량할 수 있으며, 이때 시료 내의 정량 대상 성분의 질량이 교정용 용액의 성분 질량 범위 내에 있도록 한다.
3.15 분광광도법 및 원자흡광법을 사용하는 경우, 교정곡선 작성의 자동화 시스템을 적용하고, 자동화된 모드에서 측정을 수행하여 자동 분광광도계의 프린터 장치로 분석 결과를 출력하는 것을 허용하되, 분석법 표준에 규정된 계측학적 특성이 확보되어야 한다.
4 안전 및 환경 보호 요구사항
4.1 납-안티몬 합금의 화학분석은 기업에서 규정된 절차에 따라 승인된 분석 관리 실험실의 안전 작업에 관한 규범 문서에 따라 수행한다.
4.2 납-안티몬 합금의 화학분석에 사용되는 시약 및 재료에는 암모니아, 산, 염기, 금속 수은, 무기·유기 시약(유기 용매 포함) 등 인체에 유해한 물질이 포함된다. 시약 및 재료를 취급할 때에는 그 제조 및 사용에 관한 규범 문서에 명시된 안전 요구사항을 준수해야 한다.
4.3 작업 구역 공기에 대한 일반적인 위생·위생학적 요구사항은 ГОСТ 12.1.005에 부합해야 한다.
작업 구역 공기 중 유해물질의 허용 한계값은 독립국가연합(CIS) 회원국의 위생·위생학 규범에 따라 정할 수 있다.
4.4 작업 구역 공기 중 유해물질의 관리는 ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007의 요구사항 및 ГОСТ 12.1.016에 따라 개발된 방법론에 따라 수행되어야 한다.
4.5 실험실 실내는 ГОСТ 12에 따른 전환식 공급·배기 환기(일반 교환식 환기)를 갖추어야 한다.
.4.021.4.6 납-안티몬 합금의 분석에 사용되는 모든 전기설비 및 전기기기는 ГОСТ 12.2.007.0의 요구사항과 전기설비 설치 규정에 따라야 한다.
4.7 작업장의 전기안전 조건은 ГОСТ 12.1.019, 소비자 전기설비의 기술적 운용 규정 및 소비자 전기설비 운전 시 안전규정을 준수해야 한다.
4.8 모든 기기 및 전기설비에는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 12.1.030의 요구에 따라 접지장치를 갖추어야 한다.
4.9 실험실 실내는 ГОСТ 12.1.004에 따른 화재안전 요구사항을 충족해야 하며, 소화장비는 ГОСТ 12.4.009에 따라 갖추어야 한다.
4.10 가연성 및 폭발성 가스를 취급할 때는 ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004 및 가스 설비(가스공급) 안전규정을 준수해야 한다. 실린더(가스 용기)를 사용할 경우 압력용기 안전운전 규정을 따라야 한다.
4.11 폐수 및 대기권의 독성물질 오염을 방지하기 위해 분석 과정에서 발생하는 폐기물의 처리 또는 무해화는 위생·역학 서비스 기관과 협의된 규범 문서에 따라 실시해야 한다.
4.12 화학 실험실에서 근무할 수 있는 자는 18세 이상이어야 한다.
입사자 및 근무자는 다음을 받아야 한다:
— 사전 및 정기 건강검진;
— 유해물질 취급 방법 및 보호장비 취급 규칙에 대한 사전 교육;
— 안전교육(안전수칙)에 관한 교육과 그에 대한 문서화는 ГОСТ 12.0.004에 따라 실시한다.
4.13 실험실 근로자는 [1]에 따라 IIIа 생산공정 그룹에 해당하는 생활·편의 시설을 제공받아야 한다.
4.14 실험실 근로자는 규정된 절차에 따라 승인된 특수 작업복, 특수 신발 및 기타 보호구의 지급 기준에 따라 개인 보호구를 지급받아야 한다.
부록 A (권장). 분석결과의 정확도 및 안정성 관리
부록 A
(권장)
A.1 분석결과의 운영적(실무적) 정확도 관리
납-안티몬 합금의 분석결과에 대한 정확도 관리는 정확성(정확도), 재현성, 중간 정밀도 및 반복성의 관리를 포함한다.
관리의 실시 주기는 각 실험실에서 각 성분에 대해 수행되는 측정 횟수와 분석 작업의 상태(시약·용액·장비의 교체, 장기간 작업 중단 등)에 따라 정한다.
관리 결과가 부적합한 경우 정확도 관리 절차를 반복한다. 반복 검사에서도 부적합한 결과가 얻어지면 부적합 원인을 규명하고 시정조치를 취해야 한다.
A.1.1 반복성의 운영적 관리
관리용 시료는 분석 대상 시료이다.
관리기준 — 반복성 한계 .
반복성 관리를 위해 시료 분석 시 얻은 병행 측정 결과들의 차이를 비교한다.
관리 결과는 다음 조건을 만족할 때 적합한 것으로 본다:
여기서 
는 각각 병행 측정의 최대값 및 최소값이며;
는 분석 방법론에서 규정한 반복성 한계값이다.
A.1.2 중간 정밀도 지표의 운영적 관리
관리용 시료는 분석 대상 시료이다.
관리기준 — (이미지) 값은 다음 공식으로 계산된다
여기서 는 정밀도 지표(측정결과의 표준편차)로서, 실험실에서 특정 규정 조건(시간, 교정, 작업자, 장비 등 한 개 또는 여러 요인의 변동 조건) 하에 정한 값이며 ГОСТ ИСО 5725.3*에 따른다.
_________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ R ИСО 5725-3-2002가 적용된다.
중간 정밀도 지표 관리는 동일 실험실에서 동일 방법으로 서로 다른 조건에서 얻은 동일 시료의 두 분석결과를 비교하여 수행한다.
관리 결과는 다음 조건을 만족할 때 적합한 것으로 본다:
여기서 와
는 시료의 분석결과이며;
는 식 (A.2)에 의해 계산된 관리기준값이다.
A.1.3 재현성의 운영적 관리
관리용 시료는 분석 대상 시료이다.
관리기준 — 재현성 한계 , 이 값은 분석 방법론에서 규정된다.
재현성 관리는 동일 방법으로 서로 다른 실험실에서 서로 다른 작업자가 서로 다른 장비를 사용하여 동일 시료에 대해 얻은 두 분석결과를 비교한다.
재현성 관리는 다음과 같은 분쟁 상황에서 수행된다:
— 두 실험실 간의 상황;
— 비교 시험에서 얻은 측정결과의 일치성 확인 시(실험실 인정(인증) 및 검사 통제 시).
관리 결과는 다음 조건을 만족할 때 적합한 것으로 본다:
여기서 와
는 재현성 조건에서 얻어진 분석결과이며;
는 분석 방법론에서 규정된 재현성 한계값이다.
재현성 한계를 초과한 경우에는 기술적 관점에서 차이의 원인(시험시료의 차이, 체계적 오차 등)을 규명해야 한다.
A.1.4 정확성(정확도)의 운영적 관리
정확성 관리는 납-안티몬 합금 조성의 표준물질을 사용하거나 대체(독립) 방법으로 수행한다.
관리기준 — 임계값 (
또는
).
A.1.4.1 표준물질에 의한 정확성의 운영적 관리
관리용 시료는 ГОСТ 8.315에 따라 개발된 표준물질이다.
시료 분석과 동시에 분석 방법 기준에 따라 납-안티몬 합금 조성의 표준물질을 분석한다. 표준물질과 분석 대상 시료에서 결정되는 성분의 함량은 서로 2배를 초과하여 달라져서는 안 된다.
표준물질의 분석결과를 표준물질의 공인(인증) 특성값과 비교한다.
관리 결과는 다음 조건을 만족할 때 적합한 것으로 본다:
여기서 는 단일결정 결과로부터 얻은 표준물질 내 결정성분의 분석결과이며;
는 표준물질의 공인 특성값이며;
는 임계값으로서 다음 공식으로 계산된다:
여기서 는 재현성의 표준편차 추정치;
는 반복성의 표준편차 추정치;
는 표준물질의 공인 특성값을 산정한 단일결정 수;
는 표준물질 공인 특성값의 표준편차 추정치이다.
A.1.4.2 대체(독립) 방법에 의한 정확성의 운영적 관리
관리용 시료는 분석 대상 시료이다.
동일 시료에 대해 표준화된 분석방법들 중 원리적으로 서로 다른 두 방법(또는 표준화된 방법과 표준화된 방법의 오차를 초과하지 않는 어떤 다른 공인된 방법)을 사용하여 얻은 결과를 비교한다.
관리 결과는 다음 조건을 만족할 때 적합한 것으로 본다:
여기서 와
는 각각 시험대상 방법과 대조(검증) 방법에 의해 얻은 분석결과이며;
는 다음 공식으로 계산되는 임계값이다:
여기서 는 시험대상 방법과 대조 방법의 전체 표준편차 추정치이다
여기서 와
는 각각 시험대상 방법과 대조 방법의 재현성 표준편차 추정치;
와
는 각각 시험대상 방법과 대조 방법의 반복성 표준편차 추정치;
와
는 각각 시험대상 방법과 대조 방법에 대한 단일측정 결과 수이다.
A.2 실험실 범위 내 분석결과 안정성 관리
실험실 내에서 결과의 정밀도 및 정확성의 안정성 관리는 ГОСТ ИСО 5725−6(섹션 6)에 따라 수행한다.*
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ R ИСО 5725−6가 적용된다.
