ГОСТ 19251.3-79

ГОСТ 19251.3−79 아연. 구리 측정 방법 (변경사항 N 1, 2, 3)

ГОСТ 19251.3−79

그룹 B59

소비에트 사회주의 연방공화국 국립표준

아연

구리의 측정 방법

Zinc.
Method of copper determination

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

정보 사항

1. 개발 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

개발자

В.И.Лысенко, Л. И. Максай, Р. Д. Коган, В. А. Колесникова, Н. А. Романенко, Р.А.Пестова

2. 1979년 8월 9일 국가표준위원회 결의 N 3077에 의해 승인·공포

3. 변경사항 N 3는 국가간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택(회의록 N 7, 1995.04.26)

채택에 찬성한 기관:

국가명	국가표준기구명
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Белоруссии
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스스탄 공화국	Киргизстандарт
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄 공화국	Главная государственная инспекция Туркменистана
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

4. 점검 주기 5년

5. 대체: ГОСТ 19251.3−73

6. 참조 규범·기술 문서

참조된 표준의 표기	항 번호
ГОСТ 859−78	2.2
ГОСТ 1027−67	2.2
ГОСТ 3118−77	2.2
ГОСТ 3760−79	2.2
ГОСТ 4461−77	2.2
ГОСТ 8864−71	2.2
ГОСТ 10929−76	2.2
ГОСТ 18300−87	2.2
ГОСТ 19251.0−79	1.1
ГОСТ 20288−74	2.2

7. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 4−93에 따라 철회됨 (ИУС 4−94)

8. 재발행(1998년 2월) — 변경사항 N 1, 2, 3 포함, 1984년 10월, 1989년 4월, 1996년 6월에 승인됨 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


본 표준은 광학적(광도법)으로 구리의 질량분율이 0.0005%에서 0.08% 범위에 있는 경우의 측정방법을 규정한다.

(개정 본, 변경사항 N 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 19251.0에 따름.

(개정 본, 변경사항 N 1).

2. 구리의 광도법(포토메트릭) 측정방법

2.1. 방법의 본질

시료를 질산에 용해시키고, 납(II) 디에틸디티오카바메이트로 430−455 nm 파장 영역에서 또는 쿠프리존(купризон)을 사용하여 600 nm 파장에서 광도 측정으로 구리 함량을 결정한다.

납(II) 디에틸디티오카바메이트를 사용한 구리 측정법의 검출감도는 25 cm³ 부피에서 2 μg(마이크로그램), 쿠프리존을 사용하는 경우의 검출감도는 50 cm³ 부피에서 10 μg이다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

가시광선 영역에서 측정 가능한 어떤 형태의 분광광도계 또는 광전색도계.

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 1:1로 희석.

염산 — ГОСТ 3118.

암모니아수 — ГОСТ 3760.

시트르산암모늄, 용액 100 g/dm³.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

에틸알코올(에탄올) — ГОСТ 18300, 1:1로 희석.

아세트산납(납 아세테이트) — ГОСТ 1027.

디에틸디티오카바메이트 나트륨 — ГОСТ 8864, 10 g/dm³ 용액.

납(II) 디에틸디티오카르바메이트 용액: 아세트산 납 0.2 g을 물 20 cm³에 용해시키고, 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 2 cm³를 더한 뒤 30분 동안 둔다. 용액을 250–300 cm³ 분액깔때기로 옮기고 클로로포름(사염화탄소) 10 cm³를 넣어 깔때기 내용물을 1분간 흔든다. 착색된 추출액은 버린다. 깔때기에 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 1 cm³와 클로로포름(사염화탄소) 10 cm³를 넣어 1분간 흔든다. 추출액이 구리의 미세한 흔적으로 황색을 띠면 무색 추출액이 될 때까지 구리 제거 과정을 반복한다. 깔때기의 수수용액에 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 20 cm³를 넣으면 생성된 납(II) 디에틸디티오카르바메이트 침전물을 클로로포름(사염화탄소)으로 녹이는데, 이때 마지막 용매는 150 cm³씩 나누어 가하면서 첨가한다. 층화가 끝나면 추출액을 1 dm³ 정용 플라스크에 옮기고 클로로포름(사염화탄소)로 부피를 눈금까지 맞춘 후 혼합한다. 용액은 연마한 마개가 있는 갈색 약병에 보관하고 어두운 곳에 두면 장기간 안정하다. 참고. 아세트산 납 용액의 정화는 시안화 칼륨을 사용해도 된다. 클로로포름(트리클로로메탄, 사염화탄소, ГОСТ 20288에 따름). 쿠프리존 0.5% 용액: 시약 0.5 g을 뜨거운 에틸 알코올 희석액(1:1) 20 cm³에 용해시키고 냉각한 다음 에틸 알코올 희석액(1:1)로 정용 플라스크 100 cm³까지 채워 혼합한다. 구리(품질 M0) — ГОСТ 859.* _______________ * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 859–2001이 적용된다. — 주: «КОДЕКС». 표준 구리 용액들. 용액 A: 구리 시료 0.1000 g을 질산(1:1) 20 cm³에 용해시키고, 질소 산화물을 제거할 때까지 가열한 뒤 냉각하여 1 dm³ 정용 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 용액 A 1 cm³에는 구리 0.1 mg이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 100 cm³ 정용 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 구리 0.01 mg이 들어 있다. 용액 C: 용액 A 10 cm³를 취하여 250 cm³ 정용 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 C 1 cm³에는 구리 0.004 mg이 들어 있다. (수정판, 수정 N 2, 3). 2.3. 디에틸디티오카르바메이트 납법에 의한 분석 수행 2.3.1. 아연 시료 1.0000 g을 250 cm³ 원추 플라스크에 넣고 가열하여 질산 10 cm³에 용해시킨다. 물 50 cm³를 가하고 질소 산화물이 제거될 때까지 끓인 뒤 냉각한다. 용액을 100 cm³ 정용 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다. (표 1)에 따른 용액의 알리콰트 부분을 100 cm³ 분액깔때기에 넣고 물로 50 cm³까지 희석한다(분액깔때기 눈금). 뷰렛에서 디에틸디티오카르바메이트 납 용액 25 cm³를 가하고 1분 동안 흔든다. 침전이 가라앉은 추출액을 건조한 50 cm³ 플라스크에 따라 붓고 마개를 닫아 10–20분 동안 가라앉히게 한다. 용액의 광학 밀도는 분광광도계로 파장 436 nm에서 측정하거나 광전 색도계에서 430–455 nm 범위의 적절한 큐벳을 사용하여 측정한다(표 1). 표 1 (표의 열) - 구리의 질량분율, % - 알리콰트 용액의 부피, cm³ - 큐벳의 광로 두께, mm 데이터: - 0.0005–0.002: 알리콰트 50 cm³, 큐벳 두께 50 mm - >0.002–0.01: 알리콰트 20 cm³, 큐벳 두께 50 mm - >0.01–0.03: 알리콰트 5 cm³, 큐벳 두께 50 mm - >0.03–0.08: 알리콰트 5 cm³, 큐벳 두께 20 mm 광학 밀도 측정 시 비교용액은 클로로포름(사염화탄소)이다. (수정판, 수정 N 2, 3). 2.3.2. 교정곡선을 작성하기 위해 6개의 분액깔때기에 각각 물 50 cm³를 넣고, 미리 끓인 질산 2–3방울을 넣은 뒤 표준 용액 C로부터 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 cm³를 취한다(이는 각각 0, 2, 4, 8, 12, 16 µg 구리에 해당함) — (시리즈 I). 8개의 분액깔때기에 각각 물 50 cm³를 넣고 미리 끓인 질산 2–3방울을 넣은 뒤 표준 용액 B로부터 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 4.0 cm³를 취한다(이는 각각 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40 µg 구리에 해당함) — (시리즈 II). 뷰렛에서 각 분액깔때기에 디에틸디티오카르바메이트 납 용액 25 cm³를 가하고 1분간 흔든다. 침전이 가라앉은 추출액을 건조한 50 cm³ 플라스크에 따르고 마개를 닫아 10–20분 동안 가라앉힌다. 용액들의 광학 밀도는 2.3.1항에 기술된 바와 같이 측정하되, I 시리즈 용액은 광로 두께 50 mm 큐벳, II 시리즈는 20 mm 큐벳을 사용한다. 측정된 광학 밀도 값과 그에 상응하는 구리의 질량분율로 교정곡선을 작성한다. (수정판, 수정 N 2, 3). 2.4. 쿠프리존법에 의한 분석 수행 2.4.1. 아연 시료 1.0000 g을 250 cm³ 원추 플라스크에 넣고 염산 10 cm³에 용해시킨다. 시료가 용해된 후 과산화수소 10 방울을 넣고 용액을 아연염의 분리를 피하면서 시럽상(조밀한 점성) 상태가 될 때까지 졸여 농축한다. 소량의 물로 희석한 뒤 냉각한다. 분석에는 전체 용액을 사용하거나 표 2에 따라 일부만 사용한다. 표 2 (표의 열) - 구리의 질량분율, % - 시료 용액의 부피, cm³ - 알리콰트 용액의 부피, cm³ 데이터: - 0.001–0.01: 시료 용액 부피 — (해당 없음), 알리콰트 — 전체 - >0.01–0.04: 시료 용액 100 cm³, 알리콰트 20 cm³ - >0.04–0.08: 시료 용액 100 cm³, 알리콰트 10 cm³ 전체 용액 또는 일부를 50 cm³ 정용 플라스크에 넣고 암모니아를 조심스럽게 가하여 아연 수산화물 침전이 생기면 침전을 염산 1–2 방울로 용해시킨다. 시트르산암모늄 용액 5 cm³를 넣고 pH 9가 되도록 암모니아를 가한다. 용액을 냉각한 뒤 쿠프리존 용액 5 cm³를 넣는다. 10분 후 부피를 물로 눈금까지 맞추고 혼합한 뒤 1시간 동안 방치한다. 용액의 광학 밀도는 파장 600 nm에서 적절한 큐벳으로 측정한다. 광학 밀도 측정 시 비교용액은 대조실험용 용액이다. (수정판, 수정 N 1, 2, 3). 2.4.2. 교정곡선을 작성하기 위해 50 cm³ 정용 플라스크 8개 중 7개에 표준 용액 B로부터 각각 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12.5 cm³를 취한다(이는 각각 10; 20; 40; 60; 80; 100; 125 µg 구리에 해당). 각 플라스크에 시트르산암모늄 용액 5 cm³를 가하고 나머지 분석은 2.4.1항과 동일하게 진행한다. 측정된 광학 밀도 값과 그에 상응하는 구리 함량으로 교정곡선을 작성한다. 2.5. 결과의 처리 2.5.1. 구리의 질량분율 (X), %는 다음 식으로 계산한다. X = (m / m0) · 100, 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 시료 용액 중 구리의 질량, µg; m0 — 채취한 용액 부분에 해당하는 시료의 질량, g. 2.5.2. 두 병행측정 결과의 절대적 차이(수렴성 지표)와 두 번의 분석 결과의 절대적 차이(재현성 지표)는 신뢰수준 P = 0.95에서 표 3에 규정된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 표 3 (표의 열) - 구리의 질량분율, % - 병행측정 허용편차, % - 분석결과 허용편차, % 데이터: - 0.0005–0.0020 포함: 병행 0.0002, 분석 0.0003 - >0.0020–0.0050: 병행 0.0004, 분석 0.0006 - >0.0050–0.0100: 병행 0.0007, 분석 0.0010 - >0.0100–0.0250: 병행 0.0010, 분석 0.0015 - >0.025–0.050: 병행 0.003, 분석 0.004 - >0.050–0.080: 병행 0.005, 분석 0.007 (수정판, 수정 N 2). 제 3장. (삭제됨, 수정 N 3).