ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3−74 칼슘계 배빗(배빗 합금). 알루미늄 함량 결정 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 1219.3−74

그룹 В59

국가간 표준

칼슘 배빗

알루미늄 함량 결정 방법

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of aluminium content

МКС 77.160.20*

____________________

* 「국가 표준 색인」 2006년판에 따르면
МКС 77.120.60. — 주: «КОДЕКС».

시행일 1975−01−01

소비에트 연방 각료평의회 국가표준위원회 1974년 1월 17일 N 150의 결의에 의해 시행일이 1975.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회(프로토콜 N 2−92)에 따라 해제됨 (ИУС 2−93)

대체: ГОСТ 1219−60의 IV절 일부

판(2003년 9월) — 변경 N 1(1979년 11월 승인) 포함(ИУС 1−80).


본 표준은 칼슘계 배빗에 적용되며, 알루미늄 질량분율이 0.05~0.25% 범위일 때의 체적(볼류메트릭) 복합적정법(комплексонометрический метод)과 알루미늄 질량분율이 0.01~0.05% 범위일 때의 광색도법(포토컬러리메트릭법)을 규정한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1219.0−74에 따름.

А. 체적(볼류메트릭) 복합적정법

방법의 요지

본 방법은 트릴론 B와의 알루미늄 및 기타 불순물과의 착물 형성에 기초한다. 트릴론 B는 과량으로 가한다. 완충용액으로 pH 5.5−6.0을 만들고, 과량의 트릴론을 크실레놀 오렌지 지시하에 염화아연 용액으로 적정한다. 그 다음 불화나트륨으로부터의 불소 이온에 의해 알루미늄을 착물에서 치환시키고, 알루미늄에 상응하는 트릴론 B의 소모량을 염화아연 용액으로 적정하여 알루미늄 함량을 결정한다. 혼탁을 일으키는 성분은 황산암모늄의 침전에 의해 제거한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461−77에 따름, 1:4로 희석.

염산 — ГОСТ 3118−77에 따름, 1:4로 희석.

암모니아수 — ГОСТ 3760−79에 따름, 1:1로 희석.

황산암모늄 — ГОСТ 3769−78에 따름, 12.8% 용액.

불화나트륨 — ГОСТ 4463−76에 따름, 4% 포화 용액.

트릴론 B(에틸렌디아민테트라아세트산의 이나트륨염) — ГОСТ 10652−73에 따름, 0.05 M 용액.

페놀프탈레인 — ТУ 6−09−5360−87, 1% 용액(에탄올 용매).

크실레놀 오렌지 지시약; 조제 방법은 다음과 같다:

0.1 g의 지시약을 10 g의 염화나트륨과 잘 갈아 섞는다.

초산암모늄 — ГОСТ 3117−78에 따름.

아세트산 — ГОСТ 61−75에 따름.

완충용액; 조제 방법은 다음과 같다: 초산암모늄 500 g을 1 dm³(1 L) 물에 녹이고 아세트산 20 cm³를 가한다.

아연(цинк) — ГОСТ 3640−94, 등급 Ц0; 0.1 M 용액: 다음과 같이 조제한다 — 아연 6.538 g을 1:1로 희석한 염산 50 cm³에 녹이고, 용액을 1 dm³ 용량의 계량플라스크에 넣어 정용한다.

0.02 M 아연 용액; 조제 방법: 정확히 200 cm³의 0.1 M 아연 용액을 계량플라스크 1 dm³에 취해 물로 정용한다.

3. 분석의 수행

무게 오차가 0,001 g 이내인 바빗 시료 5 g을 취해 30 cm 질산(희석비 1:4)에 가열하여 용해시킨다. 용해하는 동안 비커 위를 시계유리로 덮는다. 합금이 용해된 후 시료에 따뜻한 물 40 cm를 가하고, 계속 저으면서 계량실린더로 계량한 황산암모늄 용액 25 cm를 더한다. 침전물을 10분 동안 가라앉히고 중간 정도의 밀도의 여과지로 여과한다. 침전물은 비커와 여과지에서 차가운 물로 3회 세척한 뒤 버린다. 여과액과 세척수는 용량 750 cm 원뿔플라스크에 모은다. 피펫으로 계량한 0,05 M 트릴론 B 용액 20 cm를 넣고 2분간 끓인다. 용액을 30−40 °C로 식히고 페놀프탈레인 2−3방울과 증류수로 1:1로 희석한 암모니아를 가하여 분홍색이 될 때까지 적정한다. 그런 다음 1:4로 희석한 염산을 한 방울씩 가하여 색이 없어질 때까지 조정하고, 완충용액 20 cm를 넣는다. 용액을 끓인다. 뜨거운 용액에 찬물 100 cm를 흘려넣고 시료를 실온으로 식힌다. 크실렌 오렌지 지시약 0,05−0,1 g을 넣고 과량의 트릴론 B를 0,02 M 염화아연 용액으로 염화아연 표준용액으로 색이 노란색에서 분홍색으로 변할 때까지 정량한다. 용액에 포화된 불화나트륨 용액 30 cm를 가하고 끓인다(색이 다시 노란색이 됨). 2−3분간 끓인 뒤 빠르게 흐르는 물로 실온까지 식히고 방출된 트릴론 B를 0,02 M 염화아연 용액으로 분홍색이 될 때까지 적정한다.

(개정판, 변경 N 1).

4. 분석 결과 처리

4.1. 알루미늄의 질량분율()을 백분율로 계산한다:

여기서 는 알루미늄 g/cm에 해당하는 0,02 M 아연 용액의 용량당 역가(틸트)이다. 이론적 역가로서 알루미늄 g/cm당 0,0005394 g을 취한다;

는 두 번째 적정에서 소비된 0,02 M 아연 용액의 부피, cm;

는 바빗 시료의 질량, g이다.

4.2. 분석의 극단값들 간 허용 차이는 알루미늄 질량분율이 0,05%에서 0,1% 구간에서는 0,001 절대%를 초과해서는 안 되며, 알루미늄 질량분율이 0,1%에서 0,25% 구간에서는 0,01%를 초과해서는 안 된다.

Б. 알루미늄의 광색도법(포토컬러리메트릭) 측정

방법의 본질

이 방법은 pH 4,7−5,1에서 지시약 아르세나조-1과 알루미늄이 적자색−보라색의 착색 복합체를 형성하는 데 기초한다. 불순물의 영향은 아스코르브산 첨가로 제거한다. 합금의 주성분은 황산나트륨 침전을 통해 알루미늄으로부터 분리된다.

5. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 ФЭК-М 또는 이와 동등한 측정 정확도를 제공하는 유사 기기.

질산 — ГОСТ 4461–77에 따른 것, 희석비 1:1.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따른 것, 희석비 1:1 및 1:10.

황산나트륨 — ГОСТ 4166–76에 따른 것, 20% 용액.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77에 따른 것, 10% 용액.

아스코르브산, 5% 용액.

우로트로핀(헥사메틸렌테트라민), 25% 용액.

메틸레드, 0,001% 용액.

아르세나조-1, 0,001 M 용액: 아르세나조-1 지시약 0.6 g을 증류수 1 dm에 녹인다. 용액이 탁해지면 여과한다.

표준 알루미늄 용액들.

용액 A: ГОСТ 11069–2001에 따른 A-999, A-995, A-97 또는 A-95 규격의 알루미늄 0.5 g을 취해 250 cm 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산 20 cm를 가하고 약한 가열로 용해시킨다. 용액을 냉각한 다음 1000 cm 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cm의 용액은 알루미늄 0.5 mg을 포함한다.

용액 B: 용액 A 10 cm를 취해 1000 cm 메스플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 B 1 cm에는 알루미늄 0.005 mg이 포함된다.

6. 분석의 수행

6.1. 바빗 시료 1 g을 250 cm 비커에 넣고 15 cm(1:1) 질산으로 약한 가열하에 합금이 완전히 분해되고 질소 산화물이 제거될 때까지 용해시킨다.

용액을 냉각시키고 물 30 cm와 황산나트륨 용액 20 cm를 가한다. 유리봉으로 내용물을 섞어 침전물을 30−40분 동안 가라앉히게 한다. 침전물을 고밀도 여과지(‘블루 리본’)와 소량의 무회분 여과지지로 여과한다. 여과액은 100 cm 메스플라스크에 모은다. 침전물을 비커와 여과지에서 차가운 물로 3−4회 세척하고 플라스크를 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한다.

용액의 앨리콧 부분을 알루미늄 질량분율이 0,005%에서 0,03% 구간이면 10 cm, 알루미늄 질량분율이 0,03% 초과이면 5 cm를 취해 50 cm 메스플라스크로 옮긴다. 용액에 메틸레드 0,001% 용액 2−3방울을 넣고 10% 수산화나트륨 용액을 방울씩 가해 노란색이 될 때까지 중화한다. 그런 다음 1:10으로 희석한 염산을 방울씩 가해 분홍색이 될 때까지 조정한다. pH를 보다 정확히 결정하기 위해 지시약 색의 변화를 관찰하면서 중화 과정을 한 번 더 반복한다(알칼리 한 방울과 산 한 방울의 변화 관찰). 용액에 아스코르브산 5% 용액 1−2방울을 넣고 피펫으로 수성 0,001 M 아르세나조-1 용액 6 cm를 추가하고 우로트로핀 25% 용액 8−10방울을 넣어 혼합한다. 플라스크의 부피를 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한다. 10−15분 후 길이 20 cm 큐벳에 담아 오렌지색 광학필터를 사용하여 파장 λ = 595 nm에서 광밀도를 측정한다. 모든 분석 단계에서 모든 시약을 사용한 대조실험을 수행하며, 그 대조용액을 비교용 용액으로 사용한다.

6.2. 검량선 작성

50 cm 메스플라스크에 표준용액 B를 순서대로 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0 cm씩 넣는다(해당 알루미늄량: 0; 0.005; 0.01; 0.02; 0.03; 0.05 mg). 모든 플라스크의 부피를 물로 15 cm까지 맞추고 혼합한다. 이후의 분석은 6.1항에 기재된 바와 같다.

용액들의 광밀도 측정값에 따라 검량선을 작성한다.

7. 결과 처리

7.1. 알루미늄의 질량분율()을 백분율로 계산한다:

여기서 는 검량선으로부터 구한 알루미늄의 질량, mg;

는 앨리콧 부분에 해당하는 바빗 시료의 질량, g;

는 밀리그램을 그램으로 환산하는 계수이다.

7.2. 분석의 극단값들 간 절대 허용오차는 알루미늄 질량분율이 0,01%에서 0,02% 구간에서는 0,001%를 초과해서는 안 되며, 알루미늄 질량분율이 0,02% 초과에서 0,05% 구간에서는 0,002%를 초과해서는 안 된다.

부록 B. (추가 도입, 변경 N 1).