ГОСТ 23957.1-2003

ГОСТ 23957.1−2003 아연. 납, 카드뮴, 안티모니, 철 및 구리의 원자흡광법에 의한 정량

ГОСТ 23957.1−2003

그룹 В59

국가간 표준

아연

납, 카드뮴, 안티모니, 철 및 구리의 원자흡광법에 의한 정량

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of lead, cadmium, antimony,
iron and copper

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

시행일 2005−07−01

서문

1 제정: 동부 비철금속 광산·야금 과학연구소(ВНИИцветмет), 국가간 표준화 기술위원회 МТК 504 «아연, 납»

2 제출: 카자흐스탄 공화국 산업·무역부 표준화·계량·인증 위원회

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 이사회(회의록 № 24, 2003년 12월 5일), MGS 표준국 등록 № 4774

본 표준 채택에 찬성한 기관:

국가 명칭	국가 표준화 기관 명칭
아제르바이잔	Азстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Республики Беларусь
카자흐스탄	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스 공화국	Кыргызстандарт
몰도바 공화국	Молдова-стандарт
러시아 연방	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
타지키스탄 공화국	Таджикстандарт
투르크메니스탄	Главгосслужба «Туркменстандартлары"
우즈베키스탄	Узстандарт
우크라이나	Госпотребстандарт Украины

4 연방 기술규제·계량청의 2004년 12월 9일자 명령 N 101-ст에 따라, 본 국가간 표준 ГОСТ 23957.1−2003는 2005년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 도입되었다.

5 대체: ГОСТ 23957.1−80

1. 적용범위

본 표준은 질량분율(%)로서 아연 중의 납, 카드뮴, 안티모니, 철 및 구리를 원자흡광법으로 정량하는 방법을 규정한다:

납 — 0,002~3,0 %;

카드뮴 — 0,001~0,3 %;

안티모니 — 0,01~0,05 %;

철 — 0,001~0,2 %;

구리 — 0,0005~0,07 %.

본 방법은 분석용 용액과 비교용 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입할 때 검출요소의 분석선 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

아연은 사전에 산 분해를 통해 용액으로 전환한다.

2 참조 규격

본 표준에는 다음 표준들이 인용되어 있다:

ГОСТ 8.315−97 국가 계측 단일성 보장 시스템. 물질 및 재료의 성분·특성 표준시료. 기본 조항

ГОСТ 859−2001 구리. 등급

ГОСТ 1089−82 안티모니. 기술 조건

ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술 조건

ГОСТ 1770−74 실험실 유리 계량용기. 실린더, 눈금실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건

ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 용해 및 기체 상태의 아세틸렌(공업용). 기술 조건

ГОСТ 5817−77 주석산(винная кислота). 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 9849−86 철분말. 기술 조건

ГОСТ 17261−77 아연. 분광(스펙트럼) 분석법

ГОСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학분석용 시료 채취 및 전처리에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 25336−82 실험실 유리기구 및 장비. 형식, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 단표시 피펫(한 점 눈금 피펫). 실험실 유리기구

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.

3.2 시료의 채취 및 전처리 — ГОСТ 3640 및 ГОСТ 24231에 따름.

3.3 원소의 질량분율은 두 개의 병행 시료(평행 시료)에 대해 결정한다.

3.4 분석의 정확도는 ГОСТ 8.315에 따라 개발·승인된 표준시료에 의해, 또는 첨가물법(스파이크법)에 의해, 또는 표준화되었거나 다른 인증된 방법으로 얻은 분석결과와의 비교를 통해(해당 방법의 오차가 본 방법의 오차를 초과하지 않는 경우) 월 1회 이상, 그리고 시약 또는 용액 교체 시 또는 장기간 작업 중단 후에 확인·관리한다.

3.5 표준시료에 따른 분석의 정확성은 시료 분석과 동시에 표준시료를 분석하여 확인한다. 표준시료의 분석결과가 인증값과 다음 보다 크지 않을 때 시료 분석을 정확하다고 본다. 여기서 — 표준시료 인증 오차, %; - 허용되는 분석 결과 편차, %.

3.6 첨가법으로 분석 정확도를 관리할 때에는 분석 전 표준용액의 일정 분취분을 시료에 첨가한 후 아연 중 목적성분의 질량분율을 결정한다.

첨가질량은 첨가 전의 분석 신호에 비해 성분의 분석 신호가 2～3배 증가하도록 선택한다.

첨가된 시료의 성분 질량분율 와 무첨가 의 차로 계산한다.

찾아낸 첨가량이 투입된 첨가량과 다음 를 넘지 않으면 분석을 정확하다고 본다. 여기서 와 - 각각 시료와 시료에 대한 첨가시료의 허용되는 분석 결과 편차, %이다.

3.7 서로 다른 표준화되거나 인증된 방법으로 얻은 결과를 비교하여 정확도를 확인할 때에는, 결과들 간의 차이가 다음 를 초과하지 않아야 한다. 여기서 와 -는 각각 해당되는 측정방법서(통제법 및 피통제법)에 규정된 허용되는 분석 결과 편차이다.

3.8 안전 요구사항 — ГОСТ 17261에 따름.

3.8.1 분석용액의 분무(스프레이)가 불꽃 내에서 발생시켜 작업장 공기 중으로 유해물질이 배출되고 작업자에게 유해한 영향을 미쳐 허용한계농도를 초과하지 않도록 하기 위하여, 원자흡광 분광광도계의 버너는 보호 스크린이 설치된 배기장치 내부에 위치해야 한다.

3.8.2 아연 분석에는 인체에 유해한 작용을 하는 시약 및 물질(납, 염산 및 질산, 아세틸렌 및 암모니아)을 사용한다.

시료의 전처리는 국부 배기장치가 장착된 캐비닛(후드)에서 수행해야 한다.

3.8.3 분석 과정에서 압축·액화·용해 가스를 사용·취급할 때에는 해당 국가 기관에서 승인한 가압 용기(압력 용기)의 안전한 사용 장치 규정을 준수해야 한다.

4 기기, 재료 및 시약

임의 제조사의 원자흡광 분광광도계.

압축공기: 사용 장비에 따라 압력 2·10부터 6·10Pa(2~6기압).

아세틸렌(실린더) — ГОСТ 5457에 따름.

원추플라스크 또는 비커 — ГОСТ 25336, 200, 250 см용량.

단눈금용량플라스크(1눈금) — ГОСТ 1770에 따른 2등급 이상의 정확도.

용량 50, 100, 200, 250, 500 및 1000 cm³의 눈금용 플라스크. ГОСТ 29169에 따른 단일 표시(한 눈금) 피펫. ГОСТ 29227에 따른 눈금 피펫. ГОСТ 6709에 따른 증류수. ГОСТ 4461에 따른 질산 및 1:3 용액. ГОСТ 3778에 따른 납(등급 C2 이상). ГОСТ 1467에 따른 카드뮴. ГОСТ 3640에 따른 아연(등급 ЦВ 이상), 100 g/dm³ 용액; 50 g 아연을 최소량의 질산에 용해시키고 500 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 용액을 제조한다. ГОСТ 1089에 따른 안티모니(등급 Су00 이상). ГОСТ 5817에 따른 주석산(타르타르산) 및 400 g/dm³ 용액. ГОСТ 3118에 따른 염산 및 1:10 용액. ГОСТ 859에 따른 구리(등급 M0 이상 또는 전해 구리). ГОСТ 9849에 따른 환원된 철분말(등급 ПЖВ-1). 농도가 알려진 표준용액들. 용액 A: 금속 납 1.000 g(칩 형태)를 가열하면서 40 cm³의 질산 용액에 용해시키고 식힌 다음 500 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다. 용액 A 1 cm³에는 납 2 mg가 들어 있다. 용액 B: 금속 카드뮴 1.000 g을 15 cm³의 질산에 용해시켜 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 카드뮴 1 mg가 들어 있다. 용액 C: 아가트 절구에서 분쇄한 금속 안티모니 1.000 g과 주석산 15 g을 가열하면서 15 cm³의 질산에 용해시키고 식힌 다음 500 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다. 용액 C 1 cm³에는 안티모니 2 mg가 들어 있다. 용액 D: 철 1.000 g을 약한 가열 하에서 20 cm³의 질산에 용해시키고 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다. 용액 D 1 cm³에는 철 1 mg가 들어 있다. 용액 E: 구리 0.400 g(먼저 산성 염산 1:10 용액으로 씻어 산화막을 제거한 것)을 10 cm³의 질산에 용해시키고 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다. 용액 E 1 cm³에는 구리 400 µg이 들어 있다. 용액 E: 표준 용액 A, B, V, G, D를 각각 10 cm³ 취하여 100 cm³ 용량의 정용 플라스크에 옮기고, 물로 정용한 다음 잘 섞는다. 용액 E 1 cm³에는 납과 안티모니가 각각 200 µg, 카드뮴과 철이 각각 100 µg, 구리가 40 µg 포함되어 있다. 용액 Zh: 용액 E 10 cm³를 100 cm³ 용량의 정용 플라스크에 옮기고, 물로 정용한 다음 잘 섞는다. 용액 Zh 1 cm³에는 납과 안티모니가 각각 20 µg, 카드뮴과 철이 각각 10 µg, 구리가 4 µg 포함되어 있다. 분석 대상 원소의 농도가 0.2에서 200 µg/cm³ 범위인 비교용액들은 표준 용액 A, B, V, G, D, E 및 Zh로부터 표 1에 따라 조제한다. 표 1 — 비교용액 비교용액 중 분석원소의 질량농도 (µg/cm³) - 납, 안티모니 | 카드뮴, 철 | 구리 농도가 알려진 용액의 부피 (cm³) — 비교용액 조제에 필요한 양 - A, B, V, G, D | E | Zh 비교용액 부피 (cm³) 값: - 1 | 0.5 | 0.2 || - | - | 5 || 100 - 2 | 1 | 0.4 || - | - | 10 || 100 - 5 | 2.5 | 1 || - | - | 25 || 100 - 10 | 5 | 2 || - | 10 | - || 200 - 20 | 10 | 4 || - | 20 | - || 200 - 40 | 20 | 8 || 5 | - | - || 250 - 80 | 40 | 16 || 10 | - | - || 250 - 100 | 50 | - || 10 | - | - || 200 - 150 | 75 | - || 15 | - | - || 200 - 200 | 100 | - || 20 | - | - || 200 (표의 각 행: 왼쪽 3열은 비교용액의 목표 질량농도 — 납/안티모니, 카드뮴/철, 구리; 중간 3열은 해당 농도를 만들기 위해 취해야 할 알려진 농도의 용액 부피: A,B,V,G,D / E / Zh; 마지막 열은 최종 비교용액의 부피.) 다음은 요청하신 러시아어 원문의 한국어 번역입니다. На каждые 100 см³ раствора сравнения добавляют по 10 см³ раствора азотной кислоты. Основой этих растворов сравнения служит дистиллированная вода. Первые четыре раствора сравнения (таблица 1) готовят двумя способами: 1) на основе дистиллированной воды (для анализа растворов из навески 1,000 г); 2) на основе раствора цинка, массовая концентрация которого составляет 50 г/дм³ (для анализа растворов из навески 2,500 г). Для этого в мерные колбы вместимостью 100 cm³ переносят по 50 cm³, а в мерную колбу вместимостью 200 cm³ — по 100 cm³ раствора цинка. Одновременно готовят два контрольных раствора цинка массовой концентрацией 50 г/дм³, в которых определяют (химическим, спектрографическим или атомно-абсорбционным методом) массовую концентрацию определяемых примесей с целью последующей корректировки концентрации их в растворах сравнения, приготовленных на основе цинка. Примечание — Допускается применение других реактивов и материалов при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом. 번역: 비교용 용액 100 cm³마다 질산 용액 10 cm³를 가한다. 이러한 비교용 용액의 기본 용매는 증류수이다. 처음 네 가지 비교용 용액(표 1)은 두 가지 방법으로 제조한다: 1) 증류수를 기본으로 (시료 질량 1.000 g에서 얻은 용액의 분석용); 2) 아연 용액(질량 농도 50 g/dm³)을 기본으로 (시료 질량 2.500 g에서 얻은 용액의 분석용). 이를 위하여 용량플라스크 100 cm³에는 각 50 cm³씩, 용량플라스크 200 cm³에는 각 100 cm³씩 아연 용액을 옮긴다. 동시에 질량 농도 50 g/dm³의 아연 대조용액 두 용을 제조하여(화학적, 분광학적 또는 원자흡수법으로) 비교용액을 아연 기반으로 제조할 때 이후 보정을 위하여 측정원소의 농도를 결정한다. 참고 — 본 규격에서 정한 측정학적(계량) 특성에 못지않은 성능을 달성할 수 있는 한 다른 시약 및 재료의 사용을 허용한다. 5 Проведение анализа 번역: 5 분석 수행 Цинк поступает на анализ в виде стружки. 번역: 아연은 분석에 들어올 때 박편(칩) 형태로 들어온다. Для образцов с массовой долей свинца меньше 0,01%, кадмия и железа — меньше 0,005%, меди — меньше 0,001% масса навески должна быть равна 2,500 г. Для всех остальных образцов — 1,000 г. 번역: 납의 질량분율이 0.01% 미만이고 카드뮴 및 철이 0.005% 미만이며 구리가 0.001% 미만인 시료의 경우 시료 취급량(시료 질량)은 2.500 g이어야 한다. 그 외의 모든 시료는 1.000 g이다. Допускается использовать другие навески и разбавление анализируемых растворов, если обеспечивается необходимая точность анализа. 번역: 필요한 분석 정확도를 확보할 수 있는 경우에는 다른 시료 질량과 분석용액의 희석을 사용할 수 있다. Навеску цинка помещают в термостойкую стеклянную коническую колбу или стакан вместимостью 200–250 cm³, приливают 2,5 cm³ раствора винной кислоты (для образцов, в которых определяют сурьму), 30 cm³ раствора азотной кислоты (1:3) при навеске массой 2,500 g или 15 cm³ — при навеске массой 1,000 g и растворяют при нагревании. Упаривают до влажных солей, приливают 12 cm³ азотной кислоты (1:3), подогревают до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 cm³. Одновременно с каждой из навесок 1,000 и 2,500 g проводят два контрольных опыта для внесения в результаты анализа поправок на содержание свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в используемых реактивах. 번역: 아연 시료를 내열성 유리 원추플라스크 또는 200–250 cm³ 용량의 비커에 넣고, 타르타르산 용액 2.5 cm³(안티모니를 결정하는 시료에 한함) 및 질산(1:3) 용액을 시료 질량이 2.500 g일 때 30 cm³, 1.000 g일 때 15 cm³ 가하고 가열하여 용해시킨다. 습염 상태가 될 때까지 농축(evaporate)한 다음 질산(1:3) 12 cm³를 가하고 염이 녹을 때까지 가열하여 식힌 후 용량플라스크 50 cm³로 옮긴다. 1.000 g 및 2.500 g의 각 시료에 대해 사용한 시약 중 납, 카드뮴, 안티모니, 철 및 구리의 함량에 대한 보정을 결과에 반영하기 위하여 두 번의 대조 실험을 동시에 실시한다. Анализируемые растворы, полученные разложением образцов с массовой долей свинца 1% и выше, разбавляют в пять раз: 10 cm³ анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 cm³, приливают 3 cm³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. 번역: 납의 질량분율이 1% 이상인 시료를 분해하여 얻은 분석용액은 5배 희석한다: 분석용액 10 cm³를 용량플라스크 50 cm³에 넣고 질산 3 cm³을 가한 후 물로 눈금까지 채워 혼합한다. Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомное поглощение определяемых элементов по аналитическим линиям с длинами волн, приведенными в таблице 2. 번역: 분석용액과 비교용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하고, 표 2에 기재된 파장(분석선)에서 측정원소의 원자 흡수도를 측정한다. Таблица 2 — Аналитические линии определяемых элементов В нанометрах Определяемый элемент — Аналитическая линия (нм) Свинец — 217,0 или 283,3 Кадмий — 228,8 Сурьма — 217,6 Железо — 248,3 Медь — 324,7 번역: 표 2 — 분석 대상 원소의 분석선 (나노미터) 납 — 217.0 또는 283.3 nm 카드뮴 — 228.8 nm 안티모니(Сурьма) — 217.6 nm 철 — 248.3 nm 구리 — 324.7 nm При работе с растворами, полученными разложением навесок массой 2,500 g, используют растворы сравнения, приготовленные на основе цинка. В остальных случаях используют растворы сравнения, приготовленные на основе воды. 번역: 2.500 g 시료에서 분해하여 얻은 용액을 분석할 때는 아연을 기초로 제조한 비교용액을 사용하고, 그 외의 경우에는 물을 기초로 제조한 비교용액을 사용한다. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. 번역: 측정 조건은 사용되는 기기에 따라 설정한다. Работают по градуировочному графику или методом «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом растворе. 번역: 교정곡선 방식 또는 ‘경계용액법(한정용액법)’으로 작업한다. ‘경계용액법’은 분석용액과 두 개의 비교용액에서 분석 신호를 기록하는 방법으로, 이 두 비교용액은 하나는 분석용액보다 신호가 작고 다른 하나는 분석용액보다 신호가 큰 것을 사용한다. При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора. 번역: 컴퓨터가 포함된 원자흡수분광광도계를 사용할 경우 분석 신호의 측정 결과 처리와 분석 결과의 계산은 소프트웨어로 제공되며, 조작자의 개입 없이 자동으로 수행된다. 6 Обработка результатов 번역: 6 결과 처리 6.1 Массовую долю определяемого элемента w, % вычисляют по формуле (1) где C — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/cm³; V — объем анализируемого раствора с учетом коэффициента разбавления, cm³; m — масса навески образца, мг; k — коэффициент пересчета мг в мкг. При расчетах необходимо учесть содержание определяемых элементов в контрольном растворе, для этого из содержания определяемого элемента в образце цинка вычитают содержание его в контрольном растворе. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при положительном результате контроля сходимости. 번역: 6.1 측정원소의 질량분율 w(%)는 식 (1)에 따라 계산한다. (1) 여기서 C — 분석용액 내 측정원소의 질량농도, µg/cm³; V — 희석계수를 고려한 분석용액의 부피, cm³; m — 시료(취급량)의 질량, mg; k — mg를 µg로 환산하는 계수. 계산 시 반드시 대조용액에 포함된 측정원소의 함량을 고려해야 하며, 이를 위해 아연 시료에서 측정원소의 함량에서 대조용액의 함량을 빼서 사용한다. 분석 결과는 수렴성(сходимость) 검사에 합격한 경우 두 병렬측정의 산술평균값을 채택한다. 6.2 Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений (сходимость) и результатов двух анализов (воспроизводимость), погрешность результатов анализа (Δ) не должны превышать значений, указанных в таблице 3. Таблица 3 — Нормативы контроля и погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности P = 0,95) В процентах (заголовки столбцов и подпункты) Определяемый элемент Массовая доля Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) двух анализов (воспроизводимость) Погрешность результатов анализа (Δ) Относительное среднеквадратическое отклонение сходимости воспроизводимости Далее приводится таблица значений для каждого элемента при различных уровнях массовой доли. Значения приведены в процентах. (Привожу переведённые строки таблицы для каждого элемента и соответствующих уровней массовой доли.) Перевод таблицы 3 (основные данные): Примечание: символы «—» в таблице обозначают пустые клетки в оригинале. Свинец (납) Массовая доля — Допускаемое расхождение двух параллельных определений — Допускаемое расхождение двух анализов — Погрешность анализа — Относит. среднекв. откл. сходимости — Относит. среднекв. откл. воспроизводимости 0,0020 — 0,0003 — 0,0004 — 0,0003 — 0,06 — 0,08 0,0040 — 0,0006 — 0,0007 — 0,0005 — 0,05 — 0,06 0,0080 — 0,0010 — 0,0010 — 0,0007 — — — 0,020 — 0,003 — 0,004 — 0,003 — — — 0,040 — 0,004 — 0,005 — 0,004 — 0,035 — 0,04 0,050 — 0,005 — 0,006 — 0,004 — — — 0,060 — 0,006 — 0,007 — 0,005 — — — 0,070 — 0,007 — 0,008 — 0,006 — — — 0,080 — 0,008 — 0,009 — 0,006 — — — 0,090 — 0,009 — 0,010 — 0,007 — — — 0,100 — 0,010 — 0,010 — 0,007 — — — 0,20 — 0,01 — 0,02 — 0,01 — 0,02 — 0,03 0,30 — 0,02 — 0,03 — 0,02 — — — 0,50 — 0,03 — 0,04 — 0,03 — — — 0,70 — 0,04 — 0,06 — 0,04 — — — 0,90 — 0,05 — 0,07 — 0,05 — — — 1,00 — 0,06 — 0,08 — 0,06 — — — 2,0 — 0,1 — 0,2 — 0,1 — — — 3,0 — 0,2 — 0,3 — 0,2 — — — Кадмий (카드뮴) 0,0010 — 0,0002 — 0,0002 — 0,0001 — 0,06 — 0,08 0,0020 — 0,0003 — 0,0004 — 0,0003 — — — 0,0040 — 0,0006 — 0,0007 — 0,0005 — 0,05 — 0,06 0,0080 — 0,0010 — 0,0010 — 0,0007 — — — 0,020 — 0,003 — 0,004 — 0,003 — — — 0,040 — 0,004 — 0,005 — 0,004 — 0,035 — 0,04 0,050 — 0,005 — 0,006 — 0,004 — — — 0,060 — 0,006 — 0,007 — 0,005 — — — 0,070 — 0,007 — 0,008 — 0,006 — — — 0,080 — 0,008 — 0,009 — 0,006 — — — 0,090 — 0,009 — 0,010 — 0,007 — — — 0,100 — 0,010 — 0,010 — 0,007 — — — 0,20 — 0,01 — 0,02 — 0,01 — 0,02 — 0,03 0,30 — 0,02 — 0,03 — 0,02 — — — Сурьма (안티모니) 0,010 — 0,001 — 0,002 — 0,001 — 0,05 — 0,06 0,020 — 0,003 — 0,004 — 0,003 — — — 0,040 — 0,004 — 0,005 — 0,004 — 0,035 — 0,04 0,050 — 0,005 — 0,006 — 0,004 — — — Железо (철) 0,0010 — 0,0002 — 0,0002 — 0,0001 — 0,06 — 0,08 0,0020 — 0,0003 — 0,0004 — 0,0003 — — — 0,0040 — 0,0006 — 0,0007 — 0,0005 — — — 0,0080 — 0,0010 — 0,0010 — 0,0007 — 0,05 — 0,06 0,020 — 0,003 — 0,004 — 0,003 — — — 0,040 — 0,004 — 0,005 — 0,004 — 0,035 — 0,04 0,050 — 0,005 — 0,006 — 0,004 — — — 0,060 — 0,006 — 0,007 — 0,005 — — — 0,070 — 0,007 — 0,008 — 0,006 — — — 0,080 — 0,008 — 0,009 — 0,006 — — — 0,090 — 0,009 — 0,010 — 0,007 — — — 0,100 — 0,010 — 0,010 — 0,007 — — — 0,20 — 0,01 — 0,02 — 0,01 — 0,02 — 0,03 Медь (구리) 0,00050 — 0,00010 — 0,00010 — 0,00007 — 0,07 — 0,03 0,0010 — 0,0002 — 0,0002 — 0,0001 — 0,06 — 0,08 0,0020 — 0,0003 — 0,0004 — 0,0003 — — — 0,0040 — 0,0006 — 0,0007 — 0,0005 — 0,05 — 0,06 0,0080 — 0,0010 — 0,0010 — 0,0007 — — — 0,020 — 0,003 — 0,004 — 0,003 — — — 0,040 — 0,004 — 0,005 — 0,004 — 0,035 — 0,004 (оригинал: 0,004 — возможно опечатка; в других местах 0,04) 0,050 — 0,005 — 0,006 — 0,004 — — — 0,060 — 0,006 — 0,007 — 0,005 — — — 0,070 — 0,007 — 0,008 — 0,006 — — — (Замечание: в оригинальной таблице некоторые пустые поля и повторы сохраняются. Я привёл значения построчно в порядке, соответствующем оригиналу.) Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (сходимость), % и двух анализов одной и той же пробы (воспроизводимость), % для промежуточных массовых долей вычисляют по формулам: (2) (3) где s_r — относительное среднеквадратическое отклонение сходимости (результатов двух параллельных определений); s_R — относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы); x̄ — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений; X̄ — среднеарифметическое значение двух результатов анализа; коэффициент = 2,77 при n = 2, P = 0,95; коэффициент = 2,77 при n = 2, P = 0,95. Промежуточные значения погрешности результатов анализа Δ, допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений s (сходимость) и двух результатов анализа одной и той же пробы S (воспроизводимость) можно определять методом линейной интерполяции. 번역: 두 병렬측정의 허용차(수렴성)와 동일 시료에 대한 두 분석치의 허용차(재현성), 그리고 분석결과의 오차(Δ)는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 중간 질량분율에 대한 두 식(2) 및 (3)을 사용하여 계산한다. 여기서 s_r — 수렴성의 상대 표준편차(두 병렬측정 결과); s_R — 재현성의 상대 표준편차(동일 시료에 대한 두 분석 결과); x̄ — 두 병렬측정의 산술평균; X̄ — 두 분석 결과의 산술평균; 계수 2.77은 표본수 n = 2, 신뢰수준 P = 0.95일 때 적용된다. 분석결과 오차 Δ, 두 병렬측정의 허용차(수렴성) 및 동일 시료에 대한 두 분석치(재현성)의 중간값은 선형 보간법으로 결정할 수 있다. --- 필요하시면 표 3을 표 형식(열과 행)으로 정확히 재구성하여 드리거나, 식(1)–(3)의 수식 이미지를 문자식으로 복원(예: w = (C·V·k)/m × 100 등)하여 제공해 드리겠습니다. 어떤 형식으로 추가 제공해 드릴까요?