ГОСТ 9519.1-77
ГОСТ 9519.1−77 칼슘 배빗. 주조 금속 표준 시편에 의한 분광 분석법 (개정 N 1, 2)
ГОСТ 9519.1−77
그룹 В59
국가간 표준
칼슘 배빗
주조 금속 표준 시편에 의한 분광 분석법
납-칼슘 베어링 합금. 주조 금속 표준 시편에 의한 분광 분석법
ОКСТУ 1709
시행일 1978−01−01
정보 사항
1. 소련 비철금속부에서 개발·제출
개발자
B.C.Чумаченко,
2. 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의
3. 대체 대상
4. 인용된 규범·기술 문서
| 참조된 NTD 표기 |
항목, 소항목, 열거, 부록 번호 |
| ГОСТ 8.315−97 |
부록 |
| ГОСТ 1209–90 |
4.6 |
| ГОСТ 1219.1−74-ГОСТ 1219.8−74 |
4.6 |
| ГОСТ 9519.0−82 |
1а, 부록 |
| ГОСТ 9519.1−77-ГОСТ 9519.3−77 |
부록 |
| ГОСТ 10691.0−84 |
1, 3.5 |
5. 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)
6. 발행 (2000년 7월) 개정 N 1, 2 포함, 1982년 10월, 1987년 6월에 승인(ИУС 1−83, 10−87)
본 표준은 주조 금속 표준 시편에 의한 칼슘 배빗의 분광 분석법을 규정한다.
이 방법은 고전압 스파크 방전으로 스펙트럼을 자극할 때 시료의 스펙트럼선 상대 강도를 측정하는 데 기초한다.
본 방법은 다음 원소들의 질량분율(%) 범위에서 칼슘 배빗의 불순물 및 주요 성분을 규정한다:
칼슘 — 0.2 ~ 1.5;
나트륨 — 0.2 ~ 1.2;
주석 — 0.05 ~ 3.5;
마그네슘 — 0.01 ~ 0.15;
비스무트 — 0.01 ~ 0.20;
안티몬(서머) — 0.05 ~ 0.5;
구리 — 0.01 ~ 0.3;
알루미늄 — 0.05 ~ 0.5.
(개정된 문장, 개정 N 1, 2).
1а. 일반 요구사항
1а. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은
절 1а. (추가 도입, 개정 N 1).
1. 장비, 재료 및 시약
중분산 석영 분광기.
고전압 스파크 발생기.
마이크로포토미터.
스펙트로프로젝터.
탁상 선반.
핀셋.
스펙트럼용 감광판 I형,
현상액 N 1 및 정착액.
기업 표준 배빗 시편(마크: БКА, БК2 및 БК2Ш).
절 2. (삭제됨, 개정 N 1).
2а. 준비 작업
2а.1. 기업 표준 시편의 재료 제조 및 그 인증은 부록에 따라 수행한다.
절 2а. (추가 도입, 개정 N 2).
3. 분석 수행
3.1. 분석 조건은 표 1에 제시되어 있다.
표 1
| 매개변수 | 측정 조건 | ||
| 나트륨, 주석, 마그네슘, 알루미늄, 비스무트, 구리 및 안티몬 함량 결정을 위한 조건 |
칼슘 함량 결정을 위한 조건 | ||
| 1. 분광기 슬릿 폭, mm |
0.030 |
0.030 | |
| 2. 스파크 회로의 정전용량, μF |
0.005 | 0.005 | |
| 3. 자체 인덕턴스, mH |
0.15 | 0 | |
| 4. 1차 회로 전류, A |
1.6 (반주기당 2−3 즈욱(цуга)) |
0.6−1.0 (반주기당 1 즈욱) | |
| 5. 방전기 설정 간격, mm |
3.0 | 3.0 | |
| 6. 분석 간격, mm |
2.0 | 2.5 | |
| 7. 예비 방전(예방 방전), s |
10 | 10 | |
| 8. 전극 |
두 시편 모두 분석 대상 합금으로 하며 반구형으로 연마 | ||
| 9. 교정 그래프의 좌표 |
|||
3.1а. 직경 6 mm, 길이 60−100 mm의 분광 분석용 시편은 반구형으로 연마한다.
(추가 도입, 개정 N 1).
3.2. 기업 표준 시편과 검사 시료의 스펙트럼은 한 판에 2−3회씩 촬영하되 촬영 순서의 랜덤화를 위해 기업 표준 시편과 시료의 스펙트럼을 순차적으로 촬영한다.
(문장 변경, 개정 N 1).
3.3. 감광판은 조사할 스펙트럼 범위를 포함하도록 카세트에 넣는다.
3.4. 노출 시간은 감광판의 감도에 따라 조정한다.
3.5. 감광판 현상 처리는
3.6. 분석선의 파장과 비교선의 파장은 표 1a에 제시된다.
표 1a
| 분석 원소 |
분석 원소의 파장, nm |
납 비교선의 파장, nm |
| 칼슘 |
315.886 | 313.78 |
| 칼슘 |
315.886 | 304.39 |
| 나트륨 |
330.298 | 322.05 |
| 주석 |
326.233 | 322.05 |
| 주석 |
285.062 | 322.05 |
| 마그네슘 |
285.219 | 322.05 |
| 알루미늄 |
309.271 | 322.05 |
| 구리 |
327.396 | 322.05 |
| 비스무트 |
306.771 | 322.05 |
| 안티몬(서머) |
259.806 | 322.05 |
참고. 시료에 아연이 존재하면 아연선 330.2 nm가 나트륨선 330.2 nm와 겹친다. 시료에 아연이 없는지 여부는 더 민감한 아연선 334.5 nm로 확인한다. 아연선이 나타나면 나트륨은 화학적 또는 원자흡광 방법으로 결정한다.
3.7. 분석선()과 비교선(
)의 광학 밀도는 마이크로포토미터로 측정한다.
3.8. 측정값에 따라 분석선과 비교선의 광학 밀도 차이()를 계산하고, 이 값을 세 개의 병렬 스펙트로그램에 대해 평균하여
를 얻는다.
교정 그래프는 분석 시료와 기업 표준 시편의 스펙트럼이 촬영된 각 감광판에 대해 좌표계로 작성한다.
3.9. 교정 그래프의 위치를 주기적으로 점검한다.
교정 그래프의 이동은 다음 조건을 만족할 때 허용된다:
,
여기서 — 분석 결과, %;
— 기업 표준 시편 증명서에 기재된 질량분율, %;
— 표 3에 제시된 허용 편차, %;
— 인증 대상 특성값, %.
3.6−3.9. (추가 도입, 개정 N 2).
4. 결과 처리
4.1−4.3. (삭제됨, 개정 N 2).
4.4. 분석 결과는 세 번의 병렬 측정 결과의 산술 평균을 최종 결과로 한다. 신뢰수준 =0.95에서 서로 가장 차이나는 값들 간의 허용 편차는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
분석 결과의 수치 표기는 합금 마크에 관한 표준에 규정된 화학 조성의 규격치와 동일한 자리수 자릿수로 끝나야 한다.
표 3*
________________
* 표 2. (삭제됨, 개정 N 2).
| 분석 원소 |
질량분율 범위, % |
상대 허용 편차, % |
| 칼슘 |
0.2−1.5 |
5 |
| 나트륨 |
0.2−1.2 |
9 |
| 주석 |
0.05−3.5 |
7 |
| 알루미늄 |
0.05−0.5 |
10 |
| 비스무트 |
0.01−0.20 |
10 |
| 마그네슘 | 0.01−0.15 |
10 |
| 구리 |
0.01−0.3 |
10 |
| 안티몬(서머) |
0.05−0.5 | 10 |
(문장 변경, 개정 N 2).
4.5. 동일 시료에 대한 서로 다른 시간과 다른 실험실에서의 분석 결과( 및
)의 재현성은 다음 조건을 만족해야 한다:
,
여기서 — 표 3에 제시된 허용 편차, %이다.
4.6. 합금 규격의 허용 영역(요소 함량에 대한 마크별 규격 경계)에 분석 결과가 임계 영역에 속하는 경우((
— ГОСТ 1209에 따른 마크 구성의 규격 경계)), 해당 시료는 화학적 방법으로
4.5, 4.6. (추가 도입, 개정 N 2).
부록 (의무). 기업 표준 시편 재료의 준비 및 그 인증
부록
의무
기업 표준 시편 재료의 제조는
기업 표준 시편을 제작할 때는 직경을 증대하여 주조(예: 분석에 직경 8 mm 봉을 사용할 경우 10 mm로 주조)하고 페이스트(солидол)를 채운다. 분석 전에 봉을 필요한 직경(8 mm)으로 선삭한다.
기업 표준 시편은
기업 표준 시편의 인증 특성값 설정에 대한 허용 최대 오차()는 다음 식으로 계산한다:
,
여기서 —
— 인증 대상 특성값, %.
기업 표준 시편의 보관기한은 보관 조건에 따라 인증 시 결정된다: 단일(단단한) 표준 시편은 1년에서 5년 범위내, 합성 표준 시편은 2년.
부록. (추가 도입, 개정 N 2).